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香气成分相关的资讯

  • 品茶、静心!您了解茶叶中的香气成分吗?
    茶,在中国的历史长河中,始终保持着举足轻重的地位。中国是茶叶的发源地,茶叶被西方人称为“神奇的东方树叶”。茶,是中华民族的举国之饮,它发乎神农,闻于西周,兴于唐代,盛于宋朝,如今已成为风靡世界的三大无酒精饮料(茶、咖啡和可可)之一。茶人品茶,重在茶香。茶因为香,才被人们喜欢。当茶香扑鼻的时候,你是否想过一个问题,不同的茶叶为什么有不同的香气,甚至同类茶也有不同的香气? 香气是茶叶的灵魂,关乎茶叶品质的优劣,影响消费者喜好度和选择性。茶的种类很多,不同品类的茶有不同的香气,如绿茶的清香、红茶的甜香、乌龙茶的兰香、普洱茶的沉香等等。所谓不同的茶香,实际是人的嗅觉对各种香气协调一致的综合反映。从本质上,茶叶香气是茶叶中挥发性香气组分(包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等11类约700种化合物)以不同浓度的组合,即便是同一种香气物质,不同浓度,嗅觉表现出来的香型都不一样。茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一,因此茶叶香气分析一直受到茶叶研究者的关注。 岛津应对方案——Off-Flavor气味分析系统 针对气味分析,岛津公司推出了Off-Flavor气味分析系统,该系统可基于GCMS-QP2020系列单四极杆气质联用仪和GCMS-TQ系列三重四极杆气质联用仪,支持Mono Trap、SPME、直接液体进样等多种进样方法,也可同时连接嗅探仪,为不同需求的客户提供气味分析方案。 GCMS-TQ8050 NX+AOC 6000 气味分析系统配套Off-Flavor Database气味数据库,登记了150种气味化合物的方法参数、半定量参数和感官信息(气味特征和气味阈值等),通过方法包和数据库可以非常方便建立多种气味化合物的筛查方法,并利用内置的标准曲线对检出的化合物进行半定量,通过比较结果与阈值来确认引起气味的物质。整个操作非常简单快速,检测灵敏度高,可协助用户对气味成分进行快速、准确的筛查。 茶叶香气成分分析流程 采用气味分析方法包中的TQ_MS_Wax_AART方法采集C9~C30正构烷烃标品,利用保留指数计算各气味物质的保留时间。使用TQ_MS_Wax_Correct_MRM方法测定4-溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、苊-d10等3个校正内标。利用以上所得数据及Off-Flavor气味分析数据库自动创建150种气味物质MRM和SCAN同时扫描的分析方法。 利用创建的方法对市售的茶叶样品进行检测。准确称取1.0 g粉碎均匀的茶叶样品,置于顶空瓶中密封,采用AOC-6000固相微萃取(SPME)装置进行在线样品前处理,GCMS-TQ8050 NX进行分析,不仅可以简单快速地筛查茶叶中的各种香气成分,给出半定量结果,还可以通过NIST谱库定性得到数据库以外香气成分的信息。 红茶样品测定结果三种红茶样品共检出80种香气成分,检出的主要化合物有芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、苯甲醇、苯乙醇、2-庚醇、正己醇、糠醇、反式-橙花叔醇、水杨酸甲酯、愈创木酚、alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮、香兰素等。上述表格中仅列出部分含量较高的组分。 茶叶主要香气探讨 萜烯类物质的香气强,沸点高,是红茶香气的最重要成分之一。其化学性质活泼,结构易变,从而导致不同红茶的香气有较大差异。如芳樟醇和香叶醇互为异构体,前者具有铃兰香气,后者则具有典型玫瑰香气,在酶或热作用下,它们会相互转变,这种结构上的细微变化使得不同产地、不同工艺的红茶表现出不同的香气。alpha-紫罗酮、beta-紫罗酮具有愉悦的花香气味,主要形成于红茶发酵过程中类胡萝卜素的氧化降解。另外,发酵过程中氨基酸含量会随着发酵程度而增加,部分氨基酸因酶促氧化可生成苯甲醇、苯乙醇、苯乙醛等芳香族衍生物,使红茶呈现清醇的香气。 我们同时也对绿茶、乌龙茶和普洱茶等茶叶进行了香味成分的分析,不同品种的茶叶中检出的香味成分基本与文献报道的主要香味成分相吻合。 岛津Off-Flavor气味分析系统从硬件和软件两方面制定了茶叶香气分析解决方案,仅通过测定正构烷烃和校正用内标,在无需标准品的情况下,轻松地助您无忧获得茶叶的香气密码!
  • 香烟香气成分大揭秘,TD-SBSE-GCMS技术带你深入了解!
    导语为了改善烟草的品质,丰富其香气,并掩饰潜在的不良气味,香烟制造过程中通常会添加专门的香精和香料。这些精心配制的香料能够使烟草的口感和香气变得更加醇厚、甜美、清新,从而增加吸烟时的愉悦感和品质享受。同时,它们还能有效掩盖烟草的苦味和杂质,让烟草的口感更加舒适。深入分析香烟烟丝中的香气成分对于控制香烟添加剂的使用标准、洞察市场趋势,以及评估香精香料添加的适宜性等方面,都具有至关重要的作用。因此,从烟丝中有效地提取香气和气味成分是至关重要的。在本研究中,运用热脱附TDU与搅拌棒吸附萃取(SBSE)相结合的技术,配合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,对烟丝中的挥发性风味和香气成分进行了详细的分析和鉴定。利用自动质谱解卷积和识别系统(AMDIS、NIST)软件,成功识别了共洗脱色谱峰。同时,保留指数的应用进一步促进了烟丝中风味成分的识别。通过TD-SBSE-GCMS,总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物,展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。提取风味成分,样品前处理是关键在关键的样品前处理环节中,利用传统的溶剂萃取技术从烟草中提炼香精时,常常面临诸如溶剂消耗大、干扰问题、灵敏度下降以及操作流程繁琐等挑战。烟草的基质极为复杂,这就需要一种简便、快速,且更优选无溶剂或低溶剂的提取技术来分析其香精成分。相较于液液萃取(LLC)、同时蒸馏萃取(SDE)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SAFE)和加速溶剂萃取(ASE)等常规萃取技术,后者往往需要经历繁琐的步骤,使用较多的溶剂,并需要后续的浓缩过程。搅拌棒吸附萃取(SBSE)作为一种无溶剂技术,因其在提取和浓缩痕量有机化合物方面的优异表现而受到关注。其优点包括高灵敏度、良好的重现性、样本用量小以及操作简便迅速,这些特点都超越了传统的固相微萃取(SPME)。SBSE特别适用于分析和测定烟草中的香精和风味化合物。此外,考虑到经常添加到烟草中的调味剂,如丙二醇和甘油等极性溶剂,它们可能会干扰调味成分的准确测定,这为分析工作带来了挑战。同时,丙二醇和甘油有可能与其他调味成分一同被洗脱出来。为了克服这个问题,添加饱和氯化钠水溶液已被证实可以有效减少极性溶剂(如丙二醇和甘油)的干扰。此外,盐析作用还能进一步提高其他调味成分的提取效率。分析结果香烟烟丝的香气挥发性化合物总离子色谱图(TIC)通过使用搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 从烟丝中提取挥发性化合物,鉴定出大约 68 种挥发性风味化合物。新植二烯成为主要化合物,占总量的 41% 以上,成为烟草中的主要香气成分。其他含量较高的值得注意的化合物包括薄荷醇、凉味剂WS23和尼古丁,所有这些都是卷烟中的关键气味成分。已鉴定的化合物范围包括各种萜烯、醛、醇、酮、酯、酚、酸、吡咯和烟丝中释放的几种芳香化合物。详细信息请阅读原文,其中详细列出了通过 SBSE 获得的烟丝成分。也欢迎您直接联系我们,给我们留言或电话。可见,搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 作为一种用于萃取和浓缩痕量有机化合物的无溶剂方法而脱颖而出。其显着特点包括高灵敏度、出色的重现性、最少的样品需求以及简单、快速的操作,优于传统固相微萃取 (SPME) 的灵敏度。事实证明,SBSE 对于辨别烟丝中的香气和风味化合物特别有效。通过TD-SBSE-GCMS,总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物,展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。配置了热脱附系统的 GERSTEL MPS LabWorks 平台,一个平台十大进样技术(包括液体、顶空、热脱附、SPME、SBSE等)原文链接:Determination of Flavor Compounds in Cut Tobacco by TD-SBSE-GCMS | GERSTEL
  • 解开浓香型白酒的风味密码—基于现代分离技术与分子感官评价揭示浓香型白酒香气成分的研究进展
    2022年3月,北京工商大学白酒化学团队在Journal of Food Composition and Analysis(Q1, IF:4.556)在线发表了题为“Uncover the flavor code of strong-aroma baijiu: Research progress on the revelation of aroma compounds in strong-aroma baijiu by means of modern separation technology and molecular sensory evaluation”的综述文章。该研究得到国家自然科学基金(32001826)、西藏自治区科技计划(XZ202001ZY0017N)和四川省固态酿造技术创新中心建设项目(2021ZYD0102)资助。北京工商大学轻工科学技术学院赵东瑞副教授为通讯作者,硕士研究生王俊山为第一作者。白酒是中国的国酒,在中国的食品工业中占有重要的地位。2020年,白酒行业销售总收入达到5836.39亿元。浓香型白酒是四种基本香型白酒之一,因其香味怡人而深受消费者喜爱。因此,对浓香型白酒中微量成分及其对浓香型白酒香气轮廓影响的研究已逐渐展开。本研究主要介绍了浓香型白酒的工艺流程,综述了近年来浓香型白酒中微量成分的研究进展,特别是香气化合物对浓香型白酒香气特征的影响。本研究旨在为浓香型白酒的研究方向提供思路,为今后相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。综述亮点本文概述了浓香型白酒的流派和生产工艺。对白酒中微量成分的提取(前处理)方法和检测技术进行了归纳总结。总结了近年来浓香型白酒中微量成分的研究历程和研究进展,为浓香型白酒的研究方向提供思路。综述结论截至目前,在浓香型白酒中共检测出861种化合物,其中有141种化合物被认为是浓香型白酒的主要香气成分。根据分子感官科学的结果,有32种香气化合物被确定为浓香型白酒的关键香气化合物,包括酯类、醇类、芳香族化合物、含硫化合物、含氮化合物等。这些化合物使浓香型白酒具有协调浓郁的风味。未来,我们应继续完善和丰富白酒感官组学的研究手段和工具,构建浓香型白酒香气轮廓,稳定白酒的品质,这将为相关标准的完善和白酒行业的高质量发展奠定基础。图文赏析图文摘要图1. 2014年至2020年白酒行业规模以上企业数量、年产量、年销售额、年利润变化趋势。图2. 浓香型白酒的生产工艺示意图。图3:浓香型白酒生产的发酵工艺和蒸馏工艺。图4:浓香型白酒的关键香气化合物。欢迎阅读原文 https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104499本文转载自 科学私享搅拌棒吸附萃取SBSE搅拌棒吸附萃取SBSE所使用的搅拌吸‍‍附子Twister‍‍‍热脱附设备介绍最新热脱附仪TD3.5+GERSTEL热脱附进样的多样性:可以对多种样品进行分析,包括固态样品、吸附剂、用于SBSE的搅拌棒Twister、液态(微型瓶)、薄膜固相微萃取TF-SPME、以及同时热脱附TF-SPME和SBSE气相色谱-闻嗅技术介绍气相色谱-嗅闻技术GC-O所使用的嗅觉检测口ODP哲斯泰“风味,香气和气味分析”整体解决方案:多种风味化合物萃取技术(LLE/HS/DHS/SPME/TF-SPME/SBSE)+气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)+Aroma Office 2D
  • 院士团队|同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分分析
    中国白酒风味独特、历史悠久,是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同,中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点,深受广大消费者喜爱,且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取(SDE)是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合,将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合,通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法,具有操作简便且重复性好的优点,是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学,酿酒分子工程中国轻工业重点实验室,北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行分析;另外,结合香气提取稀释分析(AEDA)和香气活性值(OAV)对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析,从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示,高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多,有108 种;除了酯类和萜烯类外,鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食,可能将更多的粮食香气带入白酒中,丰富白酒粮香。GC-MS结果表明,高粱蒸煮香气中,己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大,证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物;其中,萜烯类化合物种类显著高于其他单粮,有9 种,芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少,均为66 种,二者种类相似,重合率为83.3%,且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多,有27 种,而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知,在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物;醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱,分别检出11 种和15 种;酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好,检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物,是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知,成功定性的29 种香气化合物中,通过极性柱鉴定出26 种,FD因子≥9的香气化合物有16 种,分别是乳酸乙酯(81,奶油香)、苄硫醇(81,大蒜味)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(81,青草香、脂肪味)、4-乙基愈创木酚(81,烟熏、坚果香)、己酸乙酯(27,水果香)、辛酸乙酯(27,果香)、(E)-2-壬烯醛(27,青草、脂肪味)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(27,黄瓜香、脂肪味)、香叶基丙酮(27,叶子、花香)、十八醛(27,奶油香)、(E)-2-辛烯醛(9,青草香、脂肪味)、正庚醇(9,青草香)、(E)-2-癸烯醛(9,腊味、脂肪味)、(E,E)-2,4-壬二烯醛(9,脂肪味、青草香)、正己酸(9,脂肪味)、棕榈酸甲酯(9,油脂味、蜡味),同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物,FD因子≥9的香气化合物有7 种,分别为苄硫醇(81,大蒜味)、(E)-2-壬烯醛(81,青草香、脂肪味)、正己醇(27,树脂、植物味)、苯乙醛(27,花香)、4-乙基愈创木酚(9,烟熏、坚果香)、辛醛(9,青椒味)、香草醛(9,蜡质味),除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示,本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99,表明该曲线具有良好的线性关系;LOD均低于0.909 mg/L,表示仪器灵敏度满足实验的需要;回收率均在80%~120%之间,表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量,并根据文献中化合物香气阈值,计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV,如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中,苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1,被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物,如图3所示。 05 结论结果表明,5 种单粮中共鉴定出153 种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接:https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091
  • Resonon | 基于Resonon PIKA XC2高光谱成像预测苹果杂交后代香气
    苹果是一种常见而又神奇的水果。很多人学会的第一个英语单词可能就是Apple;从树上掉下来,砸到牛顿,启发牛顿的也是苹果;引领消费时代数码潮流的苹果公司,logo是被咬了一口的苹果~对于这种大家经常吃的香甜水果,追本溯源,是来自蔷薇科苹果属的杂交水果。苹果的祖先,是一种叫做“新疆野苹果”的植物,生长在我国新疆和中亚地区,后来伴随人类活动扩散开来,果农们也一代代与苹果树斗智斗勇,通过杂交等方式把他们调教的越来越美味。现代农业,为满足大家更多需求,苹果的杂交育种依旧在进行,人类学会了利用更先进的技术,今天推荐大家了解一篇通过高光谱成像来预测苹果杂交后香气的优秀文章。基于Resonon PIKA XC2高光谱成像预测苹果杂交后代香气苹果是世界上最受欢迎且有价值的水果之一。质地、风味和营养是苹果最重要的品质。一般来说,香气在苹果风味中发挥着重要的作用。提高苹果香气是育种和筛选的目标。因此,构建苹果香气成分评估模型至关重要。高光谱成像技术(HSI)结合二维成像技术实现光谱全图像信息获取,因其快速、有效和无损特征而广泛应用在农业、食品和化学领域。基于此,在本文中,来自西北农林科技大学园艺学院的研究人员利用高光谱成像(PIKA XC2 高光谱相机,Resonon Inc., Bozeman,MT,USA)建立了‘Honeycrisp’ × ‘Maodi’杂交后代的香气成分预测模型,初步实现了苹果成分的即时检测,以提供理论基础。【结果】高光谱图像光谱预处理酯(a)、醛(b)、酮(c)和乙醇(d)测量值和预测值散点图。酯(a)、醛(b)、酮(c)和乙醇(d)特征光谱带分布。【结论】在育种中,杂交后代香气成分的快速无损检测可以简化筛选过程并有效降低成本。在本研究中,作者利用高光谱成像来评估‘Honeycrisp’ × ‘Maodi’杂交后代的香气成分。基于光谱的SNV-RF模型在化学类别预测方面表现良好,但在单个化学物质预测方面表现不佳。在化学类别的预测中,酒精的结果最可靠,其次是酯类。分析化学基团的特征光谱,酯类的特征光谱为413、493、512、551、592、600、721、727、729、733 nm,醇类的特征光谱为519、562、570、571、660、676、700、737、738 nm,均在可见光范围内。醛和酮的特征光谱数量相对较多,分别为20和19个。在单个挥发性成分的预测中,大部分化学成分的预测效果较差,仅对环辛醇和2-十一烯醛预测结果基本可用。为了改进本工作的方法研究,今后将考虑和实践更多的杂交后代、建模方法和指标。结果表明,高光谱技术可用于杂交后代芳香化学类别和单个香气成分检测,但模型的稳定性和可靠性有待提高,为苹果育种过程中香气特征的初步筛选提供新选择,为基于苹果香气的自动分级提供理论依据。
  • 因小失大?沼气成分检测装置该这么选
    沼气成分的检测是维持沼气工程正常运行、确保沼气正常使用的重要环节,而沼气分析仪的选型则是确保沼气成分检测顺利进行的关键因素。很多企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素,造成仪表使用效果不理想的情况,下面笔者将探讨如何合理的选择分析仪。1.仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用 分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作,所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数,如:压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等。得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配,并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可,缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果,而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。2.分析仪前预处理的适用性与稳定性 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分,其关键性甚至可能高于分析仪器本身。为什么这样说呢?因为分析仪属于精密仪器,运行的环境又是比较恶劣的工业环境,在使用分析仪表中,95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的,在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力,这样才能保证分析仪的良好运行,否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过,运行的状况如何,这样才能保证用好分析仪器。3.仪表生产厂家的研发、生产及售后能力 在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与,因为在仪表使用的过程中出了问题厂家的及时响应和售后至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作,往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。 其次是仪表本身的技术含量,在选型时一定要选择有实力的厂家,这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性及稳定性。4.同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察 如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下,一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下,可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点,在选型过程中经过前期的了解和认识,去相关的使用单位进行现场实地考察,这样就能获得最真实、准确的信息,也有助于最后的选型。结语 以上介绍了许多,无外乎想表达在选择气体分析仪器的时候一定要认清本质。不是越贵的东西越好,而应具体情况具体解决,选择适合工艺条件的气体分析系统是至关重要的。在使用过程中加强学习、增进对产品的了解,真正做到让分析仪器为工艺服务。请擦亮慧眼,去把最好的产品用在你想用的位置吧。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载请务必注明来源!
  • 锐意干货∣超低排放烟气成分监测技术汇总
    “十三五”开局以来,国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局,随着超低排放改造的实施,烟气水分含量增大,烟气特性发生了较大改变,对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此,分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值,提出适用于超低排放改造的在线烟气成分监测技术,为燃煤电厂烟气监测系统的选型提供参考,对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。 据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中二氧化硫、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此,国内烟气成分监测设备必须满足烟气中二氧化硫、氮氧化物的低量程测定需求。下面介绍几种烟气成分监测技术,分析总结适用于超低排放烟气成分的在线监测技术,以供大家选型。1 二氧化硫监测技术 常见的二氧化硫单一组分检测方法包括:碘量法、溶液电导率法、定电位电解法以及紫外荧光法等。其中紫外荧光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。1.1碘量法 碘量法是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采用过程中生成硫酸根离子与碘发生反应,使溶液由颜色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫、吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止电挥发损失,保证测量结果的准确性,此种方法又称为直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。该检测方法检测下限为0.01umol/mol。1.2 溶液电导率法 溶液电导率法是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度。检测二氧化硫所用的溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧化硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫的浓度。1.3 定电位电解法 采用该检测方法的仪器核心是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度。当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧化碳发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。1.4 紫外荧光法 紫外荧光法适用于SO2浓度在线监测,根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,采用zn灯照射SO2气体分子,使其吸收波长为190mm-230mm的紫外光成为激发态分子SO2*,由于SO2*不稳定,会瞬间返回基态,发射出波长为330nm的特征荧光。在低湿度条件下,浓度在0~143mgm3范围内时,特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系,即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。这种方法可长距离输送气体介质,不用加热保温,易于维护、管理。1.5 小结 碘量法检测准确度高,但操作复杂,硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大,分析样品的时间相对较长,不适用于连续在线监测;溶液电导率法设备费用较低,易于推广,但抗干扰性能较差,需经常标定,长期使用易出现误差且不易于维护;定电位电解法在湿法操作上维护管理方便,但像所有电化学传感器一样,电解传感器的输出信号随着时间的推移会逐渐衰降或“老化”,使用年限一般为1-2年,需要经常更换。因此,这三种检测方法均较适用于二氧化硫浓度的短期检测。而紫外荧光法具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点,是检测烟气中二氧化硫浓度的理想仪器,可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场,能够过对污染源的排放情况进行有效的连续在线监测。2 氮氧化物监测技术 常见的氮氧化物单一组分检测方法包括:盐酸萘乙二胺比色法、激光诱导荧光法、原电池库仑滴定法、压电石传感器、气体敏感元件传感器以及化学发光法等。其中化学发光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。2.1 盐酸萘乙二胺比色法 用冰醋酸,对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液,当气体通过吸收液时,其中的二氧化氮被吸收并转变成亚硝酸和硝酸,亚硝酸又与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,此反应再与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色的偶氮染料,反应最终产物在540nm出的吸收光度与其浓度成正比,因此可用分光度法进行测定。最低检出浓度(以NO2计)为0.025mg/m3。2.2 激光诱导荧光法 用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级成为激发态分子,激发态分子NO2*(或NO*)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量成为荧光。荧光强度与其浓度成正比,可由光强判定其浓度。该方法属于光学法,可实现较低的检测极限,可达3-17ppb。2.3 原电池库仑滴定法 库仑池中有两个电极,一是活性炭阳极,二是铂网阴极,池内充0.1mol/l磷酸盐缓冲溶液(pH=7)和0.3mol/l碘化钾溶液。当进入库伦池的样气中含有NO2时,则与电解液中的i-反应,将其氧化成I2,而生成的I2又立即在铂网阴极上还原为I-,便产生微小电流。如果电流效率达100%,则在一定条件下,微电流大小与样气中NO2浓度成正比。最低检测出浓度(以NO2计)为0.03mg/m3。2.4 气体敏感元件传感器 利用n型金属氧化物半导体(如ZnO,SnO2等)的电导率对环境变化十分敏感的特性,以SnO2为基体材料,采用厚膜工艺研制成的NOx气敏元件具有良好的物理性,化学性稳定,灵敏度高,最低检出浓度为0.1ppm。2.5 化学发光法 在一定条件下,NO与过量的O3发生反应,产生激发态的NO2。激发态NO2跃迁返回基态时,会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下,NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成正比,光电转换器吸收光子产生光电流,光电流强度与NO浓度成线性关系,即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。为得到NO2的浓度,可把NO2预先转化为NO。其检测极限和灵敏度都可达到1ppb以下。2.6 小结 盐酸萘乙二胺比色法是一种传统的化学检测方法,不能实现连续在线分析,只能采样测量。激光诱导荧光法,响应速度快,灵敏度高,可实现很低的检测极限,但系数过于复杂和精密,造价太高。原电池库仑滴定法响应时间变长,连续运行能力差,不适宜连续在线监测。气体敏感元件传感器具有较好的稳定性,选择性,灵敏度高,成本较低,但随着使用时间的推移,响应时间变长,灵敏度降低,元件属于易消耗品,一般只能使用1-2年,需要经常更换。化学发光法测量精度与灵敏度高,响应时间短,线性范围宽,稳定可靠,是目前主流的氮氧化物测定方法之一,可实现氮氧化物体积浓度的连续在线监测。3 二氧化硫/氮氧化物多组分监测技术 目前光谱吸收法目前国内应用最为广泛的烟气多组分监测技术,其中非分光红外吸收光谱法应用较多,还包括少部分非分光紫外吸收光谱法,又称差分吸收光谱法。这类技术是基于朗伯-比尔(Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术,其基本分析原理是:当光通过待测气体时,气体分子会吸收特定波长的光,可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。这两种监测技术均可实现对烟气中二氧化硫、氮氧化物多组分的连续在线监测。3.1 非分光红外吸收光谱法 非分光红外吸收光谱法(ndir)是目前国内应用最为广泛的烟气成分在线监测技术。该监测技术是基于被测介质对红外光有选择性吸收而建立的一种分析方法,属于分子吸收光谱分析法。红外光线通过检测气室后,通过测定被气体吸收部分波长后的红外辐射强度来测量被测气体的浓度。该气体分析方法具有如下特点: 1)可测量多组分气体,除单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外; 2)测量范围宽,上限可达100%,下限可达几个ppm的浓度,当采取一定措施后,甚至可以进行ppb级的分析; 3)测量精度高,一般都在±2%fs; 4)响应时间快,一般在10s以内; 5)选择性好,特别适合对多组分烟气气体中某一待测组分的测量,而且当烟气中一种或多种组分浓度发生变化时,并不影响对待测组分的测量。3.2 非分光紫外吸收光谱法 非分光紫外吸收光谱法(DOAS)是一种光谱监测技术,其基本原理是利用空气中气体分子的窄带吸收特性来鉴别气体成分,并根据窄带吸收强度来推演气体浓度。DOAS基于朗伯-比尔定律,将气体的吸收截面分为随波长的慢变化部分和快变化部分。通过多项式拟合高通滤波方法去除光谱中的慢变化部分,剩下的则由于分子的窄带吸收造成的光源衰减。由于基于朗伯-比尔定律具有线性性质,烟气中气体的吸收可看做是线性叠加,故可采用最小二乘拟合方法,用气体标准差分吸收截面对测量得到的差分吸收光谱进行拟合,反演出烟气中气体的浓度。 该气体分析方法具有:高灵敏度,可实现多组分实时在线监测;机械、电子部件较简单、无气路、维护简便;开放式光程测量方法,无需采样,高精度非接触测量;适用于活性较大的物质测量等特点,十分适宜烟气中二氧化硫、氮氧化物等多组分气体浓度的连续在线监测。3.3 小结 由于排烟环境及烟气成分复杂,传统非分光红外吸收光谱法对烟气成分的检测结果极易受环境温度、水分含量、hc等因素干扰,从而无法实现对二氧化硫、氮氧化物低浓度的准确测量,因此必须对传统红外吸收光谱法进行技术创新升级,排除温度、水分、HC等因素对其检测结果的影响,才可实现烟气成分的低量程检测。如新款烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000plus在传统红外吸收光谱气体分析技术的基础上,将微流红外吸收光谱气体分析技术与隔半气室设计相结合,并采用整体恒温、水分调节、hc干扰减除、自动调零等装置,可实现红外光谱吸收法对超低排放烟气成分的实时在线监测。微流红外技术+隔半气室设计原理图 非分光紫外吸收光谱法灵敏度高、检测下限低、选择性好,较适用于超低排放烟气多组分的实时在线监测,如紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV基于国际紫外差分光谱吸收气体分析技术,采用独特的算法,长光程多次回返气体室,检测下限达到1mg/m3,抗干扰能力强,测量精度高,同样可满足超低排放烟气监测市场的需要。烟气分析仪(低量程在线型)gasboard-3000plus4 总结 可用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物的监测技术有很多,但如果是在符合HJ/T76(按超低排放限值计算,二氧化硫和氮氧化物量程应不大于175mg/m3和250mg/m3)标准条件下,对烟气单一组分的浓度进行测定,测量二氧化硫浓度可考虑采用紫外荧光法,测量氮氧化物浓度可考虑使用化学发光法;此外,红外/紫外吸收光谱气体分析技术用于对烟气单一组分的测量也十分适宜。如果是对烟气多组分的浓度进行测定,那么升级版的非分光红外吸收光谱法与非分光紫外吸收光谱法均可作为超低排放烟气在线监测技术的选型参考。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • 煤气化行业煤气成分监测实例剖析
    我国是以煤炭为主要一次能源的国家,一次能源消费中煤炭的占比达到62%。但我国的煤炭利用技术总体上是落后的,在煤炭的转化利用过程中普遍存在效率低、污染严重等问题。随着能源问题的日益突出,洁净煤技术越来越多地应用于实际生产过程中,其中大规模煤气化、煤气化多联产技术成为了煤炭综合应用的主要方向之一。 近年来红外煤气分析仪越来越多地应用于实际煤气化煤气分析当中,本文将结合Gasboard-3100在不同领域的实际应用,帮助大家更好的了解煤气分析仪在煤气化行业应用优势。煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100 根据煤气化应用领域的不同,煤气分析仪可实现煤气热值分析和煤气成分分析两种用途。通常的应用如下:工业燃气应用 作为工业燃气,一般热值要求为1100-1350大卡热的煤气,可采用常压固定床气化炉、流化床气化炉均可制得。主要用于钢铁、机械、卫生、建材、轻纺、食品等部门,用以加热各种炉、窑,或直接加热产品或半成品。实际应用中通常需要精确控制加热温度,以达到工艺或质量控制目的,燃气的热值稳定性就尤为重要。Gasboard-3100针对H2和CH4的测量采用了测量补偿技术,可保证实际热值测试结果的准确性,为燃气的燃烧测控提供了有效有力的数据依据。民用煤气应用 民用煤气的热值一般在3000-3500大卡,同时还要求CO小于10%,除焦炉煤气外,用直接气化也可得到,采用鲁奇炉较为适用。与直接燃煤相比,民用煤气不仅可以明显提高用煤效率和减轻环境污染,而且能够极大地方便人民生活,具有良好的社会效益与环境效益。出于安全、环保及经济等因素的考虑,要求民用煤气中的H2、CH4、及其它烃类可燃气体含量应尽量高,以提高煤气的热值;而CO有毒其含量应尽量低。Gasboard-3100测试煤气热值可知道气化站的煤气混合,保证燃气热值;同时可测得CO、H2、CH4的实际浓度,有效控制CO浓度,保证燃气安全。冶金还原气应用 煤气中的CO和H2具有很强的还原作用。在冶金工业中,利用还原气可直接将铁矿石还原成海棉铁;在有色金属工业中,镍、铜、钨、镁等金属氧化物也可用还原气来冶炼。因此,冶金还原气对煤气中的CO含量有要求。Gasboard-3100可实时有效测量CO或H2浓度,指导调整气化工艺,保证产气效率。化工合成原料气 随着新型煤化工产业的发展,以煤气化制取合成气,进而直接合成各种化学品的路线已经成为现代煤化工的基础,主要包括合成氨、合成甲烷、合成甲醇、醋酐等。 化工合成气对热值要求不高,主要对煤气中的CO、H2等成分有要求,一般德士古气化炉、Shell气化炉较为合适。目前我国合成氨的甲醇产量的50%以上来自煤炭气化合成工艺。若煤气成分中CO2浓度过高,直接会影响合成工序压缩机的运行效率(一般降低10%左右),必然造成电耗和压缩机维修费用增加。Gasboard-3100用于CO、CO2、H2等气体的浓度测量,用于指导合成气工艺控制,可保证化工产品的产量和质量,同时可达到节能的目的。煤制氢应用 氢气广泛的用于电子、冶金、玻璃生产、化工合成、航空航天、煤炭直接液化及氢能电池等领域,目前世界上96%的氢气来源于化石燃料转化。而煤炭气化制氢起着很重要的作用,一般是将煤炭转化成CO和H2,然后通过变换反应将CO转换成H2和H2O,将富氢气体经过低温分离或变压吸附及膜分离技术,即可获得氢气。实际应用中由于CO含量的增加,必然会导致变换工序中变换炉的负荷增加。它不但会使催化剂的使用寿命缩短,而且使变换炉蒸汽消耗增加。Gasboard-3100红外煤气分析仪用于煤气成分分析,提供煤气中各气体成分的浓度数据,指导气化和转换工艺的控制,可起到节能增效的作用。 此外,Gasboard-3100红外煤气分析仪还可在煤气化多联产的应用中提高化工生产效率,提供清洁能源,改进工艺过程,以达到效益最大化,有助于提升产业技术水平。 随着煤气化技术在国内的应用和发展,对于煤气化过程的监测和控制提出了更高的要求。Gasboard-3100红外煤气分析仪集成了红外、热导和电化学三种气体传感器技术,可实现对煤气的成分分析和热值分析。在实际应用中解决了H2测量补偿和CH4测量抗干扰的问题,更广泛地应用于工业燃气、民用煤气、冶金、化工等行业,可指导工艺控制和改善,并达到节能增效的作用,有利于促进煤气化技术的提升。(欢迎转载,转载请注明来源:工业过程气体监测技术)
  • 中国气象局采购187万元大气成分检测仪器设备
    中国气象局气象探测中心2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务中标公告  中国气象局政府采购中心受中国气象局气象探测中心的委托,就2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务项目(项目编号:ZQC-T16022 )组织采购,评标工作已经结束,中标结果如下:  一、项目信息  项目编号:ZQC-T16022  项目名称:2016年度大气成分观测业务样品分析、站网巡检和标校技术服务  项目联系人:张夏虹  联系方式:010-68400081  二、采购人信息  采购人名称:中国气象局气象探测中心  采购人地址:北京市海淀区中关村南大街46号中国气象局北区32号楼  采购人联系方式:李月 010-68407292  三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期:  大气成分观测业务样品(包括气溶胶、温室气体、反应性气体、酸雨及降水化学等)的分析与处理,对大气本底站、大气成分站、沙尘暴站和环境气象观测站(国家级)的仪器设备运行情况等进行巡检和仪器设备的标校等服务(详见招标文件第八章)。  四、采购代理机构信息  采购代理机构全称:中国气象局政府采购中心  采购代理机构地址:北京市海淀区中关村南大街46号中国气象局南区19号楼  采购代理机构联系方式:张夏虹 010-68400081  五、中标信息  招标公告日期:2016年06月03日  中标日期:2016年06月24日  总中标金额:187.0 万元(人民币)  中标供应商名称、联系地址及中标金额:  供应商名称:北京华云东方探测技术有限公司  联系地址:北京市海淀区大柳树路17号富海国际港1601室  中标金额:壹佰捌拾柒万元整(¥ 1,870,000.00)  评标委员会成员名单:  张仁健、高辉、王誉天、戴玉华、李杨  中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求:  服务项目 服务费用  气溶胶滤膜化学成分分析 254100元  气溶胶大流量样品采样与分析 21780元  反应性气体大流量样品采样与分析 72600元  干湿沉降降水pH值及电导率 36500元  干湿沉降可溶性离子成分采样与分析 24000元  温湿气体Flask玻璃瓶、采样罐以及配套的前后处理 401440元  温室气体标准气体标校 10000元  颗粒物质量浓度监测仪(TEOM)标校 315000元  颗粒物监测仪(GRIM180)标校 117000元  太阳光度计(CE318)标校 130500元  反应性气体(分析仪)标校 54000元  臭氧观测仪标校 15000元  NO/SO2/CO标气标校 13080元  大气本底站巡检 189000元  大气成分站巡检 90000元  沙尘暴站巡检 90000元  酸雨站巡检 36000元
  • 乐氏科技中标燕山大学燃烧烟气成分综合分析仪采购项目
    燕山大学燃烧烟气成分综合分析仪采购项目(招标编SX2014111)于2014年11月24日开标,根据本项目招标文件和各投标单位的投标文件,按照评标原则和评标办法,经评标委员会评定,确定北京乐氏联创科技有限公司为燃烧烟气成分综合分析仪项目中标单位候选人,现予以公示。  公示时间自2014年11月26日-11月27日。 如有异议,可向燕山大学监察审计处投诉。
  • 解决方案 | 循“香”溯源,解读香气密码
    人们常常会因为一种味道,而喜欢上某种东西。香水也不例外。一缕清香,惹人驻足;与你“气味相投”的香气因子会将你唤醒,使你为它的香味着迷、驻足。香水散发的香气能让人心旷神怡、精神愉悦,亦能在炎炎夏日起到掩盖“体味”的作用,给人干净、清爽的感觉。那么,你知道香水的香味是从哪里来的吗?香水的香味来源于其重要的构成组分香精的挥发,而要解开香味的秘密就必须知晓香精的物质组成及比例。但组成香精的物质种类繁多,甚至多达上千种,且浓度范围宽,化学性质、组成结构也各不相同;某些组分在分析过程中又存在相互干扰的情况,使分析工作面临巨大挑战!传统分析技术多次分析费时费力难觅心中所想传统分析检测技术大多采用气相色谱质谱联用仪配备电子鼻或嗅闻仪的方式来分析目标香气的成分。传统技术在分析不同性质的组分时需要配置不同极性的柱系统,即分析强极性和弱极性的化合物时需要用极性柱系统和弱极性柱系统逐一分析样品。导致单个样品的分析时间过长,另外一维色谱峰容量小、分离度较低、对于理化性质相近的化合物共流出严重等局限性也限制了传统技术对复杂香精样品的分析能力。禾信解决方案一次分析快速精准捕获倾心所思全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GGT 0620)采用最新型固态热调制器将两根不同极性的色谱柱以串联方式连接,可实现样品中全组分的近正交分离,极大的提高了色谱系统的分离能力,峰容量的提升达10倍以上。搭配高性能飞行时间质谱检测器,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高质量精度等优异性能。GGT 0620搭载全二维数据处理工作站(Canvas),可对被测物质进行自动峰积分,一键完成定性。结合Mass Data Trace软件的自动分类及差异比对、多模型溯源算法等功能,可以快速准确地获得混合香精中单体香精的占比。分析效果与效率显著优于常规分析方法,正在成为香精组分检测、工艺优化、真假鉴别等方面的全新质谱检测技术。案例分析案例1:某香精的成分分析将液体香精样品经乙醇溶剂稀释10倍后,利用禾信GGT 0620进行分析。谱图如下:某香精样品全二维TIC局部图样品经过分析共得到化合物909种,其中醇类、含氧化合物、烯烃、酯类、酮类总占比达79%;此外,还检测出微量的芳烃、酚类、酸酐类、呋喃酮类等化合物。结合分析结果,初步得出该样品由天然精油与合成香料按一定比例配制而成。样品结果分析及分类结果如下:上下滑动查看更多案例2:某洗发水样品成分分析取2.0g样品到20mL顶空瓶中,经SPME Arrow萃取后利用禾信GGT 0620进样分析。结果谱图如下:某洗发水样品全二维TIC局部图通过样品分析获得化合物270种,其中醇类、烯烃、酯类、酮类、含氧化合物、醛类等占比达83.6%。此外还有微量的胺类及吡啶类、呋喃类、酸类等让人感受不愉悦的气味组分。通过分析产品各批次主香剂的含量及杂质的含量,可作为产品质量控制及提升的重要技术依据。样品结果分析及分类结果如下:上下滑动查看更多案例3:混合香精样品的成分溯源利用GGT 0620对精油、酊剂进行全成分分析,得到其指纹谱图,并通过禾信Mass Data Trace软件多模型溯源算法建立相应的指纹谱库。最后将混合香精分析结果导入溯源系统内与指纹谱库比对,分析混合香精中各精油/酊剂的成分占比。某香精样品配方成分溯源结果通过分析结果可知,由禾信GGT 0620进行全成分分析并结合指纹谱库的溯源算法,能快速、准确地获得混合香精中各主成分的占比,获得更为精准的分析结果。香水已然贯穿人们生活中的各个方面,是人们日常或出席各种重要场合的必备化妆品之一。香水的香味类型随着市场的需求一直层出不穷,而香味则是每款香水的独特“标识”,亦是人们选购时考虑的重要因素。禾信仪器GGT 0620可提供高效精准的香精分析解决方案,满足企业及实验室对香气分析的需求,助力解读香气密码!
  • 高精度温室气体综合探测卫星紫外高光谱大气成分探测仪正样交付
    紫外高光谱大气成分探测仪11月4日,高精度温室气体综合探测卫星(DQ-2)紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)通过了航天八院环境卫星项目办组织的正样交付验收评审。紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)是国产第三代超光谱大气痕量气体监测载荷,拥有独立的天底与临边观测模块,能获取大气痕量气体高空间分辨率水平分布与垂直廓线,主要用于定量监测全球和区域二氧化氮(NO2)、二氧化硫(SO2)、臭氧(O3)和甲醛(HCHO)等痕量污染气体成分的分布和变化,用以分析人类活动排放和自然排放过程对大气组成成分和全球气候变化的影响。EMI-NL载荷性能指标大幅提升,天底对地空间分辨率达到7*7平方公里,达到国际先进水平;并增加了临边同步观测模式,临边切高分辨率为2公里。该载荷具备公里级别的空间分辨率、天底临边同步双模式同步观测,对辨识污染源位置、量化点/面源排放通量、研判区域间相互影响等具有重要作用。经讨论,评审专家组认为紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)正样产品按照正样研制技术流程完成了所有研制工作,经测试、试验,功能、性能满足任务书要求;研制过程质量受控,未发生质量问题;文档资料齐全,符合《八院卫星型号产品交付验收实施要求》,同意通过评审。DQ-2卫星是《国家民用空间基础设施中长期发展规划(2015-2025)》中规划的业务星,具有主被动方式结合获取高光谱分辨率、高时间分辨率温室气体、污染气体及气溶胶等大气环境要素的遥感检测能力。DQ-2卫星共配置五台有效载荷,其中紫外高光谱大气成分探测仪(EMI-NL)、云和气溶胶成像仪(CAPC)分别由安光所环境光学中心和光学遥感中心承担研制任务。正样验收评审会
  • 无溶剂香气萃取和分析研究进展
    11月22日至23日,由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办,中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席,美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow),农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”,介绍了一下几个内容:传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物(isolation),然后对其进行富集浓缩(concentration),通过一维或二维气相色谱进行分离(separation), 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器(olfacrometry)来进行识别, 然后通过气味强度评估(osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析(flavor dilution analysis)等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱(ms 或 ms/ms)或质谱红外(ms/ir)或核磁共振(nmr)进行鉴(identification)。 对浓度很低的化合物,可以在色谱分离之后,通过馏分的收集(preparative gc )来进一步对其浓缩, 以达到检测器的检测下限,进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享,比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率,以下三个点非常重要:样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术(溶剂萃取,safe,同时蒸馏萃取)的优缺点,- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理,丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰,可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析:乙醛,乙酸乙酯, 异戊醇, 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量(同位素稀释分析)pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便,经久耐用, 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低(如乙醛,丙醛,丁醛,乙酸和短链酸)- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物,如乙醛,乙酸乙酯- 有效提取极性化合物,如酚类化合物, 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有:最后,钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法, 来分析如呋喃酮(furaneol)以及4-羟基-2,5-二甲基-3(2h)-呋喃酮(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中,再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管,和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓)中的多种风味化合物, 其中包括呋喃酮,以及重要的酚类化合物,还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物,而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时,钱教授说到:”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能,并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调:“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点,正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术,给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力, 在样品前处理和嗅觉检测领域,更好的为大家服务! 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学(导师gary reineccius教授),现为美国俄勒冈州立大学终生教授,美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员,美国化学学会农业和食品化学分会前任主席(2014),美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士,是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系(尤其是奶酪和乳制品,小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒)中的香气/风味物质的产生机理,研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献;同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论,是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。
  • 卷烟香气知多少?岛津GCMS、NDI一起来解惑(上篇)
    烟叶种类繁多,即使是同一品种烟叶,其香气也因干燥的方法、时间、发酵过程中的温度和湿度等不同而相异。此外,不同地区的烟叶成分和化学特性也不同,烟叶的营养价值和风味也因土壤成分和气候条件而异。某些品牌的卷烟为了增强口感和香气,并减少烟叶特有的臭味化合物,会在烟叶天然香气的基础上,添加调味剂;部分卷烟的过滤嘴中会添加甜味微胶囊。卷烟点燃后的气味会随着燃烧而变化——初期平淡气味之后,随之会感觉到微甜,继而是强烈而苦涩的烟味。气味也与烟丝的填充情况有关,如果碎叶填充过多,烟气气味会变强,有时会有刺激性的香味;如果碎叶填充松散,烟气气味就会变淡,有时甚至感觉不到香气。本文使用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040NX结合固相微萃取(SPME)对三种不同品牌卷烟的烟叶气味组分进行分析,并利用岛津台式X射线CT系统Xseeker 8000测量卷烟烟丝的填充度,与GCMS测量数据相结合,综合分析不同品牌特征气味化合物、卷烟点燃后的香气变化以及烟丝填充度对卷烟香味的影响。使用岛津特色香味物质数据库(Smart Aroma Database)和异味数据库(Off-Flavor Analyzer)快速筛查卷烟气味成分(GCMS)香味数据库和异味数据库是岛津基于GCMS针对气味检测开发的专业性数据库,数据库包含数百种香味或异味化合物的保留时间、保留指数、特征离子/离子对、半定量校准曲线以及非常重要的气味特征等信息,无需标准品即可轻松进行气味组分的泛靶向分析。01分析流程三种不同品牌的市售香烟,将卷筒纸展开,称取约500 mg的干燥烟叶于固相微萃取小瓶中(每个品牌3支,n=3)。将50 mL气密注射器从过滤嘴侧插入香烟中,点燃后每1分钟收集30mL,并将10mL密封在小瓶中进行固相微萃取。02各品牌烟叶特征化合物分析使用多组学方法包(Multi-omics analysis Package)对在香味数据库筛查出的206种气味化合物和异味数据库筛查出的89种化合物进行主成分分析。如图中的载荷图所示,在PC1的右侧检测到许多甜味化合物,如5-甲基糠醛和香叶醇。因此,以绿色显示的样本组被指定为“香烟A品牌(甜香烟)”。同样在PC1的左侧,在PC2的下部检测到坚果味的2-甲基吡嗪和咖喱味的对乙烯基愈创木酚,红色显示的样本组被指定为“香烟B品牌(辛辣香烟)”。由于含有大量具有塑料气味的间二甲苯,蓝色样品组被标记为“香烟C品牌(标准香烟)”。并通过层次聚类分析的柱状图证实了用主成分分析直观识别的聚类分离(如下图所示)。03火山图分析,捕捉随时间变化将甜烟点燃后两分钟内检测到的化合物浓度与燃烧最后两分钟内的化合物浓度进行比较(如下图)。图中左上方绿色显示的是在前2分钟内检测到的浓度较高的化合物,右上方红色显示的是在最后2分钟内检测到的浓度较高的化合物。04小结利用香味数据库和异味数据库可以轻松建立卷烟烟叶气味成分中及点燃卷烟后气味成分变化的筛查方法,并利用检测到的气味组分,通过主成分分析、层次聚类分析、火山图分析等多种手段,综合分析不同品牌、不同燃烧过程中气味差异,基于此可以更好地指导卷烟品质的提升或是开发新香型卷烟。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 极端条件下的流动化学:合成具有麝香气味的大环化合物 个
    康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度背景介绍目前,连续流技术已经成为药物研发和连续化生产的热门技术之一,香水行业的发展也可以受益于该技术。具有麝香气味的(R)-麝香酮( 化合物1,见图1)在香水中占据特殊地位,这类化合物是从麝的腺体分泌出来的,经常被用作香水基调。图 1. 具有麝香气味的大环分子 1-5 示例(带圆圈的数字是指环的大小)麝香香氛还包括图1中来自麝香籽油的植物性麝香香料(化合物3)、兰花香味中花香的成分大环内酯(化合物4 )和来自当归根油的大环内酯(化合物5)。传统釜式工艺合成香料工业相关的中型环和大环,使用高浓度的过氧化氢,并且中间体三过氧化物(化合物7)需要高温热裂解(方案1)。反应风险等级高,工业化生产存在较高风险。图2. 方案 1 Story法:釜式条件下从环己酮(化合物6)两步合成 1,16-十六烷内酯(化合物4)和环十五烷(化合物8)本文是Leibniz University Hannover(汉诺威莱布尼茨大学)有机化学研究所Alexandra Seemann等人的研究工作,该研究成果2021年5月发表在了JOC上。。我们来看看作者如何在极端条件下,用连续流的方法来合成具有麝香气味的大环化合物。同时,如何通过分离来解决多步反应和操作的连续化。图3.连续流工艺合成中环和大环化合物研究过程:一、改变溶剂,打通连续流工艺研究者优化了连续流条件下环己酮三过氧化物(化合物7)的氧化过程。将三种反应组分(环己酮、98%甲酸,以及30%过氧化氢与65%硝酸混合液)单独储存并使用三台进料泵分别输送。出于生产安全和成本考虑,溶剂使用甲酸代替釜式工艺用的较危险的高氯酸。图4.环己酮(6)氧化成环己酮三过氧化物(7)的连续流工艺流程图三台泵在室温下将反应物送至PTFE材质的反应器中反应。当使用小内径管道反应器或使用有静态混合器的反应器时,两相系统的均匀性达到最佳。环己酮三过氧化物(7)的产率为48%。二、巧妙使用膜分离器连接热解反应为了实现多步连续生产具有商业价值的化合物4和8,需要增加单独的分离步骤,用以分离过量的H2O2,以避免过量的H2O2高温分解引发危险。作者采用了由两块不锈钢板和分离膜组成的膜分离器,研究了配备不同孔径的疏水PTFE膜的分离效果,使用1.2μm的分离膜,效果最好。将分离器出口流出的有机相收集在烧瓶中,并通过一台HPLC泵直接泵送至不锈钢环形反应器,高频电磁感应加热至270℃进行热裂解反应。三、氧化-分离-热解连续合成作者通过使用感应加热技术对三过氧化物7进行热解,从而形成具有重要生产意义的大环产物。图5.多步(氧化-分离-热解)连续合成工艺流程(泵流量设置及反应参数)综上多步连续合成工艺中,第一步的初始氧化在PTFE反应器中进行(V=113 mL,⌀ = 2.4mm),温度为室温,停留时间为93分钟;第二步反应停在不锈钢环流反应器中,反应温度270℃,停留时间为12分钟。通过GC分析,两步的总收率:化合物4为10%,化合物8为25%,与釜式条件下获得的收率相似(化合物 4为14%,化合物8为23%)。最后,作者对脂肪族和乳糖大环进行GC-O(gas chromatography-olfactometry,气相色谱嗅觉测定法)气味分析。结果表明,以下3种大环内酯显示出强烈的麝香酮气味。研究结果:作者提出了一个多步连续合成工艺(氧化、分离和热解),从环酮开始生产大环十六烷内酯和环十五烷等化合物,且该方法具有一定的普适性;连续合成所得的部分化合物有经过气相色谱嗅觉测定法表征,具有麝香酮气味;连续流工艺成功地进行了危险化学品如65%浓度的硝酸,30%浓度的双氧水,以及不稳定的过氧化物中间体等的处理,可以大大提升生产的安全性;香水行业可以从先进的连续流技术中受益。参考文献:DOI 10.1021/acs.joc.1c00663编后语康宁微通道反应器可用于中间体不稳定、强放热等危化反应。康宁反应器可以与Zaiput液液分离器、在线核磁等PAT技术联用,实现目标产物的连续合成、分离或提纯。康宁微通道反应器在香精香料行业也有很多成功的应用案例,在解决安全问题的同时,反应效率和收率都得到了提高。欢迎您拨打400-812-1766 联系康宁反应器技术了解详情。
  • 紫外高光谱大气成分探测仪等随大气环境监测卫星进入预定轨道
    4月16日2时16分,大气环境监测卫星在太原卫星发射中心成功发射。卫星上装载了中科院合肥研究院安光所自主研发的三台载荷——紫外高光谱大气成分探测仪EMI、多角度偏振成像仪DPC、高精度偏振扫描仪POSP。图片来源:新华社(郑斌摄)大气环境监测卫星是国家民用空间基础设施首批启动的综合探测卫星,由国家生态环境部牵头、中国航天科技集团有限公司八院抓总研制,是国家民用空间基础设施中长期发展规划中的科研卫星,也是世界首颗具备二氧化碳激光探测能力的卫星。它装载了包括EMI、DPC、POSP在内的五台遥感仪器,国际上首次采用了主被动结合、多手段综合的探测体制,能够大幅提升全球碳监测和大气污染监测能力。卫星在轨应用后将显著提升生态环境、气象和农业等多领域定量遥感服务能力,助力我国实现碳中和与碳达峰、生态文明建设等国家战略,推动航天强国建设。EMI仪器具有2600千米观测幅宽,最小可探测光谱波长间隔0.6纳米,通过对多种气体吸收光谱“指纹”信息的准确识别,可实现单日覆盖全球,对二氧化氮、二氧化硫、臭氧和甲醛等污染气体开展监测。DPC仪器获取的全球大气气溶胶和云的时空分布信息和POSP仪器通过穿轨扫描获取的高精度大气气溶胶参数,在国际上首次实现了DPC和POSP 的“偏振交火”探测方案,可实现对PM2.5、灰霾等颗粒物污染的定量观测,以满足全球气候变化研究、大气环境监测、遥感数据高精度大气校正等应用需求。此次合肥研究院承担的大气环境监测卫星载荷于2021年3月完成正样交付,2022年2月大气环境监测卫星试验队进入发射场以来,不辱使命,奋力攻关,圆满完成了发射前各阶段测试任务。大气环境监测卫星的成功发射和在轨应用标志着我国在大气遥感领域达到国际领先水平。载荷开机运行后,将与2021年9月发射的“高光谱观测卫星”组网运行,增加我国大气环境卫星观测频次,提高重访能力和全球覆盖能力,为我国实现减污降碳协同增效、建设美丽中国的目标提供有力支撑。
  • 热茶一壶,香茶一杯,您都喝到了啥?
    在快节奏工作、生活的同时,忽然抬起头望着镜子里眼角若隐若现的皱纹,在感叹时光飞逝的同时,誓要为了留住青春做些努力。然后你可能会买上好的营养品、敷昂贵的面膜、报火爆的健身房,你还会做什么尝试呢?或许,可以来杯热茶。“茶茗久服,令人有力悦志”。茶里有什么“乾坤”呢?茶叶内含多种功能活性成分,如茶多酚、咖啡碱、茶氨酸及脂多糖等。其中,茶多酚的含量很高,是良好的天然抗氧化剂。茶多酚的主要成分是儿茶素,占茶多酚总量的70%以上。游离氨基酸是茶叶鲜味的影响因素之一,茶氨酸占游离氨基酸总量的50%以上,具有镇静、降血压、提高记忆力和增强人体免疫力的作用。此外,茶叶中含有多种嘌呤碱,其中主要成分是咖啡碱,咖啡碱属兴奋剂,在一定浓度范围内,对人体有强心、利尿、解毒等生理和保健作用。如果说功能成分是茶叶的“里子”,那茶香就是它的“面子”。茶香袅袅,回味悠长。茶叶香气是茶叶中的挥发性香气组分,包括醇、醛、酮、酸、酯、内酯、酚、杂环、过氧化物、硫化物等多种化合物,茶树品种、树龄、生长环境、制茶工艺、储藏方法等都会导致成品茶中香气组成、香气物质百分含量有较大差异。茶叶的功能成分和香气成分是决定茶叶品质的重要因素。如何准确测定茶叶中功能成分的含量,如何快速识别茶叶之间香气成分的差异,对更好地研究茶叶、改善茶叶加工工艺有着重要的意义。岛津应对方案岛津公司采用三重四极杆液质联用仪建立了同时测定茶叶中茶多酚、咖啡碱及茶氨酸含量的方法;并利用岛津气味分析系统,在无需标准品的情况下,创建了茶叶中150种挥发性物质的半定量分析方法,为茶叶中功能成分和气味成分的研究提供参考。三重四极杆液质联用仪岛津气味分析系统• 茶叶功能成分LCMSMS检测方案标准溶液谱图标准溶液MRM色谱图表1. 茶叶中8种功能性化合物信息将含有8种组分的混合标准工作溶液进样分析,以标准溶液浓度为横坐标,定量离子峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。所得校准曲线相关系数均大于0.996,准确度在85.52-107.87%之间。标准曲线样品分析结果选取某品牌市售绿茶、红茶和普洱茶样品,前处理后上机分析,可以看到不同品种茶叶中各功能性成分含量对比结果如下:• 茶叶气味成分GCMSMS检测方案样品谱图茶叶样品色谱图(以红茶为例)茶叶样品中部分组分MRM图(以红茶为例)样品分析结果表2. 三种测试茶叶样品(绿茶、红茶、普洱茶)中部分代表性气味成分定性和半定量结果(ng/g)可以发现,不同种类的茶叶中存在很多共同的气味物质。由于茶叶品种、加工工艺等条件的不同,这些气味物质的含量存在一定差异,例如检测的红茶中芳樟醇、水杨酸甲酯等含量就比绿茶、普洱茶中的高很多。结语从丝绸之路到茶马古道,历史上的茶叶扮演着使者的角色,凭借其隽永的香气和良好的功效,加强了中国和周边各国的联系。而在当下,随着人们越来越注重饮食健康,茶叶的保健功能也受到了更多人的关注。如何在保留茶叶上佳风味的同时,尽可能减少加工过程中功能活性成分的损失,从而做到“鱼”与“熊掌”兼得,就成了茶叶研究人员需要关注的问题。岛津三重四极杆液质联用仪和气味分析系统,为您研究茶叶功能和香气成分、改进加工工艺提供助力。撰稿人:周春卫、张亚本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 酱香拿铁里面到底有没有“酱香”?用禾信质谱一探究竟
    9月4日,某品牌咖啡与某品牌白酒合作推出的联名咖啡“酱香拿铁”火爆全网!据相关报道称“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”。那么,“酱香拿铁”到底有没有酒精成分呢?“酱香拿铁”的“香”,到底是由哪些物质带来的?禾信仪器利用先进的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用,带您一探究竟。实验方案前处理:取5 mL酱香拿铁,加入3 g氯化钠,待测。分析仪器:禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620柱系统:Welchrom WM-FFAP (30 m*0.25 mm*0.25 μm) + HV + DB-17 (1.3 m*0.18 mm*0.18 μm)进样方式:顶空固相微萃取(SPME)禾信仪器全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪 GGT 0620实验结果 酱香拿铁经禾信仪器GGT 0620分析可显著发现酒精成分及许多香味成分,选择信噪比大于15的化合物进行分析,共发现有354种风味物质,主要包括醇类、酯类、酸类、醛类、吡嗪、酮类等物质。酱香拿铁的全二维色谱轮廓图 醇类物质是酱香拿铁中化合物种类最多的物质。共检出53种化合物,其中包括常见的乙醇成分,以及其他香气成分如:正丁醇、异丁醇、异戊醇等。 酯类物质是酱香拿铁中含量最高的物质,共鉴定出49种酯类香气物质,主要呈果香香气,部分物质还呈甜香、花香、脂肪香等气味。据相关文献报道,酯类物质中,本次酱香拿铁检出的丙酸乙酯呈香蕉气味、丁酸乙酯呈菠萝香味、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯呈典型的果香。 酸类物质同样是酱香型白酒中重要香气物质,酱香拿铁中检出的酸类主要包括乙酸、丁酸、己酸、辛酸。而醛类物质中,己醛、3-甲基丁醛是曾被报道酱香型白酒中的主要香气物质,在本次酱香拿铁检测中同样有检出。 除此以外,还鉴定出20种吡嗪类化合物,吡嗪类物质在酱香型白酒中主要呈烤香味,吡嗪类化合物在不同香型白酒中的种类和含量均有差异,在酱香型白酒中吡嗪类化合物含量最高,其次则是浓香型白酒、清香型白酒。分析结果化合物的种类数量占比分析结果化合物的含量占比 另外,根据相关文献结果可知[1],酱香型白酒中关键香气物质主要有:乙酸乙酯,2-甲基丙酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、3-甲基丁醛、3-羟基-2-丁酮、4-甲基愈创木酚、三甲基吡嗪、糠醛、二甲基三硫。在本次实验中,除3-羟基-2-丁酮、二甲基三硫外,上述化合物均有检出。两个物质未检出的原因,可能与添加酒样的含量较低、含水率较高等因素有关。 综上可见,酱香拿铁中含有大量与酱香型白酒相符的成分,且特征成分几乎都有检出,商家的“酱香拿铁每一杯都含有53度的酱香型白酒”的宣传语可信度非常高,该产品中含有白酒。建议未成年人、孕妇、驾驶人员、酒精过敏者要谨慎饮用酱香拿铁。[1] 酱香拿铁3D轮廓图参考文献:[1]朱全. 茅台酒香气组成及香韵结构协同作用研究[D].上海应用技术大学,2020.DOI:10.27801/d.cnki.gshyy.2020.000050. 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,主要用于复杂样品的精准定性定量检测,可应用于:环境分析、材料分析、石油化工产品分析、食品风味研究、非法添加与真假鉴别、香精香料分析、中药有效成分分析、代谢组学研究等。
  • 第16期线上讲座:浅谈GC-MS在香气香味分析中的应用
    答疑解惑时间:2009年7月22日---8月5日热烈欢迎jimzhu老师光临仪器论坛进行讲座! 第15期的线上讲座(LC泵与比例阀的结构原理与常见故障)正在火热进行,而第16期的线上讲座又如期而至。 本期讲座我们主要是讨论GC-MS在香气香味分析中的应用。毛细管气相色谱对复杂化合物具有高效快速的分离能力,而质谱可对未知化合物进行结构鉴定。气相色谱和质谱结合起来,相互补充,充分发挥了气相法高效快速的分离能力和质谱法定性优势。对分析复杂的香气香味物质为首选莫属。本期讲座的重点从以下三个方面分析:1)仪器硬件及分析条件的选择;2) 分析数据的处理;3)样品的处理与分析。 再次感谢jimzhu老师提供的丰富的讲座,也感谢jimzhu老师与大家一起交流心得和经验。jimzhu老师有丰富的实践经验,从事多年的香料分析工作。欢迎大家就GC-MS在香料中的应用等问题前来提问,也欢迎从事这个行业的高手前来与jimzhu交流切磋。 本次活动的地址:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090722/2014998/ 活动的时间:2009年7月22日-8月5日 截止目前为止,仪器论坛(http://www.instrument.com.cn/bbs/)已经开展了16期线上讲座。线上讲座活动深受用户的欢迎,已经成为论坛的品牌活动。在活动的2周时间内平均每期线上活动参与讨论人次达210次以上,平均每期线上讲座用户的点击次数达9400次以上。 我们也欢迎仪器厂家参与仪器维护维修、方法开发与应用等方面的线上讲座。厂商参加线上讲座活动可以提升公司形象,对公司的技术实力和品牌进行潜移默化的宣传推广,互动的交流形式还可让公司直接得到用户的信息反馈。 更多的线上讲座内容:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/
  • 日本INSENT电子舌实现食品“减糖不减味”
    电子舌作为一种快速检测食品滋味的仪器,能够解决人工感官评价中耗时、耗成本的缺点,客观地评价了食品的味道。电子舌采用了同人舌头味觉细胞工作原理相类似的人工脂膜传感器技术,可以客观数字化的评价食品或药品等样品的苦味、涩味、酸味、咸味、鲜味、甜味等基本味觉感官指标,同时还可以分析苦的回味、涩的回味和鲜的回味(丰富度)。目前关于甜味物质的测定,该方面研究主要是基于色谱法鉴定单一甜味物质及测定其含量,注重的是鉴定种类和测定含量,可以将香气物质与味觉物质之间的相互作用分为3种,即协同作用、掩盖作用和无作用。减少添加糖的摄入日益受到世界范围的关注,全球政策的引导加快了减糖食品产业的发展和新产品的上市,满足了人们对健康食品的需求,低糖食品正在成为新的趋势。如何科学地打造配方,在保障健康饮食的同时,满足人们挑剔的味蕾,“减糖不减味"成为食品行业面临的共同问题。运用“多感官融合"的原理,通过增强其他感官感受以同步增强甜味的感知,是一种“减糖不减味"的有效方式。通过多感官融合技术,添加特定的香气成分可以有效增强甜味剂的甜味属性。该技术可以广泛应用于饮料、烘焙、冰淇淋等领域中,添加特定的香气成分,保持风味的完整性,满足味蕾的需求。“云南中烟工业有限责任公司技术中心"在“基于人工感官、电子舌和σ-τ法研究食品甜香成分对甜味的相互作用规律"一文中采用人工感官评价结合日本insent电子舌味觉分析系统和 σ-τ 法对甜香物质与甜味之间的相互作用规律进行研究, 使香气物质与味觉感官联系起来, 旨在更加安全合理地使用这些物质, 尽可能地减少甜味剂的添加, 符合人们对美好生活的追求, 对安全健康食品的开发具有重要的指导意义。
  • 七成网友认为麦乐鸡添加成分有害健康
    尽管麦当劳方面已回应称“对消费者的健康无害”,但麦乐鸡被曝含有泥胶和石油成分的化学物质,还是让这个世界知名快餐品牌的食物是否安全再次受到质疑。昨天,北京市食品安全监控中心表示,正密切关注此事,“积极组织研究”。  最近有调查发现,在美国麦当劳出售的麦乐鸡竟然含有两种化学成分:一种为含有玩具泥胶的“聚二甲基硅氧烷”,另一种则是从石油中提取的“特丁基对苯二酚”。美国麦当劳发言人称,在麦乐鸡中加入聚二甲基硅氧烷,是基于安全理由,用以防止炸鸡块的食油起泡。每份麦乐鸡含有的“特丁基对苯二酚”成分则控制在为0.02%克,同样属于安全范围。据世界卫生组织的动物测验显示,这种物质对人体无害。据了解,麦当劳加入这些化学物质,是想保持麦乐鸡的质感和方块形状。  昨天,麦当劳中国公司发函回应称,在中国售卖的麦乐鸡中的聚二甲基硅氧烷、特丁基对苯二酚两种物质的含量均“符合现行国家食品添加剂使用卫生标准,对消费者的健康无害”。  北京市食品安全监控中心也在昨天监测到了美国麦乐鸡事件,有关负责人表示,“正积极组织研究”。市食品办相关人士向记者确认,“聚二甲基硅氧烷”和“特丁基对苯二酚”属于国家允许使用的合法食品添加剂,至于麦当劳在麦乐鸡的具体使用中是否会超量,有待相关职能部门进行调查。  中国农业大学食品科学与营养工程学院何计国教授向媒体介绍说,“特丁基对苯二酚”是一种油的“抗氧化剂”,也可以叫防腐剂,很多食品加工中都会用到,比如食用油里就有这种物质。目前还没有过量后的危害证明。何教授认为,用了该物质比不用可能还要更安全些,尤其是在一些食用油中,如果不用的话,油就会很快酸败。  新浪网开展的相关调查却显示,“您是否相信麦乐鸡中的化学成分对人体无害?”有近7成网友表示不相信 “您是否还会购买麦当劳麦乐鸡食品?”近8成网友表示“不会”。
  • 傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME)顶空气相色谱是一种简洁、便捷、环保、一举三得(萃取、浓缩、进样)的制样和分析并举的方法。SPME不仅可以和气相色谱仪器结合使用还可以和其他分析方法如液相色谱及各种质谱分析相结合。SPME有八大优点:1、操作简单,2、功能多样,3、设备低廉,4、萃取快捷,5、无需溶剂,6、在线、活体取样,7、可自动化,8、可在分析系统直接脱附。所以SPME是一种神通广大的样品制备技术。1. 固相微萃取的由来  加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术,他们使用激光加热样品,使之快速汽化,这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部,把光导纤维头置于GC 汽化室中,用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统,在研究中发现样品化气样速度很快,但是样品前处理却要耗费很长的时间。为了把样品处理时间缩短,他们就把处理和GC进样合二为一。即把光导纤维的石英丝涂渍上固定相(高聚物或吸附剂),因为当时 GC 毛细管石英色谱柱的涂渍工艺已经是成熟技术了,把涂渍固定相的石英丝放在样品水溶液中,吸收(吸附)被分析物,一段时间后取出石英丝置于 GC 汽化室中进行 GC 分析[3,4],这就是SPME 的开始。  为了把涂渍固定相的石英丝放入和取出 GC 的进样口不并且不影响 GC 气路系统的密封性,他们把涂渍固定相的石英丝粘接到 Hamilton 7000 型注射器针头上,如图 1 所示。用一支内径略大的不锈钢毛细管代替注射器的金属活塞棒,取一段 1.5 cm 石英丝,剥去一端0.5cm 的保护涂层,把另一端用环氧树脂粘接插入到不锈钢毛细管中,这个粘接着涂有固定相石英丝的不锈钢毛细管可以伸出或缩回到注射器针头中,以便通过隔垫把微萃取丝插到GC进样口中。其结构如图2所示。  图1 原始的SPME装置 图2 原始的SPME 针头和萃取丝装置2.SPME 的理论研究  为了更好地理解 SPMEP 的本质和影响吸收过程的因素,Pawliszyn 研究组在发明了 SPME 以后就立刻进行了理论研究,考察了 SPME 萃取头在从水溶液中直接吸收被分析物的动力学过程,他们研究的一个模型说明,在充分搅拌溶液的条件下,样品吸收的时间只取决于样品在固定相中的扩散速度。另一个模型说明在静止的溶液中,样品吸收的时间取决于样品在溶液中的扩散速度,在使用标准的搅拌器械时,SPME 的萃取过程受溶质扩散过围绕 SPME 萃取丝周围一层静止的溶液液膜的控制。  他们还考察了SPME 萃取头在顶空情况下萃取挥发性样品的过程,这一研究说明:在溶液静态不搅拌情况下,进行顶空SPME 萃取,适合于具有高亨利常数、疏水性较强有机物的分析, 而且这种有机物在萃取固定相和空间气氛之间的分配系数较小,这一方法对测定难挥发性物质中的挥发性有机物有利。同时也详细研究了在充分搅拌被测溶液情况下进行顶空 SPME 萃取的过程,各种参数对萃取的影响。这些模型的研究促进了对 SPME 过程的理解,有利于这一方法的推广。3.国内近年使用顶空固相微萃取气相色谱案例  我们从实际出发,看看国内近两年使用这一方法的进展,表 1 列出2013-2014年国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例。从这些发表的文章刊出:(1) HS-SPME-GC-MS使用十分广泛 (2) 国内的研究工作相比前几年有很大的提高(都使用了GC-MS作深入一些的研究) (3)研究工作大都使用商品化产品。表 1 国内期刊上发表的HS-SPME-GC-MS分析案例序号分析对象主要设备文献13种山茶属花香气成分的HS-SPME-GC-MS分析安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪,50mL顶空采样瓶、手动固相微萃取装置(美国Supelco公司);萃取纤维头2cm.50/30&mu m DVB甘秀海,梁志远,王道平等,食品科学,2013,34(6):204-2072HS-SPME-GC-MS分析刺梨种子挥发性香气成分 安捷伦6890-5975C GC-MS联用仪,15mL顶空采样瓶手动固相微萃取装置(美国Supelco公司);萃取纤维头70&mu m PDMS陈青,高健,中国酿造,2014,33(1):141-142 3HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪,15mL顶空采样瓶, 萃取纤维头德国IKA公司),65&mu m聚二甲基硅氧烷.二乙烯基苯(PDMS&mdash DVB)萃取纤维头及100 17),手动固相微萃取(SPME)进样器装置(美国Supelco公司),65 Ixm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco公司),15 mL样品瓶。m PDMS萃取纤维头(美国Supelco公司)卢金清,李雨玲,张锐等,中国实验方剂学杂志,20414,20(3):79-824HS-SPME-GC-MS结合化学计量法对不同产地艾叶药材挥发性成分的比较分析安捷伦6890-5973 GC-MS联用仪65 &mu mPDMS/DVB萃取头(美国Supelco公司),手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司),梁欢,卢金清,戴艺等,中国实验方剂学杂志,2014,20(18):85-905HS-SPME和VDE两种方法对普洱茶香气成分分析的比较研究HS-SPME手动进样,500顶空采样瓶,谢吉林,肖海军&rdquo ,鲍治帆等,云南农业大学学报,2014,29(6):873&mdash 8796SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分Agilent 6890/5973 GC-MS联用仪,17),手动固相微萃取进样器装置(美国Supelco公司),65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco公司),15 mL样品瓶。卢金清,李婷+,郭彧等,中国实验方剂学杂志,2013,19(1):148-1527SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化 Trace Ultra气相色谱.DSQ II质谱联用仪器、Triplus自动进样器美国, Thermo公司;75 gm CAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司)李鑫,刘登勇,李亮等,食品科学,2014,35(4):122-1268SPME-GC-MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC/MS气相色谱-质谱仪&rsquo ,分流/不分流进样口和离子阱质谱检测器。固相微萃取装置(美国Supelco公司),包括手柄和100 &mu m PDMS、65}&mu m PDMS/DVB、75肚m Carboxen/PDMS三种吸附纤维,15 mL顶空瓶(德国CNW公司)。降升平,张小红,张玲玲等,太原理工大学学报,2013,44(3):272-2779SPME-GC-MS分析高梁 、大豆丹贝和大豆丹贝中的挥发性成分SPME手动进样柄及75&mu m CAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司);1200 GC(美国瓦里安公司)丁一,肖愈,黄瑾等,食品科学,2013,34(20):131 - 13410SPME-GC-MS 分析商品藤茶中环烃类化合物Agilent 6890/5975C GC/ MS 联用仪, 手动固相微萃取装置(美国Supelco 公司),萃取纤维头为:2 cm - 50/30 &mu m DVB/ CAR/ PDMS赖茂林,郁建平,山地农业生物学报,2014,33(4) :092 - 094,11SPME-GC-MS检测不同中西方奶酪的挥发性风味物质及比较Agilent 6890N,59731气相色谱-质谱联用仪:SPME手柄、75&mu m CAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司)马艳丽,曹雁平,杨贞耐等,食品科学,2013,34(20):103 - 10712SPME-GC-MS联合分析槟榔花香气成分 岛津QP 2010 Plus型气相色谱-质谱联用仪(GC&mdash MS); 自动SPME进样器;5&mu mPDMS&mdash DVB萃取纤维头。张明,黄玉林,宋菲等,热带作物学报,2014,35(6):1244-124913薄皮甜瓜品种&lsquo 白玉糖&rsquo 香气成分的HS-SPME/GC-MS 分析100&mu m PDMS(聚二甲基氧硅烷)萃取头(美国Supelco),Agilent 7890A/5975C GC-MS 气相色谱质谱联用仪赵光伟,徐志红,孔维虎等,中国瓜菜,2014,27(5):14-1714保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立SPME 65 &mu m 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco 公司);6890 气相色谱-5973 质谱仪(Agilent 公司);自制改良顶空瓶(容积150 mL 玻璃试验瓶)林杰,陈莹,施元旭等,茶叶科学, 2014,34(3):261-27015不同高山杜鹃品种杂交后代花瓣香气成分的HS-SPME.GC.MS分析Trace GCMS&mdash DSQ II气相色谱-质谱联用仪(Thermo,USA),萃取头的材料未报道苏家乐,何丽斯,刘晓青等,江苏农业学报,2014,30(1):227-22916顶空固相微萃取结合气相色谱.质谱法分析兔肉的挥发性风味物质 QP 2010气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司);手动SPME进样器、75&mu m碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层萃取头(美国Supelco公司):萃取瓶美国Perkinelmer公司王琚,贺稚非,李洪军等,食品科学,2013,34(14):212-21717顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,20 mL钳口项空样品瓶(美国Agilent公司);65&mu m PDMS,DVB萃取头(美国Supelco公司)王艳,宋述尧牢,张越等,食品科学,2014,35(12):169-17318顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分Agilent 6890 GC-5975MS气质联用仪(美国安捷伦公司);固相微萃取装置,75 &mu mCAR/PDMS萃取头(美国Supelco公司)许柏球,栾崇林,刘莉萍等,香料香精化妆品 ,2014,(3):19顶空- 固相微萃取-气相色谱- 质谱联用法分析 &ldquo 无锡毫茶&rdquo 中的香气成分 Trace MS 气相色谱-四极杆质谱联用仪(美国Finnigan 公司);手动SPME 进样器(美国Supelco 公司);100 &mu m 聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头、75 &mu m 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷(CAR/ PDMS)萃取头、65 &mu m 二乙烯基苯/ 聚二甲基硅氧烷( DVB/ PDMS)萃取头、50/30 &mu m 二乙烯基苯/ 碳分子筛/ 聚二甲基硅氧烷(DVB/ CAR/ PDMS)萃取头、15 mL 顶空瓶(上海安谱科学仪器有限公司)曾 茜,曹光群,李 明等,分析测试学报,2014,3(10):1136 -114120顶空固相微萃取.气质联用分析并比较两种延胡索挥发性成分 Trace DSQ型气质联用仪(美国Thermo Finnigan公司),手动固相微萃取装置,聚二甲基硅氧烷涂层萃取头 (100 &mu m聚二甲基硅氧烷)和125 m1带聚四氟乙烯涂层硅橡胶垫的螺口玻璃瓶(美国supelco公司)施华青,陈彬,寿佳妮等,中国医药工业杂志, 2014,45(1):66-68,7521顶空固相微萃取一气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分Agilent 7890N-5973N GC.MSD气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司),GC-MSD数据分析系统65&mu m PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯)SPME萃取头。李佳,刘红燕,张永清,中国实验方剂学杂志,2013,19(16):118-12222发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析,SCION TQ气质联用仪(德国布鲁克公司),固相微萃取头和57330U固相微萃取手柄美国(Supelco公司), 用DVB/CAR/DMS、PDMS/DVB,CAR/PDMS 3种萃取头董琪,王武宰,陈从贵等,食品科学,2014,35(12):174-17823固相微萃取条件对橙汁主要挥发性成分GC-FID测定的影响6890-5973气相色谱(美国Agilent公司); SP3400气相色谱仪(北分瑞利分析仪器公司),固相微萃100&mu m PDMS(美国Supelco公司)牛丽影,郁萌,吴继红等,食品科学,2013,34(22):224-23324酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析 6890N-5973I气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司),PC420固相微萃取仪,萃取头(75&mu m CAR/PDMS、65&mu m PDMS/DVB,50/30&mu m DVB,CAR/PDMS 100&mu m PDMS(颜色分别为黑色、蓝色、灰色、红色,美国Supelo公司)赵爽,张毅斌,张弦等,食品科学,2013,34(4):118-12425食用油品中己醛的分析 GC-2010气相色谱仪(本岛津公司), SPME手柄及SPME纤维(Supelco公司), 100 &mu m PDMS, 65 &mu m PDMS/DVB, 85 &mu m PA, 85 &mu m CAR/PDMS 和70 &mu m CW/DVB,最终选取85 &mu mCAR/PDMS陈冬梅, 福建分析测试, 2014,23(3):22-2626同时蒸馏萃取法和固相微萃取法分析棕榈油与菜籽油复合火锅底料中的风味物质QP2010型气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),固相微萃取手柄、75 &mu m CAR/DMS固相微萃取头(美国Supelco公司)张丽珠,黄湛,唐洁等,食品科学,2014,35(18):156-16027应用SPME-GC-MS分析变温压差膨化干燥香蕉脆片香气成分萃取头65 &mu m DVB/PDMS(美国Supelco公司),QP 2010 Plus气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)李宝玉,杨君,尹凯丹等,食品科学,2014,35(14):184-18828HS-SPME-GC-MS分析河南产牛至挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC/5975 MS型气相色谱-质谱联用仪,美国Supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置,萃取头为65&mu m PDMS-DVB尹震花,王海燕,彭涛, 中国实验方剂学杂志,2014,20(6):77-8029HS-SPME-GC-MS分析藿香蓟花中的挥发性成分 美国安捷伦公司GC 6890 N GC/5975 MS气相色谱-质谱联用仪,美国supelco公司手动固相微萃取(SPME)装置,萃取头为100&mu m PDMS-DVB张橡楠,张一冰,张勇等,中国实验方剂学杂志,2014,20(9):99-10130SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较美国安捷伦公司GC 6890 N GC/5973 MS型气相色谱-质谱联用仪,65&mu mPDMS/DVB萃取纤维头, 顶空瓶15mL(德国IKA公司)黎强,卢金清,郭胜男, 中国调味品,2014,39(7):107-10931SPME-GC/MS/O法分析水性涂料的气味问题 气相色谱-质谱-嗅觉测量联用仪(Agilent 6890-5973 MSD-O),固相微萃取装置(Combi&mdash PAL,CTC-SPME),萃取纤维(Supelco,50/30&mu m DVB/CAR/PDMS StableFlex/SS l cm),20 mL顶空样品瓶董婕,朱莉莉,方芳等,涂料工业,2014,44(5):53-5532SPME-GC-MS法研究竹叶柴胡和北柴胡挥发性成分差异 6890-5973N型气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司),手动固相微萃取装置(美国Supelco公司),萃取纤维头(100&mu m PDMS,7&mu m PDMS,85&mu m PA),5 mL SPME.GC专用采样瓶(美国Supelco公司)王砚,王书林, 中国实验方剂学杂志,2014,20(14):104-10833SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ)Agilent 6890 GC/5973i MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);自制SPME固相微萃取头NACC-1。吴惠勤,黄晓兰,林晓珊等,分析测试学报,2014,32(11):1277-128234巴氏灭菌对不同品种菠萝蜜汁挥发性香气成分的影响 Thermo Trace 1300-ISQ气相色谱一质谱联用仪,20mL样品瓶、固相微萃取自动进样手柄美国Thermo公司;固相微萃取头(65 &mu m PDMS/DVB) 美国Supelco公司。皋香,施瑞城,谷风林等,食品科学,2014,35(9):63-6835保留指数在茶叶挥发物鉴定中的应用及保留指数库的建立 SPME 手持器(SAAB-57330U)和65 &mu m聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头(美国Supelco 公司);6890 气相色谱-5973 质谱仪(Agilent 公司);自制改良顶空瓶(容积150 mL 玻璃试验瓶)林杰,陈莹,施元旭等,茶叶科学, 2014,34(3):261-27036不同地区黄酒挥发性物质差异性分析 75 &mu mCAR/PDMS固相微萃取头(美国Suplco公司),Trace MS气相色谱-质谱联用仪(美国Finnigan公司)王培璇,毛健,李晓钟等,食品科学,2014,35(6):83-8937不同性别伊拉兔肉挥发性风味物质的SPME-GC-MS分析QP 2010气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司);手动固相微萃取进样器、75&mu m CAR/PDMS涂层萃取头(美国Supelco公司)陈康,李洪军,贺稚非等,食品科学,2014,35(6):96-10238顶空固相微萃取-气相色谱.质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 QP 2010型气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司;固相微萃取装置(配有50/30&mu m DVB/CAR/PDMS萃取头) 美国Supelco公司;萃取瓶美国Perkin Elmer公司汪莉莎,陈光静,张甫生等,食品科学,2014,35(10):153-15739顶空固相微萃取与气相色谱.电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6.三氯苯甲醚CP-3800气相色谱仪(美国Varian公司),20 mL项空瓶,;手动固相微萃取手柄,100&mu m聚二甲基硅氧烷涂层萃取头(美国sigma公司)张哲琦,王玉春,陈臣等,食品科学,2014,35(12):148-15040多种提取方法分析蛇莓挥发性组分 QP 2010-Plus 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),顶空进样针PDMS 100 &mu m, PDMS-DVB 65 &mu m, CAR-PDMS 75 &mu m,PA 85&mu m (美国Sigma 公司)王晨旭,于兰,杨艳芹等,分析化学,2014,42(11):1710 -171441海南主要地域生咖啡豆挥发性化学成分对比研究QP 2010 Plus气质联用系统(日本岛津公司),20 mL顶空瓶,未报道萃取头品种胡荣锁,初众,谷风林等,光谱学与光谱分析,2013,33(2):548-55342葎草鲜品不同部位的挥发油成分及含量仪器:Aghilent 6890-5973 GC/MS ;手动固相微萃取(美国Supelco公司),萃取纤维头为:100&mu mPDMS彭小冰,邵进明,刘炳新等,贵州农业科学,2014,42(4):178-181 43熟化方式对小米粉制品挥发性成分的影响气相色谱质谱联用仪(美国Varian公司);顶空固相微萃取装置(美国Supelco公司), DVB/CAR/PDMS萃取头李雯,陈怡菁,任建华等,中国粮油学报,2014,29(4):93-9744GC-MS分析比较3个特产香椿品种的挥发性成分 Varian 4000 GC-MS(美国瓦里安公司);顶空固相微萃取装置(包括手持式手柄,50/30&mu m DVB/PDMS、75 &mu m CAR/PDMS、lOO&mu m PDMS、65&mu m PDMS/DVB 4种萃取头,40mL顶空瓶)( 美国Supelco公司)刘常金,张杰,周争艳等,食品科学,2013,34(20):261-26745HS-SPME-GC-MS法分析肉桂子挥发性化学成分 QP2010气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司),;手持固相微萃取设备(美国,Supelco公司)100&mu m PDMS ,75&mu m PDMS/CAR ,65&mu m PDMS/DVB 和50/30&mu m PDMS/DVB/CAR萃取 头熊梅,张正方,唐军等中国调味品,2013,38(1):88-9146HS-SPME-GC-MS分析两种南瓜瓤挥发性成分 Agilent GC 6890 N /5975 MS,Supelco SPME 65&mu m PDMSA-DVB 萃取头张伟,卢引,顾雪竹等, 2013,19(20):97-9947HS-SPME-GC-MS分析螺旋藻挥发性成分 Agilent 6890-5975 气质联用仪(美国安捷伦公司);固相微萃取装置(SPME 手柄、65 &mu mPDMS/DVB萃取头)(美国Supelco公司)张丽君,许柏球,王金林等, 食品研究与开发,2013,34(9):72-7448SPME-GC/MS法分析室内空气中挥发性有机物 Varian 4000 GC/MS气相色谱-质谱仪(美国瓦里安公司),固相微萃取装置(美国Supelco公司), 100 &mu m PDMS、65&mu m PDMS/DVB、75&mu m Carboxen/PDMS三种吸附纤维,15 mL顶空瓶(德国CNW公司)降升平,张小,张玲玲等,太原理工大学学报,2013,44(3):272-27649SPME/GC-MS分析比较热处理乳中的挥发性化合物 固相微萃取装置,配有75&mu m碳分子筛/聚二甲基硅氧烷共聚物萃取头;Agilent 6890气相色谱仪;Agil ent 5973质谱仪陈伟,闰宁环,邬子燕等,中国乳品工业,2013,41(2):21-23,2750蚕豆酱酿造过程中挥发性风味物质分析,固相微萃取装置:萃取头CAR/PDMS 75 &mu m,碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(美国Supelco公司, GC-2010气相色谱仪(日本岛津公司)王金晶,周敏,刘春凤等,东北农业大学学报,2013,44(8):14-2251侧柏叶及其炮制品在卷烟滤嘴中的应用 7890A/5975C气质联用仪、7694E顶空进样器、、Headspace-SPME-GC-MS、A gilednt 公司徐建荣,张毅立,余玉梅等,湖北农业科学,2013, 25(20):5010-501352顶空固相微萃取-气质色谱联用技术分析海州香薷与石香薷中挥发性成分Agilent 7890N-5973N GC.MSD气相色谱-质谱联用仪,65&mu m PDMS/DVBSPME萃取头李佳,刘红燕,张永清等,中国实验方剂学杂志,2013,19(16):118-12253湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析 LECO气相色谱-飞行时间质谱仪(美国LECO公司);CombiPAL全自动SPME进样系统(瑞士CTC公司),100 &mu m聚二甲基硅氧烷涂层纤维;30/50 &mu m-二乙烯苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷涂层纤维,75 &mu m碳分子筛聚二甲基硅氧烷涂层纤维(美国Supelco公司)颜鸿飞,王美玲,白秀芝等,食品科学,2014,35(22):176-18054基于SPME.GC.MS联用技术检测的热处理黑莓清汁香气变化分析掌手动SPME进样器、萃取纤维头100&mu m DVB/CAR/PDMS 美国Supelco公司;Agilent 6890/5973型气相色谱质谱联用仪(美国Agilent公司)许颖,王行,马永昆等,食品科学,2013,34(18):212-21755赛里木酸乳原籍菌种发酵乳主体风味成分分析 SPME手动进样柄、75&mu m CAR/PDMS 萃取头(美国Supelco公司),1200L型气相色谱-质谱联用仪(美国瓦里安公司)雷华威,陈晓红,李伟等,食品科学,2013,34(20):127- 1303.固相微萃取装置的发展  Pawliszyn 研究组在自己组装 SPME 装置的基础上,于1992年和仪器厂家一起把 Hamilton 7005 注射器做一些改进安装到 8100 自动进样器里,形成 SPME 的自动进样装置 (Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966)。  1993年,有厂家把 SPME 萃取装置进行了商品化的工作,如图3的结构示意图。 图3 SPME 商品装置的结构示意图  1995 Pawliszyn 研究组使用商品萃取丝安装在气体取样罐中,进行空气中苯系物的分析,以FID、ECD 和 MS 进行检测[Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966],整体装置如图 4 所示。同年 Pawliszyn 设计了用SPME 在气相色谱中快速进样的装置[Arthur C.L., Killam L.M., Buchholz K. D., J. Pawliszyn, Automation and Optimization of Solid-Phase Microextraction,Anal. Chem.1992, 64(17):1960-1966],图 5 是这一设备的示意结构图。这一设计使用电容放电,让萃取丝快速升温,每秒可升温1000℃。Pawliszyn 还设计了在萃取丝内直接用电容放电加热的萃取装置,是把 商品 SPME 萃取装置进行改造的,如图6所示。图4 空气中苯系物的分析的SPME取样装置  图中 1&mdash &mdash 进样口,2&mdash &mdash 垫圈,3&mdash &mdash 隔垫,4&mdash &mdash 螺帽,  5&mdash &mdash 针的导轨,6&mdash &mdash 0.53mm 熔融石英毛细管  7&mdash &mdash 螺帽,8&mdash &mdash 密封圈,9&mdash &mdash 加热器,10&mdash &mdash 连接头  11&mdash &mdash 继电器,12&mdash &mdash 电容器,13&mdash &mdash 开关图6 SPME-萃取丝內快速加热装置  在 1995年 Pawliszyn 研究组设计了萃取丝内用CO2冷却的装置,这是为了把样品加热到较高温度的同时,把萃取丝的温度降低,既可以增加被分析物的挥发度,又可以增加萃取介质的保留能力,于是大大提高了萃取效率。这一设计的示意图见图7。图7 SPME-萃取丝內冷却的装置  1997 年Pawliszyn为了测定病人呼吸气中的乙醇、丙酮和异戊二烯含量,设计了图9的SPME萃取装置,把它放入病人口中10s钟,然后用GC/MS测定吸收(吸附)在萃取介质上的化合物。 图8 用于人呼吸气的SPME-萃取装置  国内中科院生态环境研究中心于2002年完成了&ldquo 十五&rdquo 科技攻关项目专题《固相微萃取器的研制与开发》,研制出商品化的全套固相微萃取器,如图9所示。  图9 国内研究生产的SPME装置  最近把SPME直接与质谱连接,进行质谱检测,见图10图10 SPME直接与质谱连接进行质谱检测  这一新技术可用于直接分析血样中的药物,只需要5 min 就可以快速、高选择、灵敏地完成分析。(Anal Chem 2015,87:754)5.萃取丝吸着剂的演变  Pawliszyn 研究组最早使用的是涂渍有二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)涂层的萃取丝,涂渍工艺类似于毛细管气相色谱柱,但是膜厚远高于毛细管气相色谱柱。起初商品SPME萃取丝的固定相有:聚二甲基硅氧烷,聚丙烯酸酯,聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯,聚乙二醇-二乙烯基苯,聚乙二醇-聚二甲基硅氧烷,石墨,活性炭等。  萃取头的基质主要使用石英纤维,但是由于石英纤维易折断,操作时需非常地小心,从而其使用寿命及范围得到了很大的限制。所以,此后研究开发廉价而且具有更大机械稳定性的萃取头收到重视。现行商品SPME主要品种和用途:涂层类型极性适用试样PDMS(聚二甲基硅氧烷)非极性有机氯、有机磷、有机氮农药;药品和麻醉品;食品中香味;挥发物;食品中咖啡因、卤化物。PA(聚丙烯酸酯)极性有机氮农药;脂肪酸;药物;食品中香味、酚。聚乙二醇/二乙烯基苯极性体液中乙醇  除去这常用的固定相之外,十几年来人们研究了多种固定相涂层,在SPME应用中,没有一种单一的涂层可以适应所有的化合物。涂层的性质要和被分析物的性质相匹配,选用的固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力,使分析物在涂层中有较快的扩散速度,能在较短时间内达到分配平衡,并在热解析时能迅速脱离固定相涂层,而不会造成峰的扩宽。同时,由于分析物是在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物对涂层可有多种选择,为了适应各种需要,特别是用于极性化合物的SPME固定相,这就推动了新SPME固定相的开发和研究。  人们首先开发的是混合型SPME萃取丝涂层,如PDMS-DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯),PDMS-Carboxen(聚二甲基硅氧烷-专利碳吸附剂),CW-DVB(聚乙二醇-二乙烯基苯),CW-TRR(聚乙二醇-高温树脂),上述固定相商家都把它们形成商品SPME产品。为了改进能够萃取极性化合物的涂层,又要满足涂层必须涂渍到石英丝上、可适应高温的要求,因此寻找新的性能优越的SPME固定相是比较困难的。  人们研究的SPME固定相涉及的无机材料有石墨化碳黑,铅笔芯,玻璃碳,陶瓷等,碳类SPME是研究最多的一类涂层材料。自从1997年刘玉等把HPLC固定相使用的键合硅胶固定相C8和C18用做SPME的涂层以后,研究和应用越来越多。西北师范大学的杜新贞和侯经国把介孔材料用于SPME,研究表明 MCM-41 型介孔材料制成的SPME 其灵敏度、选择性和萃取效率都高于键合硅胶型SPME。  1999年Pawliszyn 研究组把导电聚合物用于SPME涂层,他们把聚吡咯(PPY)及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上,它有利于通过 &pi -&pi 相互作用力萃取芳香族化合物,特别是多环芳烃,由于它有极性基团适合于萃取极性多环芳烃,它还具有阴离子交换的倾向,可以萃取阴离子化合物,此后这一SPME有多方面的研究和使用。  分子印迹技术(molecular imprinting technology , MIT) 是一种高选择性分离技术,由于MIT模仿了生物界的锁匙作用原理,使制备的材料具有极高的选择性,在固相萃取、化学或生物传感器、不对称催化和模拟酶等方面得到了应用。2001年 Koster把 MIP 用作 SPME 萃取丝上的分离介质, Pawliszyn 研究组MIP 用作管内 SPME 固定相和HPLC联用测定体液中的 &beta -阻断剂药物。  限进介质吸附剂(的 restricted accessmatrix sorbents)是针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的亲水性修饰,使得生物或环境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去,且亲水性的外表面使生物大分子在吸附剂外表面不会发生不可逆的变性和吸附,可以用这一类吸附剂排除生物大分子,而对小分子分析物可以进行萃取,这种限进介质吸附剂在固相萃取中得到很多应用。  Pawliszyn 研究组等用高温环氧胶将烷基二醇硅胶内表面反相填料粘附在固相微萃取纤维表面,制得限进介质固相微萃取纤维,并将此纤维应用到尿样中几种安定类药物的萃取和液相色谱测定, 还用管内SPME对苯二氮卓类药物进行限进介质固相萃取和色谱测定。  为了萃取极性化合物,很多研究是设计和研究极性基团的SPME丝,有两种途径制作极性SPME丝,一种是使用溶胶-凝胶技术,即把有机组分结合到无机聚合物结构中(萃取丝),如能选择适当的有机基团,就可以萃极性强的化合物。武汉大学的吴采樱研究组和曾昭睿研究组近年来在这一领域做了大量出色的研究,他们用溶胶-凝胶技术制备了含有冠醚和杯芳烃基团的SPME涂层,这类SPME萃取丝对一些酚类、胺类和有机磷金属化合物的回收率都高于一般商品 PDMS, PA, CW-DVB 或 PDMS-DVB 萃取丝。此外近年有使用聚苯胺(PANI)做SPME涂层的报告,中科院生态研究中心江桂斌研究组采用电化学聚合的方法,在不锈钢丝上制备了一种具有多孔结构的聚苯胺涂层。并运用顶空固相微萃取技术结合GC-FID分析水溶液中六个芳胺类化合物,通过在相同条件下6次重复测定2 mg mL-1加标水样评估方法的重复性。结果显示在多数芳胺化合物的分析过程中,PANI纤维具有与传统CW/DVB纤维相当的精确度。6.SPME 的发展趋向  SPME 是一种应用及其广泛的样品制备技术,和气相色谱连用只是一个方面,和HPLC以及其他仪器连用也很多。所以SPME还有更多的发展空间,2013年Agata Spietelun等撰写的综述中列出以下的SPME发展趋向:改善萃取条件改进萃取技术发展新装置萃取头涂层小型化CCF &ndash SPME*萃取模式自动化管内SPME温度和萃取时间萃取头制备新方法管内萃取丝SPME萃取头涂层膜厚内冷萃取方法管内金属萃取丝样片体积与GC,HPLC等仪器在线连接M-SPME**样品搅拌类型 电化学控制SPME盐析和酸度 衍生化 (文献:Agata Spietelun et al., Chem Rev, 2013, 113, 1667&minus 1685)  注: *CCF &ndash SPME 冷却萃取丝的固相微萃取 **M-SPME 是膜固相微萃取图中 1&mdash 石英丝,2&mdash 聚乙二醇(PEG),3&mdash 聚合物膜(聚二甲基硅氧烷)  小结:SPME 是现今和气相色谱仪连接使用最多的一种结合样品处理与分离分析在一起的方法,应用模式和应用范围还在发展。  下一讲讨论样品处理的另一种模式&mdash &mdash &ldquo 悬空济世&mdash 单滴液体微萃取的妙用&rdquo 。  最后预祝读者羊年快乐!万事如意!
  • 德国AIRSENSE电子鼻在茶叶品质评价中的应用
    目前,茶叶品质大多数是通过人的感官评定的。人感觉器官的灵敏度易受外界因素的干扰而改变,从而影响评定的准确性。电子鼻技术的兴起让人们看到综合评价气味整体信息的巨大潜力。近年来 ,电子鼻得到了广泛的研究和应用,尤其在食品和饮料工业方面。电子鼻把具有不同特性的气体传感器组合成气体传感器阵列,使其检测范围更宽 ;同时在模式识别数据处理方面也在不断发展完善各种识别方法,使得检测结果更准确。电子鼻在茶叶审评中探测香气方面有着广阔的应用前景。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一, 历来受到茶叶研究者的重视。 以下是德国AIRSENSE电子鼻在茶叶品质评价中的应用部分参考文献,有需要原文的老师可以联系我们。标题单位发表期刊茶叶中茶多酚含量电子鼻技术检测模型研究河南农业大学机电工程学院河南农业大学学报基于电子鼻技术的信阳毛尖茶咖啡碱检测方法拳河南农业大学机电工程学院传感技术学报龙井茶叶品质的电子鼻检测方法浙江大学生物系统工程与食品科学学院农 业 机 械 学 报电子鼻GC-MS与技术分析贵州凤冈有机茶香气成分的对比研究防化指挥工程学院全国中药创新与研究论坛 论文集电子鼻在六堡茶陈化年份识别中的应用广西亚热带作物研究所南方农业学报 基于电子鼻技术对云南普洱熟茶的香气品质判别云南农业大学西南农业学报福鼎白茶风味的电子鼻和电子舌评价中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院食品工业科技正交试验优选脉冲电场提高晒青茶醇类香气的参数研究云南昭通农业学校食品工业电子鼻技术对不同藏地的普湛茶香气分析云南农业大学西南大学学板电子鼻技术及其在茶叶中的应用研究宁德职业技术学院食品与机械基于电子鼻技术的茶叶贮藏时间检测方法蚌埠学院兰州文理学院学报基于电子鼻技术对云南普洱熟茶的香气品质判别云南农业大学西南农业学报基于电子鼻技术的黄山毛峰茶品质检测方法蚌埠学院湖北工程学院学报HS_SPME_GC_MS结合智鼻对不同产地苦荞茶香气成分分析与鉴别西华大学分析与检测
  • 北京工商大学孙宝国院士团队:综合多种方法探究芝麻香型白酒中二甲基三硫与香气活性化合物间的相互作用
    2023年1月,北京工商大学孙宝国院士团队在国际食品Top期刊Food Chemistry(Q1,IF: 8.8)发表题为“Investigation on the interaction between 1,3-dimethyltrisulfide and aroma-active compounds in sesame-flavor baijiu by Feller Additive Model, Odor Activity Value and Partition Coefficient”的研究性论文。北京工商大学硕士研究生杨世琪为第一作者,通讯作者为北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室副研究员李贺贺。芝麻香型白酒作为十二大香型之一,以其独特风味受到消费者的喜爱。但迄今为止芝麻香型白酒特征风味物质尚不明确,越来越多的研究推测芝麻香型白酒特征风味的形成源自于香气活性化合物间的相互作用。本研究以芝麻香型白酒中关键风味物质为研究对象,综合利用S型曲线法、OAV法、分配系数法等探究了芝麻香型白酒中二甲基三硫与酯类、醇类、酸类、醛类间的相互作用类型及规律。结果表明,物质的结构和特征香气是影响相互作用结果的重要原因之一,并且在52%乙醇-水溶液中,二甲基三硫与己酸乙酯、癸酸乙酯、糠醇香气的释放呈促进作用。分配系数法证明了二甲基三硫的添加会导致酯类化合物的峰面积和分配系数的变化,而化合物挥发性的变化是相互作用影响香气感知的原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。此外,初步提出了相互作用预测模型为 y = 2.0112 ln(x) + 0.1461,预测模型表明当酯类化合物的嗅觉阈低于33.80 μg/L时更易于二甲基三硫发生正向作用。本研究为风味物质间相互作用规律和影响因素的探究提供了新思路,有助于相互作用机制的揭秘,同时也为芝麻香型白酒特征风味物质的揭示以及国标的建立奠定了基础。研究亮点首次探究了芝麻香型白酒中关键风味物质间的相互作用。证明了结构和相比会影响二甲基三硫添加后酯类化合物挥发性的变化。首次建立了相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用的快速判定。研究结论通过S型曲线法和OAV法明确了二甲基三硫与18种关键香气活性化合物间的相互作用类型,证明了二甲基三硫可以促进某些呈水果香气和烤香物质的挥发,如己酸乙酯、糠醇等。分配系数法结合OAV法和S型曲线法进一步证明了物质挥发性的变化是相互作用影响人体嗅觉感知的重要原因之一,并且在较高相比下,碳链较长的乙酯类化合物的挥发性更易受到促进。如分配系数法证明二甲基三硫添加后己酸乙酯的峰面积与分配系数增大,同时S型曲线法与OAV法表明两者为加成作用;且随着体系相比的增加,己酸乙酯峰面积的增大程度逐渐加强。根据相互作用结果建立了二甲基三硫与酯类化合物间相互作用预测模型,实现了二元混合物间相互作用类型的快速判断。预测模型表明33.80 μg/L的酯类化合物嗅觉阈值浓度是二甲基三硫与酯类化合物之间相互作用类型变化的临界值。原文链接https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2023.135451
  • 染色脐橙泛滥 至今无检测标准与监管
    【提要】西安市场上赣南脐橙被染色一事前段时间在媒体的连续报道下,引起社会各界广泛关注,但记者走访西安市多家农贸市场和超市后却发现,染色脐橙依旧销售火爆,西安市农业局流通处。流通处处长杨振峰告诉记者,染色橙的问题,其实在去年就已经引起了农业部门的注意,但由于目前西安市还没有一家检测机构能够具备检验染色橙化学成分的资质,所以给他们的工作带来了一定难度。  中广网北京12月6日消息 据中国之声《新闻纵横》报道,西安市场上赣南脐橙被染色一事前段时间在媒体的连续报道下,引起社会各界广泛关注,工商部门也已介入调查,但记者走访西安市多家农贸市场和超市后却发现,染色脐橙依旧销售火爆,未见下架之势。  近日,记者来到了西安市最大的水果批发市场——西北农副产品中心批发市场,以批发橙子为由向商贩询问价钱。看到有生意,商贩立刻热情地围拢上来向记者推介自家的橙子。记者发现,市场里99%的橙子都是经过染色处理的,红红亮亮特别抢眼,为了让记者购买他家的脐橙,周围的商贩竞争给记者推荐:  接下来,记者走访了西安市胡家庙蔬菜批发市场以及多家零售摊点,发现情况确实如此,市场上销售的99%的赣南脐橙,全部是经染色处理。但零售商贩对染色一事矢口否认。  随后,记者将有关情况分别反映给了西安市工商局以及西安市农业局,但两个多星期过去了,记者发现,染色脐橙依旧横行于西安市场,无论是大型超市还是各个零售摊点,随处可见,未见收敛之势。在西安市边家村一家水果摊前,染色赣南脐橙被整齐的摆放在摊点前。  没有检测能力  雀声四起的染色脐橙为什么在相关部门的严厉打击之下依旧销售火爆呢?相关检验部门究竟有没有做相关检验工作呢?记者采访了西安市农业局流通处。流通处处长杨振峰告诉记者,染色橙的问题,其实在去年就已经引起了农业部门的注意,但由于目前西安市还没有一家检测机构能够具备检验染色橙化学成分的资质,所以给他们的工作带来了一定难度。  杨振峰:咱们西安市我们去年了解了一下,染色橙的这个问题啊,它往年也有,原来也想这个事是个问题,向农业厅进行了反映,它要求我们了解一下,看西安市哪一家检测机构能检测染色橙的那里面的染色成分,我们了解了一下,西安市还没有一家有这方面的检测能力的。  没有明确标准  杨振峰同时还指出,除了缺少检测机构外,国家在染色脐橙的检疫检验目前还没有一个明确的标准。  杨振峰:咱们现在这些农业部门还没法检测,染色橙的那个染料是什么成分,因为它没有经过国家有关部门的计量认证,目前还没有这个能力。作为政府的监管部门,他就失去了法律的依据。染色,他里面有多少的安全的风险?这个不好说啊。  无法强制禁售  杨振峰说,他们曾经多次联合工商部门对市场上销售的染色脐橙进行检查,在国家还没有明确检疫检验标准的情况下,他们只能深入市场,从橙子经营户方面入手。  杨振峰:我们已经派出了人员深入市场,组织橙子的经营者,进行调研,给他们办培训班,讲明啊,虽然目前还没有标准,但是我们认为它如果是用化学染色剂进行染色的话,它会存在一定的,潜在的质量安全风险,群众吃了,可能会带来一些负面的影响,要求他们增强自律意识,自觉地不经营这种产品。  与此同时,他们也正在积极的向上级部门汇报情况,希望相关方面的标准尽快出台。  杨振峰:按照《食品安全法》的规定,必须由国家卫生部组织专家进行评估制定相关的标准才行,但在国家没有标准的情况下,作为政府的监管部门,哪一个地方或者哪一个人说了都不算。  杨振峰说,许多群众图看好,购买染色脐橙,客观上也给部分不法商贩带来了销售动机,只有大力宣传,让群众知道染色橙对人体的害处,拒绝购买,才能从根本上遏制染色脐橙的销售。他说,一般自然熟透的橙子会有不均匀的淡黄色斑纹,而被染过色的橙子会有明显的染色痕迹,最简单的鉴别办法就是用纸擦。一般染过色的橙子会擦出红色。
  • 超临界流体色谱实战丨薰衣草精油中芳樟醇的分离纯化制备
    背景近年来,随着生活水平的提高,精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气,可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面,正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物,手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同,对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要,本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化,最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下:分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠,检测灵敏,搭配灵活,满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统,一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件,对市售的芳樟醇样品溶液(20g/L)进行纯化制备,结果显示,升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体,搭配岛津LotusStream气液分离器*,样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理,使用上述分析条件和系统进行纯化制备,结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体;对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现,薰衣草精油中(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体被有效分离纯化,对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度(峰值检测:0.5-4.0分钟)结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法,该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体,馏分回收率高,制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用,有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 西北农林科技大学惠竹梅教授团队在紫外和红外辐射对转色期酿酒葡萄挥发性香气组分的影响研究方面取得进展
    近期,西北农林科技大学葡萄酒学院惠竹梅教授团队在紫外和红外辐射对转色期酿酒葡萄挥发性香气组分的影响研究方面取得进展。研究以“Effects of ultraviolet and infrared radiation absence or presence on the aroma volatile compounds in winegrape during veraison”为题在《Food Research International》发表。论文第一作者为博士研究生尹海宁,通讯作者为王雪飞副教授和惠竹梅教授。   香气是葡萄酒重要的品质因子。光环境因素显著影响酿酒葡萄的香气积累和组成,而其中非可见光对葡萄生长发育过程中香气物质形成的影响研究较少。本研究通过葡萄果穗套袋分别阻隔紫外(UV)和红外(IR)辐射,并在体外用紫外或红外辐射照射葡萄果穗,采用HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS研究了紫外和红外辐射对赤霞珠葡萄香气组分的影响。阻隔紫外辐射(UV-)或红外辐射(IR-)下,葡萄果实中鉴定出16种香气化合物,包括脂肪醇类、脂肪酸类、苯环类、醛类和单萜类。紫外辐射照射(UV+)或红外辐射照射(IR+)下,葡萄果实中鉴定出23种香气化合物,分为脂肪醇类、脂肪酮类、脂肪酯类、脂肪酸类、单萜类、醛类、挥发性酚类和其他挥发物。根据OPLS-DA分析,紫外辐射显著影响芳樟醇和己醛含量。己醛含量在UV-处理下升高,在UV+处理下降低,表明紫外辐射抑制己醛物质的合成代谢。根据VIP值,与对照相比,苯甲醛和2-癸酮分别是IR-和IR+处理下的主要差异香气物质。HS-GC-IMS分析了三种紫外和红外辐射强度下的香气物质差异,结果表明,乙酸、2-甲基丁醛和戊醛的含量随辐射强度的增加而降低,2-3-丁二酮、乙酸丁酯和1-己醇的含量随辐射强度的增加而增加,且紫外辐射的作用更显著。该研究提高了我们对非可见光在挥发性香气物质积累中的作用的认识,并进一步拓展了酿酒葡萄产业促进生长发育可利用的有效波长范围,为非可见光在田间和温室栽培技术应用提供了理论依据。   该研究得到国家重点研究计划和国家现代农业产业技术体系专项资金的资助。
  • 气溶胶质谱在线分析北京雾霾成分
    16日夜间开始,北京经历今年来持续时间最长、程度最重的雾和霾天气过程。北京南部部分站点空气质量指数爆表,天地间一片昏暗。此时,网络上、朋友圈里各类关于空气质量的言论开始流传,其中人们最为关注的是“这次雾霾里主要是含硫酸铵,̷̷原来伦敦有次硫酸铵超标,有好多人没有防护而死亡”。  网络流传硫酸铵会致命。  此次重污染天气过程中,我们呼吸的空气里这到底包含什么物质?和之前的重污染天气相比有何不同?硫酸铵会直接导致死亡吗?为此,中国天气网记者采访了中国气象科学研究院大气成分所副研究员张养梅。  北京的霾里到底有哪些成分?  中国气象科学研究院位于北京市海淀区中国气象局大院内,在气科院大楼的楼顶,气溶胶质谱仪一直默默值守,在线采集、分析北京亚微米气溶胶的成分。张养梅介绍道,所谓亚微米气溶胶是指直径在1微米以下的粒子。大家熟悉的PM2.5其实是一个总称,包括空气中直径小于或等于2.5微米的固体颗粒或液滴。研究显示,直径1微米及以下的粒子占PM2.5的60%左右,因此质谱仪采集的数据对于分析大气成分是具有代表性的。  各类颗粒在采样颗粒中所占比重。绿色代表有机气溶胶,橙色为硫酸盐、蓝色为硝酸盐,粉色为氯化物,浅橙色为铵盐。有机气溶胶所占比重最大,硝酸盐次之。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过仪器采集数据及分析,12月5日至20日采集到的1微米及以下的粒子,主要包括有机气溶胶、硝酸盐、硫酸盐等构成。有机气溶胶是一个总称概念,具体的组成目前还没有完全研究清楚,大家经常听说的多环芳烃就是有机气溶胶的一种。硫酸盐主要来自燃煤,燃煤排放的二氧化硫发生一系列氧化反应,成为硫酸铵。硝酸盐主要来自燃煤和机动车排放,氯化物的主要来源包括垃圾焚烧、燃煤以及燃放烟花爆竹等。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过对12月16日至20日对北京的采样颗粒进行分析后,结果显示有机气溶胶是其中占比最大的颗粒,高达45% 硝酸盐颗粒占比24%排第二,主要来自燃煤和机动车排放等 硫酸盐占比15%,主要来自燃煤等 铵盐占比12%,氯化物占比4%。  北京霾和伦敦烟雾一样吗?有致命成分?  就在北京空气质量持续恶化之时,网络谣言也开始流传。针对网上流传的硫酸铵会致命,张养梅表示这是不可能的。空气质量好时,空气中也存在有机气溶胶、硫酸盐等颗粒,只是浓度较低、颗粒物较小。霾天气时,仪器不会观测到硫酸铵,观测到的是硫酸、铵两个离子,他们结合成硫酸铵的可能性很大,空气重污染时浓度更高一些。空气中含有硫酸铵并不是政府发布红色预警的必要条件。  硫酸铵是颗粒物,和二氧化硫气体有明显区别,颗粒物对人体健康的影响程度没有气体迅速。如果空气中二氧化硫气体浓度很高的话,相当于人在“吸毒气”,对人体有致命影响。当年的伦敦烟雾在短短几天内造成数千人死亡,就是因为空气中酸性气体浓度太高。监测显示,12月5日以来,北京硫酸盐的浓度峰值出现在20日,达40-50微克/立方米,远远低于伦敦烟雾事件时的浓度。  当然,硫酸铵等颗粒物也会影响人体健康。它们会随着呼吸进入人体肺部,引发心脑血管和呼吸道的疾病。另外,北京的空气污染物中,含有一定比例的铵,会和硫酸、硝酸发生中和形成颗粒,和酸性气体相比,颗粒的危害性相对轻一些。  污染物浓度日间变化明显 夜间高白天低  分析还表明,空气中各种污染物的浓度整体呈现白天低、夜间高的变化规律。分析时,将12月5日至20日每天同一时次颗粒浓度做分类平均统计,显示颗粒物夜间浓度明显偏高,白天下降明显。  各类颗粒的浓度白天下降明显,夜间明显上升。  张养梅表示,浓度变化主要受排放量和气象条件两个因素影响。在排放量相同的情况下,从气象条件来说,夜间湿度增大,可以吸附更多污染物。同时,冬季夜间气温较低,大气边界层下压。在气体容量不变的情况下,体积变小,空气污染物浓度升高。白天,大气边界层抬升,体积增大,污染物浓度降低。  和2008年相比硫酸盐浓度下降  总体来说,和之前相比,北京空气中的颗粒种类的浓度分布排位没有太大变化,有机气溶胶的浓度一直是最大。但是分析显示,今年12月和2008年1月相比,硫酸盐在不同颗粒物比重的排位下降。  从图中可见,今年12月5日至20日,硝酸盐(蓝色)在颗粒物组成中浓度上升,基本都排在第二位,硫酸盐下降排在第三位 而2008年1月5日至2月2日,硫酸盐浓度排第二位,硝酸盐排第三位。张养梅表示,这一数据的变化也可以说明,政府对二氧化硫排放的监管和控制,比如煤改气措施、工厂加装脱硫设备等发挥了作用。硝酸盐浓度的上升,则与燃煤、机动车排放增加有一定关系。  北京的雾霾将在明天减弱消散,但在近几年中,霾仍将在秋冬季反复出现。张养梅提醒大家,虽然霾天气对人体的危害没有那么“激烈”,但仍需防护,尽量减少在户外活动的时间,外出时戴口罩。在室内时,也可启动空气净化器等设备,营造相对安全的空气环境。
  • 中石化研制世界首台高性能单体包裹体成分分析仪
    中国石化石油勘探开发研究院研制成功世界上第一台高性能单体包裹体成分分析仪,建立具有国际领先水平的单体油气包裹体剥蚀成分分析新技术。  据介绍,该技术突破性地实现了不改变单个包裹体内原始油气组成下的有机成分提取和分析。利用该分析仪,我国首次实现对塔河油田不同期次单体油气包裹体的成分分析,为塔河油田奥陶系油藏油气充注过程、油气成藏期次提供了可靠证据。同时,建立的一系列油气包裹体分析新技术方法所获得的分析数据及地球化学信息,已有效应用于塔河油田、普光气田、胜利油田等油气源对比、油气运移以及成藏过程研究,也为南方海相天然气勘探、我国碳酸盐岩油气成藏理论和勘探实践提供了科学依据。
  • HPLC柱后衍生法测定茶及茶饮料中的糖类
    茶叶中的糖类包括单糖、寡糖、多糖及少量其他糖类,是茶汤滋味和香气成分之一,是茶汤的主要甜味成分。而糖类也经常被作为添加剂添加到茶饮料中,调节茶饮料的香气和滋味。各种茶中含有的糖的种类和含量各不相同。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子由于没有共轭结构,无法用紫外检测器进行检测,通常采用通用型检测器,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面使用日立高效液相色谱仪Chromaster配高灵敏度的荧光检测器,采用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定:■ 分析流路图仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5440 荧光检测器,5510反应单元■分析条件■糖标准样品测定例√ 重现性(100 mg/L 糖标准混合液,n=6)√ 各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,得到了R2 ≥ 0.9996良好的线性关系。■茶样品测定例对市售的茶叶(铁观音,普洱茶)和茶饮料(冰红茶,绿茶,乌龙茗茶)进行前处理,并对处理后的样品进行分离和检测。√ 样品前处理方法 √ 测试结果 实验结果表明:利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行茶及茶饮料中糖类的测定,使用Chromaster柱后衍生系统配备CM5440荧光检测器。糖经色谱柱分离后,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,然后进行检测。该方法选择性强,灵敏度高,并且梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。克服了示差折光检测器测糖灵敏度低、不能梯度洗脱的缺点。
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