膦酰丁酸三乙脂

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  • 【求助】请教: 乙酸、丁酸在柱子中残留??

    我要分析发酵产物中以下几种产物:丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M, 0.10% H3PO4,support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质,所以采取别人的建议在衬管(liner)中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子,否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题:那就是乙酸和丁酸总有残留,也就是说在测完一个样后,如果再测一个水样,会出现乙酸和丁酸的峰,而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中,还是liner中或者其他什么地方?是否因为温度不够高?用的方法:进样口温度 225 oC;检测器温度:225 oC;柱温箱(oven)初始温度 40 oC,ramp 1: 40 oC/min for 3min, 最终温度 200 oC for 7 min; 不知有没有人有类似经历,可以给出您的建议解决这个问题?多谢!

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  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 国家市场监督管理总局对《粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见
    有关单位:经研究,现对《糖果术语》等266项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年5月12日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001738,查询项目信息和反馈意见建议。2024年4月12日相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1糖果术语修订2024-05-122葵花籽油修订2024-05-123粮油检验 粮食中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱法制定2024-05-124粮油检验 油菜籽水分、芥酸、含油量测定 近红外法制定2024-05-125全麦粉制定2024-05-126蛹虫草制定2024-05-127糌粑制定2024-05-128植物油脂 叶绿素a和叶绿素a'降解产物的测定(脱镁叶绿素a,a'和焦脱镁叶绿素)制定2024-05-129动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法修订2024-05-1210动植物油脂 特级初榨橄榄油中羟基酪醇和酪醇含量的测定 反相高效液相色谱法制定2024-05-1211基于区块链的冷链食品追溯平台应用制定2024-05-1212果蔬全产业链废弃物综合利用技术导则制定2024-05-1213病媒生物密度控制水平 蝇类修订2024-05-1214病原感染动物实验生物安全控制技术规范制定2024-05-1215畜禽品种(配套系) 华西牛制定2024-05-1216畜禽品种(配套系)木里牦牛制定2024-05-1217东毕吸虫病诊断技术制定2024-05-1218肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法制定2024-05-1219肥料中芸苔素内酯的测定 高效液相色谱法制定2024-05-1220蜂品种 意大利蜜蜂制定2024-05-1221高标准农田气象观测系统建设技术要求制定2024-05-1222鸡红螨病诊断技术制定2024-05-1223挤奶和冷却设备 散装乳冷却罐监测装置 要求制定2024-05-1224家畜遗传资源保护区保种技术规范制定2024-05-1225家禽生产性能术语制定2024-05-1226洁净室及相关受控环境 运维服务制定2024-05-1227利什曼原虫病诊断技术制定2024-05-1228粮油机械 产品包装通用技术条件修订2024-05-1229粮油机械 磨辊修订2024-05-1230粮油机械 组合清理筛修订2024-05-1231牛冠状病毒感染诊断技术制定2024-05-1232牛泰勒虫病诊断技术制定2024-05-1233农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第1部分:灌溉通则制定2024-05-1234农业灌溉设备 承压灌溉系统实施指南 第2部分:滴灌制定2024-05-1235农业机械北斗自动驾驶系统制定2024-05-1236农业机械作业北斗监测系统制定2024-05-1237农业拖拉机 通用技术条件 第3部分:130 kW以上轮式拖拉机修订2024-05-1238农业拖拉机和自走式机械 操作者操纵装置 操纵力、位移量、操纵位置和方法修订2024-05-1239农用挂车和农用牵引车许用机械连接组件制定2024-05-1240农用喷雾器 喷雾飘移参数的记录制定2024-05-1241片形吸虫病诊断技术制定2024-05-1242起重机 吊装工和指挥人员的培训修订2024-05-1243起重机 司机室和控制站 第4部分:臂架起重机修订2024-05-1244起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第4部分:臂架起重机修订2024-05-1245饲草种质资源圃建设技术规范制定2024-05-1246卫生杀虫剂现场药效测定及评价 喷射剂修订2024-05-1247小鹅瘟诊断技术制定2024-05-1248小反刍兽疫诊断技术修订2024-05-1249小麦制粉企业节能技术规范制定2024-05-1250血矛线虫病诊断技术制定2024-05-1251蝇类抗药性检测方法 家蝇生物测定法修订2024-05-12
  • 中国粮食商业协会立项《发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准
    各有关单位:依据《中国粮食商业协会团体标准管理办法》的规定,经我会6月12日标准立项评审会专家评审,中国农业科学院农产品加工研究所等单位申报的《重金属污染稻谷安全利用技术规范》等2项团体标准(详见附件)符合立项要求,现予以立项并公告。请牵头起草单位按照中国粮食商业协会团体标准工作要求及流程,抓紧组织协调、深入开展调查研究、广泛征求意见、加强与企业沟通交流,确保标准的适用性和有效性,按时高质量完成标准的编制工作。同时欢迎社会各界和相关企业及个人,积极参与标准的编制工作。如有单位(或个人)对立项标准存有异议,请在公告之日起15日内将意见反馈至邮箱:cgta01@163.com联系人:戚道依,电话:010-80985979。联系地址:北京市东城区建国门内大街8号中粮广场8层。 附件:团体标准立项清单 中国粮食商业协会团体标准立项清单序号标准名称制定/修订完成时间牵头单位及主要起草人1重金属污染稻谷安全利用技术规范制定2023年10月中国农业科学院农产品加工研究所2发芽谷物中Y-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-质谱联用法制定2024年6月陈克明食品股份有限公司中国粮食商业协会2023年6月20日

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  • LH-3BA紫外可见智能型多参数水质测定仪仪器简介LH-3BA紫外可见智能型多参数水质仪器,是我公司研发的智能型全波段分析仪器,本机既可作为专业总氮测定仪,又可作为专业水质多参数仪器,还可作为紫外可见分光光度计,可广泛应用于工业、市政、环保、教育研发、疾控等领域的实验室水质检测。功能特点1、仪器内置了48种预先编程设置好方法的曲线,其中26种可直读浓度,包括COD、重金属和营养盐等参数。2、可作为专业总氮测定仪,紫外双波长自动切换,波长重复性更好,测量结果更精密,且浓度直读。3、直观的菜单导航系统及5.6英寸的彩色触摸屏,使得操作简便可视;4、具有数据存储功能,可存储4500组数据,并能自由查看。5、配备完善的预制耗材试剂,工作步骤大减少,测量更加简单、准确。6、内存218条曲线,其中含标准曲线160条和58条回归曲线,可自行修订并保存。7、仪器自备校准功能,可根据标准样品计算并存储曲线,无需手动制作曲线。8、自带打印机,可打印当前数据及存储的历史数据。9、配备USB接口,可向计算机传输存储的历史数据。三、主机技术指标:1、 仪器名称:紫外可见智能型多参数水质测定仪2、 产品型号:LH-3BA3、 显示模式:透光率(%),吸光度和浓度4、 波长范围:190-800nm5、 波长重复性:<0.6nm6、 透射比误差:±1.5%。7、 杂散光:<0.1%8、 曲线数量:218条(160条标准曲线,58条拟合曲线)9、 数据存储:4500个10、操作界面:全中文显示11、数据通讯口:USB接口12、重 量:14.3Kg13、额定电压:AC220V±10%/50Hz14、光 源:氘灯(紫外), 钨灯(可见光)15、波长准确度:±0.8nm16、谱带宽:2.0nm17、透射比重复性:≤0.2%18、噪声与漂移:0%噪声:≤0.1%;100%噪声:≤0.2%;漂移:≤0.2%19、样品池兼容性:10mm,20mm,30mm比色皿20、显示方式:5.6寸彩色液晶触摸屏21、打印机:热敏行式打印机22、尺寸:(506×421×220)mm23、额定功率:80W四、测定项目:COD:分析方法:快速消解分光光度法依据标准:《HJ 399-2007》量程范围(mg/L):COD高量程2-10000mg/L(分段) ;COD低量程5~100检测限(mg/L):COD高量程 3;COD低量程0.5氨氮:分析方法:纳氏试剂分光光度法依据标准:《HJ 535-2009》量程范围(mg/L):0.05~80(分段)检测限(mg/L):0.01总磷:分析方法:钼酸铵分光光度法依据标准:《GB11894-89》量程范围(mg/L):0~7.5 (分段)检测限(mg/L):0.002总氮:分析方法:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法依据标准:《HJ 636-2012》量程范围(mg/L):0-80检测限(mg/L):0.05浊度:分析方法:福尔马肼分光光度法量程范围(NTU):0.5-400NTU检测限(NTU):0.5NTU五、拓展测定指标(非标配试剂)色度:分析方法:铂钴色系量程范围(Hazen):0~2000检测限(Hazen):2Hazen高锰酸盐指数:分析方法:高锰酸钾氧化分光光度法量程范围(mg/L):0.3~20检测限(mg/L):0.3铁:分析方法:邻菲罗啉分光光度法量程范围(mg/L):0~5检测限(mg/L):0.005六价铬:分析方法:二苯碳酰二肼分光光度法量程范围(mg/L):0~5检测限(mg/L):0.001总铬:分析方法:二苯碳酰二肼分光光度法量程范围(mg/L):0~5检测限(mg/L):0.001锌:分析方法:锌试剂分光光度法量程范围(mg/L):0~20检测限(mg/L):0.004铜:分析方法:BCA分光光度法量程范围(mg/L):0~50检测限(mg/L):0.01镍:分析方法:丁二酮肟分光光度法量程范围(mg/L):0~40检测限(mg/L):0.01亚硝酸盐氮:分析方法:盐酸萘乙二胺分光光度法量程范围(mg/L):0~6检测限(mg/L):0.015余氯: 分析方法:DPD分光光度法量程范围(mg/L):0-1.5检测限(mg/L):0.004硝酸盐氮:分析方法:麝香草酚分光光度法量程范围(mg/L):0-100检测限(mg/L):0.02硫化物: 分析方法:亚甲蓝分光光度法量程范围(mg/L):0-6检测限(mg/L):0.001苯胺: 分析方法:盐酸萘乙二胺分光光度法量程范围(mg/L):0-20检测限(mg/L):0.001硝基苯: 分析方法:盐酸萘乙二胺分光光度法量程范围(mg/L):0-25检测限(mg/L):0.01挥发酚: 分析方法:4-氨基安替比林分光光度法量程范围(mg/L):0-25检测限(mg/L):0.006银: 分析方法:镉试剂2B分光度法量程范围(mg/L):0-8检测限(mg/L):0.002镉: 分析方法:镉试剂分光光度法量程范围(mg/L):0-5检测限(mg/L):0.002锰: 分析方法:高碘酸钾氧化分光光度法量程范围(mg/L):0-40检测限(mg/L):0.04磷酸盐: 分析方法:钼酸铵分光光度法量程范围(mg/L):0-25检测限(mg/L):0.005锰2: 分析方法:甲醛肟分光光度法量程范围(mg/L):0-4检测限(mg/L):0.05氟化物: 分析方法:氟试剂分光光度法量程范围(mg/L):0-6检测限(mg/L):0.002硫酸盐: 分析方法:铬酸钡分光光度法量程范围(mg/L):3-1250检测限(mg/L):2痕量砷: 分析方法:硼氢化钾-硝酸银分光光度法量程范围(mg/L):0-0.12检测限(mg/L):0.001总砷: 分析方法:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法量程范围(mg/L):0-5检测限(mg/L):0.007水合肼: 分析方法:对甲基氨基苯甲醛分光光度法量程范围(mg/L):0-10检测限(mg/L):0.002二硫化碳: 分析方法:二乙胺乙酸铜分光光度法量程范围(mg/L):0-15检测限(mg/L):0.015三乙胺: 分析方法:溴酚蓝分光光度法量程范围(mg/L):0-0.4检测限(mg/L):0.002 硫氰酸盐: 分析方法:异烟酸吡唑啉酮分光光度法量程范围(mg/L):0-15检测限(mg/L):0.15铍: 分析方法:铬菁R分光光度法量程范围(mg/L):0-0.4检测限(mg/L):0.001三氯乙醛: 分析方法:吡唑啉酮分光光度法量程范围(mg/L):0-20检测限(mg/L):0.08钴: 分析方法:5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法量程范围(mg/L):0-1.6检测限(mg/L):0.02氰化物: 分析方法:异烟酸-巴比妥酸分光光度法量程范围(mg/L):0-4.5检测限(mg/L):0.004阴离子表面活性剂: 分析方法:亚甲蓝分光光度法量程范围(mg/L):0-20检测限(mg/L):0.05钒: 分析方法:钽试剂(BPHA)萃取分光光度法量程范围(mg/L):0-100检测限(mg/L):0.018碘化物: 分析方法:催化比色法量程范围(mg/L):≥0.01检测限(mg/L):0.001硼: 分析方法:甲亚胺-H光度法量程范围(mg/L):0-20检测限(mg/L):0.2钡: 分析方法:铬酸盐间接分光光度法量程范围(mg/L):0-30检测限(mg/L):0.06铀: 分析方法:TRPO-5-Br-PADAP光度法量程范围(mg/L):0-16检测限(mg/L):0.002锑: 分析方法:5-Br-PADAP光度法量程范围(mg/L):0-12检测限(mg/L):0.05钍: 分析方法:铀试剂III光度法量程范围(mg/L):0-30检测限(mg/L):0.008汞: 分析方法:双硫腙光度法量程范围(mg/L):0-0.4检测限(mg/L):0.002
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  • 三丁酸甘油酯简介:中文名称:三丁酸甘油酯中文别名:甘油三丁酸酯英文名称:Tributyrin英文别名:Glyceryl tributyrate Glycerol tributyrate Glycery tributyrate propane-1,2,3-triyl tributanoateCAS RN:60-01-5EINECS号:200-451-5分子式:C15H26O6分子量:302.36熔点(℃):-75沸点(℃):305~310相对密度(水=1):1.0320闪点(℃):100蒸汽压:0.000722mmHg at 25°C外观与性状:白色近油状液体。几乎无气味,略有脂肪香气。溶解性:易溶于乙醇、氯仿和乙醚,极难溶于水(0.010%)。主要用途:用于制造食品、肥皂、蜡烛等,也用作溶剂。三丁酸甘油酯主要用途:三丁酸甘油酯在胃液中不分解,在胰脂肪酶的作用下缓慢释放成丁酸和甘油,修复小肠绒毛,抑制肠道有害菌,促进营养物质的吸收和利用。三丁酸甘油酯在幼龄动物上使用,有减少幼龄动物断奶后的腹泻,减少断奶应激,增加成活率和日增重的作用。其在畜牧业的主要用途可归纳为:1、全过胃——过胃;2、防肠炎——后肠有效吸收至少100ppm丁酸,预防结肠段营养性腹泻和增生性回肠炎;3、护黏膜——前肠、中肠、后肠三点均匀吸收,有效修复肠黏膜损伤,保护肠黏膜;4、促泌乳——增进母猪采食量,促进母猪泌乳;5、快供能——为肠黏膜细胞快速提供能量,促进肠黏膜快速生长发育;6、长整齐——促进断奶仔猪采食,提高营养物质吸收,显著提升猪群整齐度。三丁酸甘油酯作用机理:肠黏膜具有吸收营养物质的生理功能和免疫屏障作用。现代营养生理学研究表明,肠黏膜屏障(mucosal barrier)在营养物质的吸收和疾病防控中起着关键性作用。动物肠黏膜的形态、结构与功能受许多因素的影响,如动物年龄、营养、病源微生物和环境等。动物幼龄期,肠黏膜的结构和功能未发育完善,一些应激因素(如断奶)也显著地影响肠黏膜的结构和功能,导致肠黏膜的屏障作用被破坏,最终影响到动物的健康和生长。
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  • 三乙胺是一种有机化合物,外观为无色油状液体,有强烈氨臭。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂及合成染料等。随着国民经济的快速发展,三乙胺的应用领域不断拓宽,对产品质量提出了更高的要求。国内三乙胺的生产一般采用乙醇氨化法。这种方法生产的三乙胺,经精制后其杂质成分主要有微量的副产物一乙胺、二乙胺、水以及未转化的乙醇等。按照国标GB/T23964-2009《工业用三乙胺》规定的方法,参阅低碳脂肪酸含量的测定,国产气相色谱仪厂家科研人员优化研制出工业三乙胺分析检测专用气相色谱仪分析方案,具有对三乙胺及其杂质组分分离效果好、分析周期短、结果准确等优点,在国内众多生产企业得到广泛应用,同时也适合二乙胺的分离分析。 性能特点: 高精度温度控制系统 性能稳定可靠主控电路采用全新集成数字电子电路,温控精度可达0.01℃;进样系统的独特性与选择性增强(1)独特的进样口设计解决进样歧视;(2)可安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不 分流进样系统(具有隔膜清扫功能);(3)可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉;(4)双柱补偿功不仅能解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小检测限。 高灵敏度、高稳定性检测系统 多种检测器可选(1)可安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)等;(2)氢火焰离子化检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;(3)高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);(4)输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度。智能柱温箱 利于仪器快速降温(1)容积较大,且为智能后开门系统,缩短了程序升/降温后系统稳定的平衡时间;(2)加热炉系统的温度变化范围为+7℃~400℃;(3)用户可以重新校正炉温,并自行设定温度及加热炉温度平衡时间。简单易学功能齐全的操作界面 更为人性化(1)具有开机自我诊断功能;(2)秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能;(3)停电储存保护功能; 仪器配置: 1.主机:GC-9280型气相色谱仪 2.检测器:氢火焰离子检测器(FID/毛细管分流不分流进样系统) 3.色谱柱:毛细管分析色谱柱SE-30,30m×0.53mm×5μm(柱长×柱内径×壁厚) 4.数据工作站:PR-3000色谱工作站 5.气源:高纯空气发生器、氢气发生器、氮气发生器(或氮气钢瓶)
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