乙基苯并噻唑啉

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  • 烯丙苯噻唑——全球最大的抗病激活剂

    稻瘟病分布广泛、危害严重,是水稻上的重要病害之一,在我国水稻三大病害中居于首位。烯丙苯噻唑由日本明治制果1981年上市,该产品因有效防治水稻稻瘟病和一些细菌性病害,一度成为水稻用杀菌剂市场的领导者。烯丙苯噻唑本身没有直接的杀菌活性,但能激发植物的潜能,其性能与先正达的活化酯类似,亦称抗病激活剂(或抗病免疫激活剂)。近年来,随着烯丙苯噻唑复配产品的不断问世,尤其是与氟虫腈、氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮等复配产品的新鲜上市,其销售额持续攀升,并于2011年达到了峰值水平1.20亿美元,成为全球最大的抗病激活剂,是稻瘟病防治药剂中的优选品种之一。烯丙苯噻唑的成功商品化不但丰富了稻瘟病防治药剂的种类及用药方式,同时也开辟了创制杀菌剂的新思路。烯丙苯噻唑为苯并异噻唑类植物抗病激活剂,又名烯丙异噻唑,英文通用名probenazole,商品名Oryzemate、好米得等。1975年,该产品首获登记,由日本明治制果和北兴化学于1981年联合上市。现由明治制果和Saeryung等公司生产。烯丙苯噻唑刺激以水杨酸为媒介的防御信号传导途径,全面激活寄主植物的天然防御系统。该产品无离体杀微生物活性,通过植物的根部吸收,并迅速渗透、传导至植物体各部位。烯丙苯噻唑用于水稻,防治水稻稻瘟病、细菌性叶枯病和粒腐病等,有效成分用药量为2.4~3.2 kg/hm[sup]2[/sup];也用来防治蔬菜上的细菌性病害,如莴苣细菌性腐烂病、甘蓝黑腐病、大白菜软腐病、大葱细菌性软腐病和黄瓜叶斑病等。烯丙苯噻唑持效期长,现广泛用于水稻育苗箱及水稻田。烯丙苯噻唑为诱导免疫型杀菌剂,通过激发植物本身对病害的免疫(抗性)反应来实现防病效果。在离体条件下,800 μg/mL高浓度的烯丙苯噻唑对稻瘟病菌仍无抗菌活性;但在水稻活体上,10 μg/mL即可抑制稻瘟病菌的侵染,苯丙氨酸解氨酶(PAL)、过氧化物酶(POD)和多酚氧化酶(PPO)是水稻植物体内的主要防御酶,受烯丙苯噻唑诱导的影响,这3种防御酶的活性提高,从而促进受病原菌侵染组织的木质化作用,阻止病原菌的进一步穿透和侵染,这种木质化反应是植物抵抗病原菌入侵最有效的手段,从而使植物表现抗病性。从生理生化方面分析,烯丙苯噻唑能显著提高PAL、POD和PPO等3种防御酶的活性,可大大增强水稻对稻瘟病菌的抗性。烯丙苯噻唑可诱导水稻对稻瘟病和叶枯病等产生抗性。与其他化学药剂相比,烯丙苯噻唑拥有许多优点。① 它对植物的正常生长发育无明显影响,是一种防治稻瘟病的稳定、高效抗性诱导剂;② 它对病原菌没有直接的作用活性,因此不产生选择压力,病菌不易对其产生抗性;③ 对非病原菌不发生直接或间接的影响,有利于保护有益微生物种群。因此,烯丙苯噻唑安全,对人畜、环境及非靶标友好,有望成为水稻病害防治的一种重要工具,是发展绿色农业和生产无公害及绿色食品的理想选择之一。抗病激活剂理论的诞生,使人们认识到烯丙苯噻唑的作用机理,确定其为预防性杀菌剂,从而赋予其新的生命力,加之其许多复配产品的上市,使其很快步入超亿美元产品行列。因此,烯丙苯噻唑自问世以来,走出了一条先抑后扬,并逐步走向成熟的市场之路。2016年,烯丙苯噻唑为全球第七大水稻用杀菌剂,日本第一大稻瘟病防治剂。

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  • 常州涂料院主导制定的《使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS阶段
    3月14日,由中海油常州涂料化工研究院有限公司(简称:常州涂料院)主导制定的ISO 7012-3《色漆和清漆—水可稀释性涂料中防腐剂的测定─第3部分: 使用LC-UV和LC-MS测定罐内异噻唑啉酮》国际标准项目成功进入DIS(询问草案)投票阶段,标志着该国际标准草案的技术性内容已基本完善。据了解,异噻唑啉酮类生物杀伤剂具有潜在的接触致敏性,能引发接触性皮炎,出现过敏反应,国际上对纺织品、化妆品、玩具产品、指画颜料等产品中的异噻唑啉酮出台了多项限值法规。我国的国家标准GB/T 35602-2017《绿色产品评价 涂料》和GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》也有对该类生物杀伤剂的限制规定。异噻唑啉酮类生物杀伤剂生产工艺成熟,价格适中,在涂料领域有广泛的使用,主要用于涂料在生产后及使用前的罐内防腐;但过高的异噻唑啉酮添加量将导致施工人员、终端用户群体产生过敏性反应,严重时将威胁生命安全。因此,准确测定涂料中异噻唑啉酮含量非常重要。ISO 7012-3国际标准的内容是以常州涂料院牵头制定的国家标准GB/T 37363.1-2019内容为基础,融合了多年的最新使用经验和理念,并结合国内外相关检测技术的最新发展水平而提出,方法先进、可行。该国际标准项目由常州涂料院在2019年5月召开的ISO/TC 35上海国际标准化年会上首次提出,2021年5月成功获批立项,后续经历了长达1年多的国际比对试验过程(包括试验方案制定、试验样品制备和分发、国内外7家实验室参加试验及试验数据的分析)、近20次的ISO工作组会议讨论,目前项目成功进入DIS投票阶段,DIS阶段投票将于6月6日结束,预计将于2024年正式发布。标准发布后,有利于在全球范围内统一涂料中异噻唑啉酮含量测试方法、控制涂料中异噻唑啉酮含量水平,对于推动涂料产品低污染化、保护施工人员和终端用户群体身心健康发挥着积极作用。2024年第1季度,除了主导制定的国际标准ISO 7012-3取得阶段性进展外,常州涂料院主导修订的另一项重要国际标准ISO 11890-1《色漆和清漆——挥发性有机化合物(VOCs)和/或半挥发性有机化合物(VOCs)含量的测定——第1部分:重量法测定VOC》也于2月16日启动了FDIS投票,该标准有望在2024年中发布。接下来,常州涂料院国际标准化团队将在各级领导的关心帮助下和各部门的支持下,继续做好国内外资源的协调利用,完善标准内容,推动2项标准取得有效进展。
  • 陕西省食品科学技术学会关于《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函
    各有关单位及专家:陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见,于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会,逾期未反馈意见视为无异议。联系人:吴晓霞联系电话:18091384746电子邮箱:xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件:陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3:征求意见反馈表.docx
  • 真的有“0添加”防腐剂化妆品?智商税!
    我们常用的化妆品,如护肤、彩妆、洗护类产品,由水、油脂和营养物质组成,是微生物增生、繁殖的培养基地,极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命,在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道,绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂,而是使用了其他替代防腐剂,且这类物质使用时间较短,其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度,较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂? 防腐剂是一把双刃剑,过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》(2021年第17号通告),与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应,检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪,如有阳性检出或测试结果存在干扰因素,可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范(2015年版)》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品,性能优越,操作简便,可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm x 4.6mm x 5μm流动相:A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速:1 mL/min,柱温:30℃检测波长:230nm、254nm、280nm进样体积:10 μL洗脱程序:梯度洗脱 色谱图(1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯,21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯) 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱:Rxi-wax,60m×0.32mm×0.25μm柱温程序:50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式:分流进样(分流比为5:1)检测器温度:250℃ 色谱图(1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯) 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱:Shim-pack GIST C18,50mm x 2.1mmx 2μm流动相1:A相-5 mM乙酸铵;B相-甲醇流动相2:A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速:0.3 mL/min洗脱方式:梯度洗脱离子化模式:ESI +/- 同时扫描离子源接口电压:4.0 kV雾化气:氮气 3.0 L/minDL温度:250℃扫描模式:多反应监测(MRM) 色谱图流动相1:(1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶) 流动相2:(1. 己咪定二(羟乙基磺酸)盐、2. 氯己定) 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱:InertCap Pure-WAX,30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序:40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量:1 mL/min进样方式:分流进样(分流比为5:1)采集模式:SIM 色谱图(1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚) 结语 其实,为了抑制细菌繁殖,绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多,涉及多种检测仪器,利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量,如存在不确定因素,可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证,符合法规要求,助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人:郑嘉

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  • GP450热裂解脱附仪 应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案一、产品概述RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。RoHS2.0邻苯二甲酸脂检测仪相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。二、产品优势1、快速筛查:相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言,热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需样品前处理,20分钟即可得出结果,显著提升做样效率。2、无废气废液:热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需任何化学试剂,不产生废气废液,无需环评。3、采购成本、使用成本较低:热裂解-气相色谱仪采购成本较低,使用过程中无需化学试剂,相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。4、操作简单便捷:操作相比与索氏萃取法-气相色谱质谱联用仪而言,操作难度显著降低,没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作。5、抗污染能力强:仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计,不存在交叉污染。6、适用样品基质丰富:可用于固体、液体直接进样,方便快捷。7、优秀的重复性与精准度:温度控制准确性高;进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。GPY-450P热裂解/热脱附仪-气相色谱仪手动进样测定六次中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相对标准偏差≤0.95%。8、程序升温:可设置多阶梯程序升温功能,更好的应对复杂场景。9、样品制备简单:仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试,样品制备过程不超过2分钟。三、仪器技术参数及指标Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求):项目性能指标解析/裂解温度范围室温以上5℃ - 500℃控温精度针对目标化合物,控温精度±0.2℃升温速率≤200℃/min解析温度控制程序控温吹扫流量0-500mL/min接口温度范围室温以上5℃ - 400℃GC部分:进样口参数l 室.1 最多可安装两个进样口l 可搭配隔垫吹扫填充柱进样口(PIPP)标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口(S/SL)冷柱头进样口(COC)l 分流/不分流毛细管柱进样口l 最高使用温度 450℃(提供证明材料原件)l 高精度电子压力/流量控制l 柱头压力设定范围:0~100psi柱头压力控制设定精度:0.01psi(提供证明材料原件)l 总流量设定范围:0~1000 mL/min(氦气) 0~200 mL/min(氮气)l 流量设定精度:0.001 mL/minl 程序升压/升流:5阶(提供证明材料原件)l 气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃-350℃柱温箱参数l 炉膛尺寸:28×30×18 cm。可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱(盘绕直径9英寸,1/4 英寸外径)或两根20英尺长不锈钢填充柱(1/8 英寸外径),采用空气加热型容积≥15升,外观尺寸:59×52×51 cml 操作温度范围:高于室温+4℃~450℃;l 可设定程序升温:30阶31平台(提供数据等材料证明原件)l 温度控制精度:0.1℃l 可设定最高升温速率:120℃/minl 柱箱冷却降温(22℃ 室温):从450℃ 降到50℃小于360s(选配快速风扇)l 最长一次方法运行时间:999.99minl 可运行柱流失补偿(双通道)l 加热区域:6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控)l 辅助加热区最高操作温度:300℃l 可设定独立小柱箱加热区l 具有柱箱温度的自动保护功能检测器参数l 可搭载多个独立控温的检测器l 所有检测器均包括为电子流量控制模块l 可选配检测器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MSl 氢火焰离子化检测器(FID)l 高精度电子流量/压力控制,精度0.01psil 适配填充柱和毛细管柱l 最高使用温度450°Cl 检出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供证明材料原件)l 基线漂移(30min)≤3×10-13Al 基线噪声≤ 5×10-14 Al 动态线性范围≥10^7l 数据采集频率:最高500Hz(提供证明材料原件)色谱工作站l 支持Windows 7/10,32位图形化用户界面(包含用户助手等功能)l 可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置(提供证明材料原件)l 具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能l 峰积分处理功能,定性功能(支持多相对保留时间,分组),定量功能(面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法),校准点数及级别数,手动制作工作曲线功能,色谱柱性能计算,数据比较功能l GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断),功能,状态记录功能l 中英文可选l 数据通讯:先进的以太网(LAN),远程启动运行开始/结束(无线互联),TCP/CP协议,不丢真更稳定l 可在分析过程中进行快照功能四、分析测试4.1 分析流程(一)样品处理取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。(二)参考条件1) 裂解程序升温,温度范围100℃-420℃2) 热裂解时间2~3钟3) 样品分流进样:固体进样重量需≤ 1.5mg,液体≤1 ul4) FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300 ℃,5) 程序升温 80 ℃(保持 2 分钟),以每分钟 25 ℃升至 300 ℃(保持14分钟)(三)参考结果邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗组分名称保留时间(min)时间窗带(min)邻苯二甲酸二异丁酯DIBP9.6100.05邻苯二甲酸二丁酯DBP9.9800.05邻苯二甲酸丁基苄酯BBP11.4560.05邻苯二甲酸二辛酯DEHP12.1590.05邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图4.2 标准曲线及线性范围配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液,以定量组分峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线及线性相关系数如下所示:不同浓度的标液峰面积对比如下图所示:标液浓度(ppm)峰面积(A)501529610026956250597715001240131000240783如按照基线噪声2倍信号计算,检出限约为50 ppm。4.3 重复性样品重复性测定,结果如下所示:检出限约为50 ppm,线性相关系数大于0.999,RSD≤2.1%,满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。五、GP450热裂解/解析仪应用案例(RoHS2.0邻苯二甲酸脂检测仪)实验案例一、 国内某新型材料厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查仪器:1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器) 2、GP450热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)实验案例二、国内某电子材料领域头部集团公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测仪器:1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器) 2、GP450热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
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  • RoHS2.0邻苯四项检测仪 400-860-5168转5992
    GP350-GC热裂解脱附仪 应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案一、产品概述RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。RoHS2.0 GP350快筛热裂解邻苯4P测试仪相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。二、产品优势1、快速筛查:相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言,热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需样品前处理,20分钟即可得出结果,显著提升做样效率。2、无废气废液:热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需任何化学试剂,不产生废气废液,无需环评。3、采购成本、使用成本较低:热裂解-气相色谱仪采购成本较低,使用过程中无需化学试剂,相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。4、操作简单便捷:操作相比与索氏萃取法-气相色谱质谱联用仪而言,操作难度显著降低,没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作。5、抗污染能力强:仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计,不存在交叉污染。6、适用样品基质丰富:可用于固体、液体直接进样,方便快捷。7、优秀的重复性与精准度:温度控制准确性高;进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。GPY-450P热裂解/热脱附仪-气相色谱仪手动进样测定六次中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相对标准偏差≤0.95%。8、程序升温:可设置多阶梯程序升温功能,更好的应对复杂场景。9、样品制备简单:仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试,样品制备过程不超过2分钟。三、仪器技术参数及指标Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求):项目性能指标解析/裂解温度范围室温以上5℃ - 500℃控温精度针对目标化合物,控温精度±0.2℃升温速率≤200℃/min解析温度控制程序控温吹扫流量0-500mL/min接口温度范围室温以上5℃ - 400℃GC部分:进样口参数l 室.1 最多可安装两个进样口l 可搭配隔垫吹扫填充柱进样口(PIPP)标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口(S/SL)冷柱头进样口(COC)l 分流/不分流毛细管柱进样口l 最高使用温度 450℃(提供证明材料原件)l 高精度电子压力/流量控制l 柱头压力设定范围:0~100psi柱头压力控制设定精度:0.01psi(提供证明材料原件)l 总流量设定范围:0~1000 mL/min(氦气) 0~200 mL/min(氮气)l 流量设定精度:0.001 mL/minl 程序升压/升流:5阶(提供证明材料原件)l 气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃-350℃柱温箱参数l 炉膛尺寸:28×30×18 cm。可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱(盘绕直径9英寸,1/4 英寸外径)或两根20英尺长不锈钢填充柱(1/8 英寸外径),采用空气加热型容积≥15升,外观尺寸:59×52×51 cml 操作温度范围:高于室温+4℃~450℃;l 可设定程序升温:30阶31平台(提供数据等材料证明原件)l 温度控制精度:0.1℃l 可设定最高升温速率:120℃/minl 柱箱冷却降温(22℃ 室温):从450℃ 降到50℃小于360s(选配快速风扇)l 最长一次方法运行时间:999.99minl 可运行柱流失补偿(双通道)l 加热区域:6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控)l 辅助加热区最高操作温度:300℃l 可设定独立小柱箱加热区l 具有柱箱温度的自动保护功能检测器参数l 可搭载多个独立控温的检测器l 所有检测器均包括为电子流量控制模块l 可选配检测器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MSl 氢火焰离子化检测器(FID)l 高精度电子流量/压力控制,精度0.01psil 适配填充柱和毛细管柱l 最高使用温度450°Cl 检出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供证明材料原件)l 基线漂移(30min)≤3×10-13Al 基线噪声≤ 5×10-14 Al 动态线性范围≥10^7l 数据采集频率:最高500Hz(提供证明材料原件)色谱工作站l 支持Windows 7/10,32位图形化用户界面(包含用户助手等功能)l 可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置(提供证明材料原件)l 具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能l 峰积分处理功能,定性功能(支持多相对保留时间,分组),定量功能(面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法),校准点数及级别数,手动制作工作曲线功能,色谱柱性能计算,数据比较功能l GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断),功能,状态记录功能l 中英文可选l 数据通讯:先进的以太网(LAN),远程启动运行开始/结束(无线互联),TCP/CP协议,不丢真更稳定l 可在分析过程中进行快照功能 四、分析测试4.1 分析流程(一)样品处理取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。(二)参考条件1) 裂解程序升温,温度范围100℃-420℃2) 热裂解时间2~3钟3) 样品分流进样:固体进样重量需≤ 1.5mg,液体≤1 ul4) FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300 ℃,5) 程序升温 80 ℃(保持 2 分钟),以每分钟 25 ℃升至 300 ℃(保持14分钟)(三)参考结果邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗组分名称保留时间(min)时间窗带(min)邻苯二甲酸二异丁酯DIBP9.6100.05邻苯二甲酸二丁酯DBP9.9800.05邻苯二甲酸丁基苄酯BBP11.4560.05邻苯二甲酸二辛酯DEHP12.1590.05邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图4.2 标准曲线及线性范围配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液,以定量组分峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线及线性相关系数如下所示:不同浓度的标液峰面积对比如下图所示:标液浓度(ppm)峰面积(A)501529610026956250597715001240131000240783如按照基线噪声2倍信号计算,检出限约为50 ppm。4.3 重复性样品重复性测定,结果如下所示:检出限约为50 ppm,线性相关系数大于0.999,RSD≤2.1%,满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。五、GP350热裂解/解析仪应用案例(RoHS2.0 GP350快筛热裂解邻苯4P测试仪)实验案例一、 国内某新型材料厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查仪器:1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器) 2、GP350热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)实验案例二、国内某电子材料领域头部集团公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测仪器:1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器) 2、GP350热裂解/热脱附仪 3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)
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  • RoHS2.0邻苯测试仪产地:江苏型号:LCRoHS2.0邻苯测试仪色谱条件流动相A:乙腈流动相B:水梯度洗脱程序:色谱柱:SinoPak C18(5μm,4.6×250mm)流速:1.0mL/min检测波长:254nm进样体积:10μL柱温:35℃仪器型号:Eclassical 3100高压梯度系统结果表明使用我公司高效液相色谱仪对14种邻苯二甲酸酯类物质进行检测,具有实验简单,成本低,结果可靠等优点;可满足食品、环境、电子产品等行业中对邻苯二甲酸酯类物质的检测要求。 1、 RoHS2.0邻苯测试仪 HPLC 高压恒流泵P100RoHS2.0检测仪 HPLC采用自主专利技术设计的静态电机控制电路,具有如下特点:(1)泵形式:串联或并联双柱塞(2)浮动式自校正密封圈技术和泵头自清洗功能专利技术(3)方便易用的流量和压力校正功能(4)线性梯度和阶梯梯度可选;(5)程序化的溶剂类和压缩因子,可自动补偿(6)完整的预清洗功能,便于快速溶剂更换2、RoHS2.0邻苯测试仪 HPLC 紫外检测器UV100RoHS2.0检测仪 HPLC 采用了数字量输出功能,信号输出可通过RS-232或USB转换接口直接与计算机连接而不需要任何数据采集单元,避免了信号的多重转换,使得性能更加稳定,降低了检测器的基线噪声和漂移,提高了检测灵敏度。光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,具有精度高,偏移小和稳定时间快的特点。独特的池结构,高效的光学系统和数字滤波极大地提高了仪器的灵敏度、准确性和重复性,并使仪器仪表具有优越的噪音水平。检测器采用德国原装进口氘灯和氘灯电源,使用寿命长,极其稳定安全可靠。更换氘灯时,不必调整光轴,维护简便。高亮度LED显示屏,具有优越的可视效果和超高的质量稳定性。仪器内设安全报警与自动故障排查功能,维护方便快捷。(1)优越的基线噪声与漂移水平;(2)检测灵敏度高、波长重复性好、准确度高;(3)高稳定可靠、易于操作。3、RoHS2.0邻苯测试仪 HPLC 紫外检测器UV100 色谱软件RJ100A、RoHS2.0检测仪 HPLC软件功能(1)具有对实验信息进行详细记录的功能,保证实验测试数据的原始性;(2)自主设置采样时间和电压范围;(3)积分方法:包括归一法、外标法、内标法、指数法;(4)分析报告:可任意编辑页眉页脚、谱图显示背景、谱峰注释内容等,并根据需要选择在报告中显示的项目。可保存和打印PDF报告。(5)数据自动保存:所有样品测试后的数据均会自动保存,测试结果具有可追溯性;(6)基线扣除功能:可根据需要选择基线文件进行基线扣除;(7)软件分在线和离线两种,在线用于样品检测采集数据,离线用于谱图处理。B、RoHS2.0检测仪 HPLC软件特点(1)可无限制增加工作曲线以便一次性对多个物质进行测试;(2)人性化的软件界面与操作方法,使用独有图形显示技术,既方便又直观;结合大量操作经验优化操作步骤,极大方便用户;(4)谱峰处理方式:可手动积分或者自动积分,避免由此产生的误差。(5)数据管理:测试数据自动生成、不可更改。查询打印、测试方法管理非常方便。
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