超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)是以超临界流体作为流动相,依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析的色谱过程。SFC技术最早于20世纪60年代被提出,但到70年代末一直发展缓慢,直到上世纪80年代成功开发了空心毛细管柱析实验室来说,为了保证分析数据、实验报告的准确有效性,分析仪器的稳定性、精确式SFC用于分析领域,才又受到人们重视,取得了一轮显著的研究进展。随着微柱高效液相色谱的发展,出现了填充柱式SFC,后来在此基础上发展出了制备型SFC。
 
从原理上来说SFC是LC和GC很好的补充,应当有非常广泛的应用前景。但对于分度、重现性是最基本的要求。SFC采用二氧化碳作为主要流动相,辅助溶剂主要是醇类为主的有机溶剂,两相的极性相差非常大,辅助溶剂微小比例的变化就会对保留带来较大的改变,这就对SFC二元泵的精度和重现性有非常高的要求,但传统商品化SFC的二元泵的精度不足,导致保留时间和峰面积的重现性达不到分析的要求,这是制约SFC不能广泛应用的原因之一。其次,二氧化碳流体的性质(包括黏度和密度等)和温度、压力密切相关,如果系统不能对二氧化碳在运行过程中的温度和压力精确稳定地控制,也会导致保留时间和峰面积的重现性达不到分析的要求,这是限制SFC广泛使用的另一个原因。所以之前的SFC技术主要用在制备等对于重现性没有较高要求的领域。
 
随着2012年超高效合相色谱(UPC2)的推出,SFC技术取得了里程碑式的突破,主要体现在:二氧化碳泵和辅助溶剂泵的稳定性和精确度达到了UPLC二元泵的水平,对二氧化碳的温度和压力非常精确的控制保证二氧化碳能一直处在性质非常稳定的流体状态,仪器由之前的模块化发展成集成化,整机仪器的稳定性和耐用性也达到了前所未有的高和高分辨质谱,把实验室的分析能力又提高到全新的高度。
 

超临界流体色谱是分离各种结构类似物的最佳选择,例如各种手性异构体、位置异构体、顺反异构体等;它也非常适合分离各种脂溶性化合物,在脂溶性化合物的分离上基本可以完全代替正相色谱,并获得更佳的分离效果;超临界流体色谱还可以分析挥发性化合物,特别是对于热不稳定的挥发性化合物,而且分析挥发性化合物时不需要衍生化,并且可以从分析放大到制备超临界流体色谱,突破气相色谱不能制备的瓶颈。
超临界流体色谱和液相色谱以及气相色谱有不同的选择性,可以和液相色谱以及气相色谱形成很好的正交互补性,对于复杂体系样品,超临界流体色谱结合其它的色谱分离手段可以更加完整地对样品进行表征。
从行业角度来看,SFC也已成功应用到各个行业。
制药行业:超临界流体色谱已经在手性药物、脂溶性药物、手性药物杂质,脂溶性药物杂质,药物代谢产物研究,中药分析研究,脂质分析等方面得到了广泛的应用;
食品行业:脂溶性维生素分析,乳制品中的脂类和维生素分析,各种食用油分析,营养物质的成分分析等方面有广泛的应用;
化工行业:表面活性剂分析,石油产品中的脂类添加物,低聚合物分析,有机发光材料分析,手性农药分析等领域有广泛的应用。

自超高效合相色谱推出以来,在国内外得到了高度的关注和广泛的应用。截至2015年10月,采用合相色谱技术共计在外文期刊发表文章100多篇,中文论文发表几十篇。点击查看UPC2技术发表期刊。               

█  利用SFE和SFC提取和分离五味子提取物中的天然产物
█  使用UPC2/MS/MS快速分离包括同量异位素在内的20种类固醇
█  使用超高效合相色谱(UPC2)分析人体尿液中的三环类抗抑郁药

█   利用ACQUITY UPC2分析4种食品抗氧化剂
█   超临界流体萃取和超临界流体色谱技术提高牛樟芝活性成分制备效率
█   使用配备C18色谱柱的超高效合相色谱快速分离营养保健品中的维生素K1异构体和维生素K2

█   使用ACQUITY UPC2系统和ACQUITY QDa检测器对农药制剂进行手性和非手性分析
█   超高效合相色谱(UPC2)配备PDA检测器对液晶中间体进行杂质分析
█   UPC2/MS鉴定复杂低聚物材料

1. 默沙东制药            
默沙东制药是全球最大的制药企业之一,总部位于美国,致力于创新药品和疫苗的研发和生产,帮助提高人类健康水平和生活质量。 默沙东在UPC2推出后不久便引进了该创新技术,其卓越的性能帮助企业大幅减少分析时间、降低成本、提高效率的同时,也完全满足了法规要求。默沙东已将SFC技术作为符合多个手性药物GMP的分析方法,对其每个方法均进行了全面的验证,顺利通过的FDA审批。2015年,2015版中国药典附录也收录了SFC方法。
点击查看完整默沙东案例            
 
2. Dart Neuro Science            
DNS是一家总部位于美国圣地亚哥的生物科技公司,致力于开发创新型认知和记忆障碍治疗药物。2012年,通过引入UPC2,该公司成功减少了三分之一以上的溶剂用量和废液量,除溶剂时间也缩短为原来的十分之一。此外,还节省了三分之一的样品处理时间(与高效液相色谱(HPLC)方法相比)。
“SFC是对HPLC技术的补充,但同时也是一种卓越的小分子分析方法。性能稳定的高精密度仪器对于分析而言非常重要,而UPC2兼具了这两项优势。”
——结构导向化学部门GERARD  ROSSE副总监对UPC2的评价
点击查看完整案例            

Waters Prep 80/200/350 SFC系统

制备规模SFC 80、200和350系统是具有助溶剂梯度、定量回收纯化产物(例如对映异构体、复杂合成化学品和天然产物)的高压分离器的自动系统。这些系统设计用于手性和非手性分离。

Waters AutoPurification自动纯化系统

AutoPurification HPLC/MS系统使您得以灵活应对数以百计样品的高通量制备,从而有选择性地进行目标分子量组分收集。通过AutoPurification HPLC系统,您可随时进行样品分析,并体验前所未有的多功能性和一致性。

Waters Prep 150 LC系统

Prep 150 LC是为您快速纯化和收集宝贵复杂样品工作完美量身定制的系统,使您信心百倍面对工作。 纯化——做样 直观的ChromScope软件使系统更加稳健易用 从纯化到制备无忧放大 快速处理复杂混合物,值得信赖

Waters Prep 100q SFC 制备液相色谱

作为目前市场上唯一一款开放式制备级SFC系统,Prep 100q SFC系统是种类繁多的纯化应用的理想平台,包括:手性和非手性分离、杂质纯化、天然产物、标准品和药物化合物库纯化。沃特世正在申请专利的气液分离器(GLS)技术,它可高效控制CO2的压缩并将其从流体中除去,从而提高开放式环境中的馏分收集效率。

Waters MV-10 ASFE 超临界流体萃取系统

Waters MV-10 ASFE系统是首套可提供加速的、多样品釜的超临界流体萃取(SFE)系统,是从宽范围样品基质中萃取被分析物的更快、更绿色、更具选择性的替代系统。无论您的工作流程是富集用于分析目的的目标分析物,还是从产品中除去无用的物质,还是从天然产物中收集有价值的精油,MV-10 ASFE系统都是当前最有效的萃取工具。

Waters ACQUITY UPC²(超高效合相色谱)

UPC²是UltraPerformance Convergence Chromatography(超高效合相色谱)的简称,是分离科学的一个全新类别。它结合了成熟的UPLC技术以及沃特世(Waters)在流体传输设计、温度和压力控制方面的专业技术和创新,实现了SFC从未达到的潜能极限。ACQUITY UPC2是沃特世突破系统设计局限的最佳体现,我们再次重新定义了色谱分离科学,帮助科学家们推动科学研究新发现。

UPC²可以取代LC、GC?大家怎么看?

沃特世ACQUITY UPC²系统采用超高效合相色谱原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。

快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法

由于超高效合相色谱分离速度快、经济耐用,因此可考虑将其用于对含有多种脂溶性维生素的药物制剂进行快速分析。我们阐述了一种单次进样方法,它可在四分钟时间内同时分离九种脂溶性维生素。

我做SFC时在色谱峰下降时老有小毛刺,请教各位高手

我在做SFC 时,老在色谱峰下降段有小毛刺产生。原料很纯,应该不是杂质,不知道是什么原因,挺郁闷的,想请各位帮忙解决一下...

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