ICP-AES单道扫描等离子光谱仪
ICP-AES单道扫描等离子光谱仪

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瀚时仪器

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DGS-Ⅲ

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中国大陆

  • 铜牌
  • 第21年
  • 一般经销商
  • 营业执照已审核
该产品已下架
核心参数

仪器种类: 全谱直读

仪器简介:

        该型号单道扫描等离子直读光谱仪的核心部分是高分辩率Czerny Turner单色仪光学系统。它配有3600刻线/mm的全息光栅,窄的入射狭缝及出射狭缝, 具有很高的分辩率和极低的杂散光,保证了系统在分析复杂基体样品时,受光谱叠加的影响减到最小。采用直接驱动装置传动光栅,保证了极快的分析速度和好的重现性。采用40.68MHZ RF发生器以保证高的信号背景比(S/B)和很低的检出限。采用新技术设计了优良的检测系统,保证了分析质量的可靠。以上这些特点使DGS-Ⅲ 在等离子体发射光谱分析中具有非常好的检出限和任意选择分析元素的灵活性。从而可分析各种物资材料的样品成分, 特别在各种高纯材料及高纯稀土的杂质成分分析方面更具有优势。该仪器在分析指标、稳定性、分析速度、软件等各方面的技术指标均达到国际先进水平。



技术参数:


 DGS-Ⅲ ICP发射光谱仪检出限(ug/L 3σ) 


元素 波长 检出限 元素 波长 检出限
Ag 328.068 0.3 Nb 309.611 1
Al 396.152 2 Nd 401.225 1.5
As 193.696 8 Ni 221.647 1
Au 242.795 1 P 213.618 6
B 249.773 1 Pb 220.353 5
Ba 445.403 0.3 Pd 340.458 2
Be 313.042 0.2 Pr 390.844 2
Bi 223.061 5 Re 227.525 3
Ca 396.847 0.2 Sb 206.833 6
Cd 214.438 0.3 Sc 361.384 0.5
Ce 413.765 1.5 Se 196.026 8
Co 228.616 1 Si 251.611 5
Cr 267.716 2 Sm 359.260 1
Cu 324.754 1 Sn 235.484 10
Dy 353.170 0.3 Sr 407.771 0.15
Er 337.271 0.3 Ta 226.230 6
Eu 381.967 0.2 Tb 350.917 1
Fe 238.204 1 Ti 334.941 0.2
Ga 294.364 3 Tl 261.861 5
Gd 342.247 0.5 Tm 313.126 0.3
Hf 277.336 1 V 309.418 0.5
Ho 345.600 0.5 W 207.911 4
La 333.749 0.5 Y 371.030 0.2
Lu 261.542 0.2 Yb 328.937 0.2
Mg 279.553 0.2 Zn 213.856 3
Mn 257.610 0.2 Zr 343.823 0.4
Mo 202.030 1      

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 



主要特点:



1 光学系统
1.1单色仪
DGS-Ⅲ采用焦矩为1米的Czerny Turner单色仪,光栅为高光强、高分辩率、杂散光极低的全息光栅,单色仪的设计使其对温度和压力的变化都具有极好的稳定性,因此这种光学系统具有优异的分析性能。
1.2光栅
使用110mmX80mm大面积的3600刻线/mm的全息光栅,使单色仪的入射光为可利用的较大视角的平行光,提高了光通量,因此提高了稳定性和信号强度。光栅在高分辩率的条件下也可采集到足够的光,短的测量时间即可满足需要,从而减少了所需测量的样品量。由于杂散光极低,显著提高了S/B,改善了检出限。
1.3分辩率
光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间,有较好的检出限和较高的准确度。DGS-Ⅲ 的实际分辩率为:Fe(310.030)<0.007nm。采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—500nm,可以适用于大部分的光谱分析元素。
1.4光栅直接驱动
DGS-Ⅲ型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式,计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于0.004nm。由于极好的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描只需7秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省氩气和样品,分析速度快, 稳定性较高。

2. 激发光源及进样系统
2.1激发光源
DGS-Ⅲ的激发光源为电子管震荡电路,具有功率自动调节和相位自动匹配功能,其功率输出从600W-1200W连续可调,等离子的微小波动可以由自动调节系统补偿. 40.68MHZ的等离子发生器符合国家无线电对工业频率的要求,它安装在单道扫描仪机箱内部, 构成一整体。
2.2进样系统
进样系统采用目前国际上先进的漩流雾室系统,他具有稳定性好,清洗速度快等优点。使分析速度更快,数据更准确。该仪器测量的短期稳定性RSD<1.5%,二小时以上的长期稳定性RSD<2%。

3.电子检测系统和计算机
DGS-Ⅲ和计算机之间的接口是一个智能微处理系统。它负责和计算机之间的数据通讯、采集数据、控制单色仪驱动系统的精确运动,及提供光电倍增管一组高精度负高压稳压电源。
3.1电子检测系统
l 线性动态范围最高可达1×108,足以满足ICP工作曲线校正的需要;
l 最小分辩率为2.5×10-10;
l PMT电流测量范围为:10-12-10-4安培;
l 高品质的电子系统有助降低仪器的分析检出限和提高精密度。
3.2计算机软件功能
计算机为通用型,在WINDOWS操作系统下运行,计算机除执行仪器的控制外,其软件提供下列日常分析功能:
l 计算机控制扫描;
l 完整的图形软件包和绘图功能;
l 自动背景扣除和背景校正;
l 单一及复杂的元素间干扰校正;
l 最高二次多项式的回归计算;
l 数据处理。

4.仪器价格及售后服务
该仪器借鉴了进口仪器的各家所长,具有优良的性能价格比。特别适合于厂矿企业,投入较少的资金,即可以满足实际生产需要。
由于使用中文软件,对于操作使用、维修及今后的软件升级将会提供很大
的方便。 


5. 仪器应用范围
该仪器适用于各种金属及非金属中的元素成分分析,特别适用于各种复杂样品的分析。

  • 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度:银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg;砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg;硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。第一篇 银盐法(第一法)2 原理样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。3 试剂除特别注明外,所用试剂为分析纯,水为去离子水。

    食品/农产品 2005-12-22

  • 氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞 摘要 汞是有毒元素之一,如果食品中含汞超标对人体非常有害,造成疾病,有的甚至死亡,故对食品中Hg的测定十分重视,决不可以超标,以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多,如专用测汞仪,化学法,原子荧光,冷原子吸收以及氢化发生 冷原子吸收法等,比较各种方法,我们认为氢化物发生 冷原子吸收法较好,具有灵敏度关键词食品,汞,氢化物发生冷 原子吸收法。

    食品/农产品 2004-11-23

  • 铅(Pb),是多系统、多亲和性的重金属性的毒物,主要试嗜胎盘和嗜神经性毒物,铅在体内任何痕量的存在即会造成伤害,如达到一定浓度,还会对儿童大脑造成不可逆转的损害。血铅值反映近期铅的摄入量,常作为体内暴露水平的重要指标。世界卫生组织(WHO)规定了各类人群的血铅生物阈限值,儿童为100ug/L。目前国家未见推荐方法,1999年,卫生部颁布了.标准编号为WS/T174-1999血铅的酸脱蛋白──石墨炉原子吸收光谱法,我们参照此方法并改用10%(V/V)硝酸去除血中蛋白,再根据血样粘稠进样时容易飞溅等特点,设置了石墨炉程序升温,分两步干燥,解决了血样容易飞溅的难题。为评估方法的准确性,进行了忙样分样,结果满意。样品的回收率为86%-103%,相对标准偏差RSD=4.19%。

    医疗/卫生 2005-02-18

  • 茶叶最早起源于我国,在各种嗜好饮料中,茶的爱好者最为广泛,几乎遍及全世界[1]对于茶业的加工及研究,国内外都有着相当高的重视程度,目前世界茶饮料大有对垒咖啡可乐之势[2]。绿茶饮料除能止渴解热外还具有兴奋作用,利尿作用,强心解痉作用,抑制动脉硬化作用,抗菌和抑菌作用,减肥作用,防龋齿作用,抑制癌细胞作用和抗衰老作用。本文采用火焰原子吸收法测定绿茶饮料中6种微量元素[3,4],获得满意结果。

    食品/农产品 2005-12-22

  • 铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量 本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m) 铝含量的测定 2原理 试样用盐酸 硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 于波长396.2nm处测量铝的吸光度 硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去 乙炔火焰中 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r1.19g/mL 3.3 盐酸19 3.4 硝酸r1.42g/mL 3.5 氢氟酸r1.15g/mL 3.6 硫酸11 3.7 背景溶液 将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中 滴 加硝酸氧化 在水中溶解17g碳酸钠 加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀 蒸发至粘稠状 用水稀释至200mL 加20mL盐酸 3.8 铝标准溶液 500mg/mL 冷却 将溶液转移至 1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含铝500mg 将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标 最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3 曲线线性 浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20 浓 度范围内的斜率的比值不应小于0.7 最低稳定性 分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5 校准曲线上端20 多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

    地矿 2005-12-20

  • 镁含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钙镁的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.03%(m/m) 1.50%(m/m)的钙0.005%(m/m)1.20%(m/m)的镁含量的测定 2原理 试样用盐酸.硝酸分解 融 钙422.7nm镁285.2nm处以空气.乙炔火焰进行钙和镁的测定 蒸干 以碳酸钠熔 酸不溶残渣经氢氟酸处理之后 与主液合并 波长 于原子吸收光谱仪 以氯化锶为释放剂 在一定酸度下 3试剂 3.1 碳酸钠无水 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸13595 3.4 硫酸11 3.5 氢氟酸r 1.15g/mL 3.6 氯化锶(SrCl2×6H2O)溶液100g/L 称取50g优级纯氯化锶(SrCl2×6H2 匀 混O)以适量水溶解后以水稀释至500mL 如所用氯化锶非优级纯 可按下法进行提纯 取约150g氯化锶 (SrCl2×6H2O)(分析纯或化学纯)于500mL烧杯中以尽可能少的约60水在搅拌 下使其全溶以中速滤纸过滤于600mL烧杯中稍做洗涤在室温下放置至有 少量结晶析出 然后 一边加乙醇约100mL 出现以较大耐酸漏斗进行减压过滤并以乙醇充分洗涤45次然后移到适 宜器皿中于洁净环境下晾干贮存于瓶中备用 此时有大量氯化锶晶体 一边搅拌 3.7 钠溶液100gNa2CO3/L 称取50g无水碳酸钠于600mL烧杯中加水约250mL溶解在搅拌下缓缓 加入盐酸(11)(约需155mL)直至pH值达约4(pH试纸检查)微沸23min 除去二氧化碳冷却 以水稀释至500mL混匀 也可进行适当稀释 在应用时 3.8 铁溶液10g/L 称取10g高纯铁于300mL烧杯中加50mL盐酸温热溶解后小心滴加硝酸 至氧化作用停止在80左右蒸至稠浆状沿杯壁加入40mL盐酸(13)使之全 溶冷却移入1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀 在应用中也可进行适当稀释但须补足相应盐酸(13)的量 3.9 钙标准溶液 3.9.1 钙贮备液0.70mg/mL 称取0.4370g预先在105烘干1h并已于干燥器中冷却的碳酸钙(高纯试 剂)于300mL烧杯中 完全后微沸片刻冷至室温移入250mL容量瓶中以水稀释刻度混匀 此溶液1mL含0.70mg钙 加水约100mL 缓缓溶解 小心滴加10mL盐酸 复以表皿 3.9.2 钙标准溶液70gmg/mL 分取50.00mL钙贮备液(0.70mg/mL)于500mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀此溶液1mL含70gmg钙 3.10 镁标准溶液 3.10.1 镁贮备液0.60mg/mL 称取0.2487g预先在800 灼烧过并已于干燥器中冷却的氧化镁(高纯试 剂)于300mL烧杯中复以表皿加10mL盐酸(13)溶解移入250mL容量瓶 中以水稀释至刻度混匀(也可用0.1500g高纯金属镁代替氧化镁但溶解时 须缓慢进行)此溶液1mL含0.60mg镁 3.10.2 镁标准溶液6mg/mL 以水稀释至刻度混分取5.00mL镁贮备液(0.60mg/mL)于500mL容量瓶中 匀此溶液1mL含6mg镁 4仪器 原子吸收光谱仪

    地矿 2005-12-20

  • 钾含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钠钾的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 1.50%(m/m)钠钾含量的测定 2原理 试样用盐酸 气乙炔火焰中于波长589.0nm766.5nm处分别测量钠钾的吸光度 氢氟酸分解制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空 3试剂 3.1 混合熔剂 将2份碳酸锂和1份硼酸混合研匀后备用 3.2 盐酸r 1.19g/mL 3.3 盐酸12 3.4 氢氟酸r 1.15g/mL 3.5 铁底液 称取43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸中冷却后用水稀释至1000mL或 用金属铁加盐酸溶解并滴加适量硝酸氧化 3.6 钠标准溶液

    地矿 2005-12-09

  • 铁矿─钒含量的测定─火焰原子吸收光谱法 1范围 本推荐方法用两个火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒的含量 本方法适用于天然铁矿 铁精矿 烧结矿和球团矿中0.005%(m/m) 0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)钒含量的测定 2原理 试样用盐酸 于盐酸 试液浸取 液 氢氟酸 将盐类溶 再蒸干 硼酸 加盐酸 蒸干 硝酸分解 硝酸(方法一)或盐酸(方法二) 以 加碳酸钠熔融 残渣经灼烧 过滤 所得溶液即可用作方法二的试液 得到方法一的试 经下述萃取处理 加入磷酸和钨盐溶液 甲基异丁酮的混合液萃取钒的络合物先用水然后用抗环血酸溶液反萃取使钒 加铈(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和 返回水相 向方法二或方法一的试液中加入铝溶液 吸喷到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 乙炔火焰中于波长318.5nm处测量吸光度 3试剂 3.1 碳酸钠无水粉末 3.2 硼酸(H3BO3) 3.3 盐酸r 1.19g/mL 3.4 盐酸11 3.5 硝酸r 1.42g/mL 3.6 硝酸11 3.7 磷酸12 3.8 氢氟酸r 1.15g/mL 3.9 硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L 将2.0g硝酸铈铵溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中 3.10 钨酸钠(Na2WO42H2O)溶液165g/L 3.11 抗坏血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用时现配 3.12 1戊醇 3.13 甲基异丁酮 (MIBK) 3.14 混合溶剂 将1戊醇与MIBK以11比例混合 3.15 氯化铝(AlCl36H2O) 溶液220g/L 将220g氯化铝溶于水加入50mL盐酸以水稀释至1000mL混匀 3.16 铁背景溶液 将90g高纯氧化铁[含钒0.002(m/m)] 溶解于750mL盐酸中将30g碳 酸钠溶于200mL水小心加入到铁溶液中以水稀释至1000mL混匀 3.17 钒标准溶液 3.17.1 钒贮备液1.00mg/mL 将钒酸铵(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室温后称取2.296溶于 约600mL水移入1000mL容量瓶以水稀释至刻度混匀 此溶液1mL含1.00mg钒 3.17.2 钒标准溶液 0.20mg/mL 分取20.00mL钒贮备液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含0.20mg钒 4仪器 原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔火焰钒空心阴极灯

    地矿 2005-12-08

  • 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度:银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg;砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg;硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。第一篇 银盐法(第一法)2 原理样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。3 试剂除特别注明外,所用试剂为分析纯,水为去离子水。

    食品/农产品 2005-12-22

  • 氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞 摘要 汞是有毒元素之一,如果食品中含汞超标对人体非常有害,造成疾病,有的甚至死亡,故对食品中Hg的测定十分重视,决不可以超标,以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多,如专用测汞仪,化学法,原子荧光,冷原子吸收以及氢化发生 冷原子吸收法等,比较各种方法,我们认为氢化物发生 冷原子吸收法较好,具有灵敏度关键词食品,汞,氢化物发生冷 原子吸收法。

    食品/农产品 2004-11-23

  • 茶叶最早起源于我国,在各种嗜好饮料中,茶的爱好者最为广泛,几乎遍及全世界[1]对于茶业的加工及研究,国内外都有着相当高的重视程度,目前世界茶饮料大有对垒咖啡可乐之势[2]。绿茶饮料除能止渴解热外还具有兴奋作用,利尿作用,强心解痉作用,抑制动脉硬化作用,抗菌和抑菌作用,减肥作用,防龋齿作用,抑制癌细胞作用和抗衰老作用。本文采用火焰原子吸收法测定绿茶饮料中6种微量元素[3,4],获得满意结果。

    食品/农产品 2005-12-22

  • 摘要 测定茶叶中的卫生指标铅、铜的预处理方法,一般采用湿法消化或干法灰化,这两法消化耗时,耗酸量大、易造成元素挥发或污染、且对检验员身体也有一定的危害。本文介绍用上海新科微波溶样测试研究所生产的MK-Ⅲ型微波消解仪对茶叶进行消化,具有快速、高效、简便、节约试剂,空白值低等优点。用本法消解测定茶叶中的铅、铜,结果平均回收率铅为92.2~103.3%,铜为93.1~105.9%,随机选定三份茶叶样品进行三次重复测定,铅变异系数为1.3~3.2%,铜变异系数为2.6%~4.5%。

    食品/农产品 2005-12-22

  • 铅(Pb),是多系统、多亲和性的重金属性的毒物,主要试嗜胎盘和嗜神经性毒物,铅在体内任何痕量的存在即会造成伤害,如达到一定浓度,还会对儿童大脑造成不可逆转的损害。血铅值反映近期铅的摄入量,常作为体内暴露水平的重要指标。世界卫生组织(WHO)规定了各类人群的血铅生物阈限值,儿童为100ug/L。目前国家未见推荐方法,1999年,卫生部颁布了.标准编号为WS/T174-1999血铅的酸脱蛋白──石墨炉原子吸收光谱法,我们参照此方法并改用10%(V/V)硝酸去除血中蛋白,再根据血样粘稠进样时容易飞溅等特点,设置了石墨炉程序升温,分两步干燥,解决了血样容易飞溅的难题。为评估方法的准确性,进行了忙样分样,结果满意。样品的回收率为86%-103%,相对标准偏差RSD=4.19%。

    医疗/卫生 2005-02-18

  • 冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞① 王振原 闪红光 孙秀敏    2 实验部分 2.1 仪器   WFX-1D型原子吸收分光光度计;LQG-1型冷原子吸收测汞装置(包括汞蒸汽吸收池,汞还原瓶,干燥管,气体流量计,抽气泵和摇瓶器等);汞空心阴极灯。 2.2 仪器工作条件   波长:253.7nm,灯电流:1.0mA,狭缝宽度:0.2mm,工作开关:吸光档,读数方式:瞬时。 2.3 试剂   实验用水为去离子水;HNO3(ρ20℃=1.42g/mL)、H2SO4(ρ20℃=1.84g/mL)均为优级纯;KMnO4为优级纯,盐酸羟胺为分析纯,用时分别配制成50g/L和100g/L溶液;KBH4为分析纯,用时配制成0.2%(W/V)(含0.5% KOH)水溶液;汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。 2.4 测定步骤 2.4.1 试样前处理   称取洗净、烘干[1]的人发(20-30mg)或指甲(300-500mg)试样于125mL锥形瓶中,加入4mL HNO3,插入小漏斗,放置过夜;次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液,置于低温电热板上加热煮沸至透明,并使溶液的紫红色保持不变,取下冷却后,滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去,全量转入250mL汞还原瓶中,用水稀释至100mL,待测定。 2.4.2 校准曲线绘制和试液测定   分别吸取汞标准使用液0.00(分析空白)、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中,各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液,以下按试样前处理同样操作后,全量转入250mL汞还原瓶中,用水稀释至100mL,依次各加入1.0mL KBH4溶液,立即盖上瓶塞,振荡45s,连接到测汞系统中并测出吸光度,绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4,相关系数r=0.9966。   待测试液加入1.0mL KBH4溶液后,按校准曲线各点同样操作进行测定。 3 结果与讨论 3.1 KBH4溶液用量   试验结果表明,KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间,对吸光度测定值无明显影响;当用量大于2.0mL时,因其水解产生的气体量加大,会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3 载气流速   本试验以负压方式进样,即以空气为载气。试验结果表明,载气流速在1-2L/min之间,对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。 3.4 汞蒸汽吸收池结构   本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明,在吸收池长度一定时,池内径小的吸光度测定值要高;吸收池内径相同时,池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm,内径为20mm。 3.5 共存离子   试验结果表明,在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中,有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时,对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中,上述共存离子的含量均低于此值,故不会影响测定。 3.6 精密度   人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%(n=7)和4.8%(n=5)。 3.7 准确度   人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合;试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。         表 1 人发标准物质中汞的测定结果 (μg/g) 标准号 测得值 标准值 GB09101 中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21      表 2 回收试验结果 试样 试样含量 (ng) 标准加入量 (ng) 测得值① (ng) 回收率 (%) 人发1# 30.6 30 58.1 92    2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90   2# 30.0 20 47.8 89   ① n=2。               3.8 试样测定结果   对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定,其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g,与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。

    医疗/卫生 2003-11-18

  • 硒是人体必需的微量元素,对人体具有重要的生理功能,主要有抗癌等作用,试验表明缺硒可以引起多种损害,如骨骼肌肉损伤,生长障碍,营养性胰腺萎缩,免疫功能降低及心血管疾病等。头发是微量元素的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,测定头发中硒含量对于了解人体的硒营养水平具有一定指导意义。 硒的测定方法很多,主要有吸光光度法,荧光光度法,石墨炉原子吸收光谱法等,在用石墨炉原子吸收光谱法测定硒含量的过程中,硒易挥发,影响测定结果,而荧光光度法操作较繁琐,所用试剂二氨基萘是致癌物,需多次萃取提纯,易污染环境,危害人体健康。本文试用氢化物发生原子吸收光谱法测定人发中硒,具有灵敏度高,稳定性好,快速,简便等特点,取得满意结果。

    医疗/卫生 2003-11-13

  • 在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典 的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生原子吸收法测定了 人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重 研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差 小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床 分析的研究.

    医疗/卫生 2003-11-14

  • 砷的测试 1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。 2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。 3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。 4. 价态还原:将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度(含量)为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。 5. 1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL。 6. 空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。 7. 砷标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。 注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之最大读数最好不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数) 8. 硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(保存使用期为1周) 9. 空白用已配置好的,用剩余的10%盐酸溶液。 10. 样品的价态处理、稀释配置 ,将已溶解的样品调整酸度至10%,加入0.8%碘化钾,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,加入0.5%抗坏血酸。此为样品母液,测定时需稀释至曲线范围之内。 11. 样品空白:样品空白与标液空白相同。 12. 注意:因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素,因是低含量或微量的,所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净,哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗,配制过程认真仔细。 13. 使用过程中有问题请再与我们联系。 14. 我们给您提供的方法,不能说是最好,但按照此法就可以做出砷标样。

    石油/化工 2003-11-13

  • 淀粉磷酸酯中磷的含量测定方法较多,有重量法、原子吸收法、容量法、分光光度法、电位滴定法等。其 中,重量法、容量法和分光光度法较常用。 (-)样品准备 在测定前需要将淀粉磷酸酯中的游离磷洗涤除去。低取代度的在室温水中不膨胀的样品可用蒸馏水进行洗 涤;对在室温水由膨胀性大的试样(高取代度的),可用2.5%~3.0%NaCl 溶液洗涤,或用7:3 甲醇溶 液或乙醇溶液进行洗涤。洗涤后烘干待用。 (二)测定步骤 1.重量法 适用于试样中总磷及高取代度试样的结合磷的直接测定。 首先取淀粉磷酸酯样品适量,灼烧后将残余灰分溶于稀酸中,使其转变成正磷酸盐。如量较大,可让它形 成[Mg(NH4)PO4]沉淀,然后过滤,燃烧除去滤纸,恒重称量。最后通过换算得出磷的含量: 式中m1——灼烧后残渣质量(g) m——称样质量(g) 也可让它们形成其他沉淀,如磷钼酸铵沉淀[(NH4)PO4·12MoO3·6H2O]。 2.原子吸收(石墨炉)法 用含 Ni [以 1%Ni(NO3)2 的溶液加入]的 4mol/L HCI 将颗粒状或糊状淀粉水解,其目的是使炭化过 程中磷保持稳定。然后加入磷(以NaH2PO4 形式)的标准溶液混匀后过滤,并用石墨炉原子吸收法分析滤 液。用Ar 作清洗气体,温度90℃,加热50s 使之干燥,升温至1400℃炭化30s,2700℃原子化2.5s,在

    石油/化工 2005-12-20

  • 摘要 研究了准确测定金属酸洗废液中铜、铁、锌、镍4种元素的原子吸收光度分析法。结果表明,可对同一份金属酸洗废液中4种金属离子进行连续测定,方法的检出限均小于0.139 mg/mL, RSD&pound;8.40%(n=6),加标回收率82.2%~100.4%(n=6)。为金属酸洗废液中金属的回收及利用提供了一种方便、快速、准确的分析方法。

    石油/化工 2005-12-22

  • 有机-无机复混肥料中铅一般使用火焰光度法和石墨炉法测定,前者检出限高,而后者重复性差,又存在铅的挥发性损失,笔者建立了有机-无机复混肥料中铅的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法,除了具有高灵敏度和高选择性优点外,还有自动操作、分析速度快等特点。本文采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定铅,取得较好效果。

    石油/化工 2005-12-22

  • 地下水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于地下水中痕量汞的测定。 最低检测量为0.01μg。 最佳测定范围为0.1μg/L~5μg/L汞。 2 原理 水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解,转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂。将汞离 子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。 有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时,对测定有影响,但一般地下水中,它们 很少存在或很微量。 3 试剂 除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 空白溶液:取350mL硝酸(ρ1.42g/mL)慢慢加入去离子水中,并用水稀释至5000mL, 然后加入0.5g重铬酸钾(K2Cr2O7),全部溶解后,摇匀。同一批样品测定,需使用同一次配制 的空白溶液。 3.2 硫酸溶液(1+1)。 3.3 高锰酸钾溶液(50g/L)。 3.4 盐酸羟胺溶液(100g/L)。 3.5 硫酸亚锡溶液(50g/L):称取25g硫酸亚锡(SnSO4),用硫酸溶液(1+20)溶解并稀释至 500mL,过滤后使用(用时现配)。 注:硫酸亚锡质量的好坏,对测定影响很大,发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。 3.6 汞标准溶液

    环保 2017-09-15

  • 使用氢化物原子吸收法,第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定,因此在天然水中不存在。 用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异,因此除了测定这两种元素的总量外,选择测定其中的(IV)变为可行。

    环保 2017-09-15

  • 海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限:0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中,以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体,由载气将其导入原子化器,分 解生成原子态砷,在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲(CH4N2S)。 3.2 抗坏血酸(C6H8O6)。 3.3 硼氢化钾(KBH4)。 3.4 硫酸,5+95。 3.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.6 去砷盐酸溶液,约6mol/L:取600mL盐酸(ρ1.19g/mL)置于200mL聚乙烯广口瓶中, 加400mL水,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液(15g/L),通氮气(1.5L/min) 3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液,10g/L:贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂:称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸,以水溶解,加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾(钠)溶液,15g/L:称取15g硼氢化钾,加100mL,经双层定性滤纸抽滤后放 入冰箱,可保持一周,(使用时要与室温一致)。 3.10 砷标准溶液 注意:三氧化二砷剧毒! 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷(As2O3,预先经105℃烘2h,置于干燥器中冷却),置 于50mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(10g/L)溶解,移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸 溶液(5+95)分三次洗涤烧杯,洗涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL 含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液(500μg/mL),置于50mL容量瓶中,加5mL硫酸溶液(5+95), 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液(10.0μg/mL),置于100mL容量瓶中,加10mL硫酸溶液 (5+95),用水稀释到刻度,摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水:将100mL盐酸(ρ1.19g/mL)及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶 中,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液(15g/L),通氮气(1.5L/min)3min驱 除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫 脲,溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

    环保 2017-09-15

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