启明星计划成果报告二 | 基于SEM的多尺度原位力学测试方法研究

2. TCNVIPSP - 202103 基于SEM的多尺度原位力学测试方法研究-李传维

扫描电镜（Scanning electron microscope，SEM）中搭载拉伸台，可对样品力学加载的同时，进行组织形貌的观察，即原位扫描电镜（In-situ SEM）技术。该技术在金属材料塑性变形和失效断裂研究方面有大量应用，取得了很多有价值的研究成果。

电子背散射衍射技术（Electron back scatter diffraction，EBSD）是对基于 SEM 中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池带的分析确定晶体结构和取向的方法，已经被广泛应用于多晶体相鉴定、取向、织构和界面分析等多个领域。

数字图像相关技术（Digital Image Correlation，DIC），又称数字散斑相关法，是将试件变形前后的两幅数字图像，通过相关计算获取感兴趣区域的变形信息。其基本原理是，对变形前图像中的感兴趣区域进行网格划分，将每个子区域当作刚性运动。再针对每个子区域，通过一定的搜索方法按预先定义的相关函数来进行相关计算，在变形后图像中寻找与该子区域的互相关系数为最大值的区域，即该子区域在变形后的位置，进而获得该子区域的位移。对全部子区域进行计算，即可获得全场的变形信息。

将以上三种技术结合，在SEM 中原位拉伸时，在不同应变量下采集同一个区域的 EBSD /DIC信号，即原位电子背散射衍射技术（In-situ EBSD/DIC）。

本项目利用SEM和原位拉伸装置，结合数字图像相关分析（DIC）和EBSD，建立基于SEM的多尺度原位力学测试方法，研究了材料在拉伸、压缩、弯曲等条件下的变形机理、裂纹的萌生及扩展行为，在核电压力容器用钢、双相钢、高熵合金等材料显微组织对力学性能的影响机理研究中初步应用。

该项目中，研究团队首先在已有原位拉伸试验台的基础上，再次设计原位拉伸、压缩、弯曲夹具，使其具有静态载荷下变形测试与表征的能力，提高了原位拉伸台的适用范围，满足EBSD测试倾转、高分辨DIC测试时工作距离的要求。

另外，研究团队还设计出多尺度散斑的制作方法。利用喷洒、电化学、化学沉积、镀膜等方法制备具有不同特征的散斑。目前已经开发成功的散斑制作方法主要有碳散斑、铟散斑和金散斑，其形貌见图1，散斑特征如表1所示，这些散斑均匀分布，颗粒大小均匀，适于开展多尺度研究。

图1

表1

然后研究团队利用原位EBSD和DIC方法，开发基于SEM的多尺度变形分析方法，同步测试材料在变形过程中的应力/应变，晶体学，局部应变协调信息，揭示材料的变形及强化机理。研究典型结构材料（核电压力容器用钢、聚变堆316LN-Mn不锈钢、航空钛合金、高熵合金等）在变形过程中宏微观变形遗传和演变机理不明的难题，项目将在大量数据积累基础上，建立能够推广的多尺度原位力学测试方法。

图2

该项目最后在材料学科主流期刊发表SCI论文三篇：

[1] In situ EBSD/DIC-based investigation of deformation and fracture mechanism in FCC- and L12-structured FeCoNiV high-entropy alloys，International Journal of Plasticity 152 (2022), https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2022.103247

[2] In-situ investigation of deformation behavior in additively manufactured FeCoCrNiMn high entropy alloy, Materials Science & Engineering A 840 (2022), https://doi.org/10.1016/j.msea.2022.142933

[3] Interfacial properties of SiCf/SiC minicomposites with a scheelite coating, Scientifc Reports 12:21950  (2022), https://doi.org/10.1038/s41598-022-26626-9