启明星计划成果报告一 | 降低背散射电子衍射标定误差的方法研究

1. TCNVIPSP - 202101 降低背散射电子衍射标定误差的方法研究-施奇伟

背散射电子衍射技术（Electron Backscattering Diffraction，EBSD）长期以来被广泛用于测量晶体材料的晶向角，表征其微观组织结构。EBSD依托各实验室广泛购置的扫描电镜，普遍采用Hough变换标定算法，自动化程度高，扫描速度快，空间分辨率一般在20-50nm，角度分辨率为0.3-0.5°，足以划分晶粒和表征表面的微观结构。但是这个角度分辨率远不足以计算样品的应力应变状态。

项目开展一年多来，施奇伟老师自行开发集成配准法（Integrated Digital Image Correlation），配准实验和模拟衍射花样，达到高精度的EBSD标定。该项目聚焦提升EBSD标定精度的多个方法，先后纠正实验衍射花样的多个缺陷，如晶界处花样条带重叠、背散射电子能量分布不均匀、存在径向光学畸变和菊池带亮暗不对称等，大大提升EBSD校正及标定的精度；该项目探索评估晶向角精度的不同方法，采用孪晶角度差及人为旋转样品等手段，可得各标定方法的精度，例如在TESCAN Lyra2电镜和Bruker拍摄的高质量衍射花样上，集成配准法标定的晶向角准确性可达0.04°，达到了业界领先水平；该项目还尝试将高精度标定应用在材料学、力学等领域的研究上，例如表征弹性应力应变、样品表面粗糙度、亚表面晶界倾角、统计存储位错密度、用EBSD数据做塑性应变测量计算等，有助于拓展EBSD及扫描电镜的表征范围，为各项实验提供高质量的综合表征数据，提高扫描电镜的利用率。

图 1. CF8M不锈钢EBSD校正投影中心坐标值全场图。梯度集成配准法可以显著降低EBSD校正的系统误差。

图 2. 不同样品倾角(70°, 65°)拍摄的EBSD标定结果误差对比。集成配准法可以显著降低EBSD标定的误差至0.04°。

       在TESCAN电镜启明星项目的资助下，该研究培养研究生两人次，晋升副高级职称一人次，同时取得了一系列的科研成果。

      发表在材料表征领域的主流学术期刊《Materials Characterization》论文4篇：

[1] Improved high-resolution EBSD analyses by correcting radial distortion of electron diffraction patterns, Materials Characterization 194 (2022).

https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.112458

[2] Improved EBSD indexation accuracy by considering energy distribution of diffraction patterns, Materials Characterization 188 (2022).

https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.111909

[3] Indexation of electron diffraction patterns at grain boundaries, Materials Characterization 182 (2021).

https://doi.org/10.1016/j.matchar.2021.111553

[4] Enhanced EBSD calibration accuracy based on gradients of diffraction patterns, Materials Characterization 202 (2023).

https://doi.org/10.1016/j.matchar.2023.113022

      包括获授权国家发明专利两项（如图）。