GNR全反射荧光光谱仪Horizon对酱油中元素含量的检测

酱油作为常见的烹饪调味品，其质量安全需受严格控制，因此对酱油的检测显得尤为重要。对人体健康而言，酱油中的有害成分有多种来源，并且在一些研究中已经被检测到（如致癌化合物3-氯丙烷-1，2-二醇）。尽管本文的研究方法不涉及到有机物的检测，但对健康有害的有机物的检出说明酱油检测的重要性。还有一种是添加铁元素的酱油，其中的铁元素主要以铁乙二胺四乙酸铁（EDTA）的形式存在。此类酱油在中国被广泛使用，每天消耗量高达人均15 mL，添加此类物质的目的是改善中国人群中的贫血现象。所以，铁元素的检测对酱油的质量控制至关重要。本文采用GNR公司Horizon全反射荧光光谱仪，评估用TXRF方法对酱油中微量元素的测定提供快速可靠方法的可能性。我们测定了几种市售酱油样品中微量元素的含量，并与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的检测结果进行比较，以此来评估TXRF在酱油检测应用的可行性。ANALYTICAL INSTRUMENTS GROUP ANALYTICAL INSTRUMENTS GROUPComparison between TXRF and ICP-MS data for the six soy sauce samples； TXRF average RSD%=9%(n=3)； ICPMS average RSD%= 1.5%(n=5). Data in mg/kg. GNR 全反射荧光光谱仪 Horizon 对酱油中元素含量的检测 酱油作为常见的烹饪调味品，其质量安全需受严格控制，因 此对酱油的检测显得尤为重要。对人体健康而言，酱油中的有害 成分有多种来源，并且在 一 些研究中已经被检测到(如致癌化合物 3-氯丙烷-1，2-二 醇)。尽管本文的研究方法不涉及到有机物的检 测，但对健康有害的有机物的检出说明酱油检测的重要性。还有一 种是添加铁元素的酱油，其中的铁元素主要以铁乙二胺四乙酸铁 (EDTA) 的形式存在。此类酱油在中国被广泛使用，每天消耗量 高达人均 15 mL，添加此类物质的目的是改善中国人群中的贫血现象。所以，铁元素的检测 对酱油的质量控制至关重要。 本文采用 GNR 公司 Horizon 全反射荧光光谱仪，评估用 TXRF 方法对酱油中微量元素的 测定提供快速可靠方法的可能性。我们测定了几种市售酱油样品中微量元素的含量，并与电 感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测结果进行比较，以此来评估 TXRF 在酱油检测应用的 可行性。 使用 GNR 公司生产的 Horizon 全反射X射线荧光光谱仪。该仪器配备12位样品架，高 性能 SDD 帕尔贴制冷硅漂移检测器。分辨率<124eV。 Horizon 属于X荧光能谱法，但与X射线能谱不同的是-传统能谱采用原级X光束以45°角轰击样品，而 TXRF 采用毫弧度的临界角。由于采用此种近于切线方向的入射角，原级X 光束几乎可以全部被反射，照射在样品表面后，可以很大程度上避免样品载体吸收光束和减 少散射的发生，同时降低了载体的背景和噪声。 Horizon 将全反射和传统的能量色散集成在同 一 台仪器上，采用光学编码器的步进电机保证了具有精确地角度值，采用帕尔贴制冷硅漂移 检测器。 电热板； 载玻片(直径100mm)；硅醇疏水化处理的反应器(直径30mm)； 18.2 MQ纯水、硝酸(纯度65%)、双氧水(纯度40%)、硅醇溶液、混标等。 样 品 酱油。 样品处 理 1.酸消解：取约1g样品，加入容量瓶内，1.5mL的硝酸和0.5 mL的双氧水，加入最终浓 度为10 ppm的Ga标准溶液作为内标，放置在约130℃的电热板上消解1小时。 2.加标回收实验：于样品中加入5 mg/L的待测元素混标，同待测样品一同处理。 将8 uL消解后的样品溶液添加到载玻片上，于电热板90℃干燥，处理直至肉眼仅能观察 到些许残留物。 检测结 果 图1 TXRF 方法回收率 表1实际样品 TXRF 与 ICP-MS结果对照(单位： mg/kg) Analyte Soy1 Soy2 Soy3 Soy4 Soy5 Soy6 ICPMS TXRF ICPMS TXRF ICPMS TXRF ICPMS TXRF ICPMS TXRF ICPMS TXRF Cu 0.1 0.3 0.5 0.6 0.1 0.3 0.0 0.2 0.0 0.1 0.0 0.1 Fe 24.1 24.5 11.6 13.0 30.3 29.6 5.4 5.8 21.3 20.1 16.4 15.8 Mn 7.3 7.6 4.4 5.1 5.0 4.9 3.9 3.9 8.7 8.3 12.4 11.5 Rb 4.3 3.2 1.8 1.6 4.8 3.5 1.5 1.1 2.1 1.6 2.4 1.9 Sr 1.6 1.7 6.8 7.8 1.2 1.3 0.8 0.9 1.8 1.8 6.0 6.1 Zn 6.4 6.4 4.0 4.3 4.9 5.1 2.3 2.3 7.8 7.5 8.4 8.2 由所得结果可知，通过对六种不同酱油的测试，及与 ICP-MS结果的比对， TXRF 能够应 用于对酱油中微量元素的测定。