凯氏定氮仪测定赖氨酸盐酸盐的氮含量

一、前言 赖氨酸盐酸盐为白色粉末，无臭或稍带特异臭。易溶于水，不溶于乙醇和乙醚。吸湿性强。比较稳定，但高温易结块，着色。酸性条件下稳定，碱性条件下遇还原糖易分解，与维生素C或维生素K3共存时易着色。赖氨酸是人体必需氨基酸之一，优良的食品强化剂。用于饮品、大米、面粉、罐头等食品中，可以提高蛋白质的利用率，从而大大强化食品的营养，起到促进生长发育、增加食欲、减少疾病、增强体质的作用，用于罐头中，有除臭保鲜的作用。我国规定可用于加工面条的面粉、饼干和面包，使用量为1～2g/kg。本实验参照《GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对赖氨酸盐酸盐中的氮含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（6gK2SO4、0.4gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液海能技术 方案编号： K-326-202208 凯氏定氮仪测定赖氨酸盐酸盐的氮含量 一、前信 赖氨酸盐酸盐为白色粉末，无臭或稍带特异臭。易溶于水，不溶于乙醇和乙醚。吸湿性强。比较稳 定，但高温易结块，着色。酸性条件下稳定，碱性条件下遇还原糖易分解，与维生素C或维生素K3共存 时易着色。赖氨酸是人体必需氨基酸之一，优良的食品强化剂。用于饮品、大米、面粉、罐头等食品中，可以提高蛋白质的利用率，从而大大强化食品的营养，起到促进生长发育、增加食欲、减少疾病、增强体 质的作用，用于罐头中，有除臭保鲜的作用。我国规定可用于加工面条的面粉、饼干和面包，使用量为1~2g /kg。本实验参照《GB 5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对赖氨酸盐酸 盐中的氮含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH520 电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化钠溶液，混合催化 剂(6gK，SO、0.4gCuSO)， 0. 1mol/L 硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取混合均匀的样品0. 16g(精确至0.1mg)加入消化管，再加入混合催化剂 6. 4g(6gK，SO，、0.4gCuSO)，沿消化管壁加入浓硫酸12mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 90min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 50mL 5min 100% 6.25 0. 1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的赖氨酸盐酸盐样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 氮含量 平均值 RSD 赖氨酸盐酸盐 0.1672g 15.291% 15.310% 0.11% 0.1623g 15.325% 0.1643g 15.314% 4.2、结论 本次测试的赖氨酸盐酸盐的氮含量为15.310%、 RSD 值为0.11%，结果平行性良好。 五、注意事项 若使用 SH220F 和 SH420F 石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 200℃ 20min 2 420℃ 120min 参考文献 [11]]G GB 5009.5 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S].