大米中粗蛋白检测方案(定氮仪)

SINEO新仪K-341-201901 海能仪器：凯氏定氮仪测定大米中粗蛋白的含量 i前言 大米，是稻谷经清理、著谷、碾米、成品整理等工序制成。大米中含碳水化合物75%左右，蛋白质7%-8%，脂肪 1.3%-1.8%，并含有丰富的B族维生素等。所含的蛋白质主要是米谷蛋白，其次是米胶蛋白和球蛋白，其蛋白质的生物价和氨基酸的构成比例都比小麦、大麦、小米、玉米等禾谷类作物高，消化率66.8%-83.1%，也是谷类蛋白质中较高的一种，因此，食用大米有较高的营养价值。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100全自动凯氏定氮仪； SH420F 石墨消解仪；超高速粉碎机；鼓风干燥箱；电子分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 样品粉碎，在110℃鼓风干燥箱内干燥1-2h， 准确称取样品0.5g(精确值0.1mg)左右，加入消化管。再加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4， 加入10mL 浓硫酸。 3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖盖排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数： 阶段 温度/℃ 保持/min_ 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3.3测试 将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1045mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 名称 样品重量g 氮含量% 蛋白含量% 平均值% RSD% 某A市大米 0.5018 1.2592 7.4922 7.469 0.313 0.5023 1.2573 7.4809 0.5031 1.2542 7.4625 0.5030 1.2502 7.4387 4.2结仑 以上数据显示，使用K1100凯氏定氮仪测定大米中的蛋白质所得结果误差符合《GB5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 ( 参考文献 ) [1]GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. 注意事项 大米样品粉碎后为粉末状，取样前应将样品充分混合均匀。 -- -- 1 前言1 前言大米，是稻谷经清理、砻谷、碾米、成品整理等工序制成。大米中含碳水化合物75%左右，蛋白质7%-8%，脂肪1.3%-1. 8%，并含有丰富的B族维生素等。所含的蛋白质主要是米谷蛋白，其次是米胶蛋白和球蛋白，其蛋白质的生物价和氨基酸的构成比例都比小麦、大麦、小米、玉米等禾谷类作物高，消化率66.8%-83.1%，也是谷类蛋白质中较高的一种，因此，食用大米有较高的营养价值。 2 仪器与试剂2.1仪器K1100全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；超高速粉碎机；鼓风干燥箱；电子分析天平。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。