食品香料及添加剂中肉桂醛检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】食品中肉桂醛测定- -气相色谱法 肉桂醛作为一种植物源杀菌剂，拥有低成本，活性高等特点，作为国家允许的食品香料和添加剂，国标GB 28346-2012，仪电分析推出了依据气相色谱法(NYT3136-2007)的应用方案。 试样中的肉桂醛经乙醇提取，提取液经 0.45um 膜过滤，用配有氢火焰离子化 FID 检测器的气相色谱仪佥测，外标法计算含量。 a.气相色谱仪：带氢火焰FID 检测器和程序升温柱温箱(上海仪电分析仪器有限公司) b.微孔滤膜：0.45um滤膜有机相 b.电子天平 仪电分析 3、 试剂 a.无水乙醇： b.肉桂醛标准贮备液：准确称取肉桂醛0.25 g，置于25 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为 10 mg/ml，有效期为三个月。 c.标准中间溶液：移取标准储备液5ml，置于 50m棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该中间液浓度为1 mg/ml， 有效期为一个月。 d.标准工作液：准确移取标准中间溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为1ug/ml、5 pg/ml 1、10ug/ml、50pg/ml、100pg/ml、500pg/ml的标准工作溶液。现用现配。 4、 操作步骤 仪电分析 4.1试样溶液的制备 禾取试样1.00 g 置于25mL棕色容量瓶中，加入约 15 ml 无水乙醇，震荡提取 5min ， 用无水乙醇稀释至刻度，充分摇匀、静止，取上清液5ml后过 0.45 um滤膜过滤。供上机测定 4.2气相色谱仪参考条件 色谱柱： HP-5 30mx0.32x0.25或极性相似的色谱柱 分流比：10：1 进样器温度：270℃ 检测器温度：290℃ 柱温：起始温度90℃，保持2min ， 以 15℃/min 升至200℃， 保持15min进样量：1ul 测定：取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入气相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 4.3结果计算 试样中肉桂醛的含量按下式进行计算。 X= X——试样中肉桂醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) C——标准曲线上查得肉桂醛的浓度为微克每毫升(ug/ml) V——试样溶解定容体积，单位为毫升(mL) n——试样稀释倍数 仪电分析 m——试样质量，单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字。 标样参考色谱图： [nA] 4.0 8.0 12.0 16.0 200 inl 名称 浓度ug/ml 峰面积 峰高 半高峰宽 肉桂醛 100 268.6063 56.7913 0.0717 标准工作曲线 工作曲线【校正计算：标准曲线】(注：更改某一组分保留时间，名称或浓度数据时，请先取消“全部组分"复选框。 X 仪电分析 仪电官网 微信公众号 【仪电分析】食品中肉桂醛测定——气相色谱法肉桂醛作为一种植物源杀菌剂，拥有低成本，活性高等特点，是国家允许使用的食品香料和添加剂。仪电分析依据GB 28346-2012、NY/T3136-2007等国家标准，推出了气相色谱法测定食品香料及添加剂中肉桂醛的解决方案。1、方法原理试样中的肉桂醛经乙醇提取，提取液经0.45um 膜过滤，用配有氢火焰离子化FID 检测器的气相色谱仪检测，外标法计算含量。2、主要仪器及试剂a. GC128气相色谱仪：配备分流/不分离进样器，氢火焰FID 检测器；b. 0.45μm有机相微孔滤膜c. 万分之一天平d. 无水乙醇：e. 肉桂醛标准贮备液：准确称取肉桂醛0.25 g，置于25 ml 棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为10 mg/ml，有效期为三个月。f. 标准中间溶液：移取标准储备液5ml,置于50ml 棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该中间液浓度为1 mg/ml，有效期为一个月。g. 标准工作液：准确移取标准中间溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为1μg/ml、5 μg/ml l、10μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、500μg/ml 的标准工作溶液。现用现配。3、操作步骤3.1 试样溶液的制备称取试样1.00 g 置于25ml棕色容量瓶中，加入约15 ml 无水乙醇，震荡提取5min，用无水乙醇稀释至刻度，充分摇匀、静止，取上清液5ml 后过0.45 μm滤膜过滤，供上机测定。3.2 气相色谱仪参考条件色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；分流比：10﹕1；进样器温度：270℃；检测器温度：290℃；柱温：90℃（2min）→15℃/min →200℃（15min）；进样量：1μl4、实验结果4.1 标样参考色谱图4.2 标准工作曲线