豆豉、腐乳中黄曲霉毒素检测方案(柱后衍生装置)

PribolabDevoted to Food Safety Every Day 解决方案|豆豉、腐乳中黄曲霉毒素检测 针对豆豉、腐乳基质可能存在难净化、杂质多的特点，普瑞邦技术工程师根据《GB5009.22-2016 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族G族的测定》中半流体样品实验方法及参考文献，进行了免疫亲和柱与多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化对比验证实验，具体实验过程如下： 【标准品】黄曲霉毒素混合标准工作液夜：：lug/mL 【样品处理】 样品 豆豉(a)腐乳(b) 编号 al(b1) a2 (b2) a3 (b3) a4(b4) 处理过程 20mL70%甲醇水 20mL84%乙腈水 超声波/涡旋振荡器或或床中振荡 20min 超速离心10min， 上清液备用 取提取液4mL过 M160 固相净化主 / 取提取液4mL过 M160 固相净化柱 / 取2mL过柱后液 体加18mL水稀释 取提取液2mL加 18mL水稀释 取2mL过柱后液 体加18mL水稀释 取提取液2mL 加 18mL水稀释 全部过普瑞邦免疫亲和柱，最终2mL甲醇定容上机 加标水平 5mg/L H 网址： www.pribolab.com 液相谱图如下： b1：腐乳70%甲醇提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化 口色图被图 b2：腐乳70%甲醇提取只过免疫亲和柱净化 口色榄图 b3：腐乳84%乙腈提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化 H 口色谱图视图 b4：腐乳84%乙腈提取只过免疫亲和柱净化 口色谱图视图 a1：豆豉70%甲醇提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化 a2：豆豉70%甲醇提取只过免疫亲和柱净化 口色谱图视图 H 青 岛普瑞邦生物工程有 限公司 地址：青岛市高新区广博路 MAX科技园21栋 网址： www.pribolab.com a3：豆豉84%乙腈提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化 口色谱图视 a4：豆豉84%乙腈提取只过免疫亲和柱净化 【实验结果】 样品名称 席乳(乙) 过双柱 席乳(乙)只过亲合柱 席乳(甲醛) 过双柱 席乳(甲醇) 只过亲合柱 豆豉(乙脐)过双柱 豆豉(乙脐)只过亲合柱 豆豉(甲醇) 过双柱 豆豉(甲醇) 只过亲合柱 黄曲露毒素B1 98.32 96.32 63.04 77.2 108.72 107.84 55.76 78.16 黄曲露毒素B2 102.88 95.6 68.56 79.76 107.36 105.12 79.36 82.48 黄曲霉毒素G1 100.96 95.52 65.68 81.6 110.32 107.44 66.88 78.08 黄曲露毒素G2 100.72 91.68 68.88 81.2 109.52 104.88 70.32 81.68 通过实验验证，按照以上前处理流程，84%乙腈或70%甲醇提取后，过免疫亲和柱就能达到净化效果，但是70%甲醇提取腐乳、豆豉两种基质回收率偏低，建议实验过程为84%乙腈提取后过免疫亲和柱净化。 【采购指南】 产品名称 规格 货号 Pribolab 25 ug/mL黄曲毒毒素 (Aflatoxin)B，G，B2，Gz/乙腈 1.2mL STD#1084 PriboFast黄曲毒索总免免疫亲和柱 25T (3mL) IAC-011-3 PriboFast MFC160多功能净化柱 25T (5mL) M1600 PRIBOLAB ODS C18 液色谱柱 ID4.6mm*150mm 5um EHO4072 Pribolab@KRC光化学柱后衍生器 光化学8W EQ-KRC 1010 H 青 岛普瑞邦生物工程有限 公司 【液相条件】 流动相：甲醇：水=45：55 色谱柱： Pribolab 真菌毒素检测专用柱(C18，250×4.6 mm，5um) 流速： 1.0 mL/min 进样量：10uL 光化学柱后衍生器： Pribolab@ KRC 激发波长：360 nm，发射波长：440 nm。 网址： www.pribolab.com 青岛普瑞邦生物工程有限公司地址：青岛市高新区广博路 MAX 科技园邮箱： info@pribolab.cn服务热线： 青岛普瑞邦生物工程有限公司地址：青岛市高新区广博路 MAX 科技园邮箱： info@pribolab.cn服务热线：址： www.pribolab.com 针对豆豉、腐乳基质可能存在难净化、杂质多的特点，普瑞邦技术工程师根据《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族G族的测定》中半流体样品实验方法及参考文献，进行了免疫亲和柱与多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化对比验证实验，具体实验过程如下：【标准品】黄曲霉毒素混合标准工作液：1ug/mL【样品处理】样品豆豉（a）腐乳（b）编号a1（b1）a2（b2)a3（b3)a4(b4)处理过程20mL70%甲醇水20mL84%乙腈水超声波/涡旋振荡器或摇床中振荡 20min超速离心10min，上清液备用取提取液4mL过M160固相净化柱/取提取液4mL过M160固相净化柱/取2mL过柱后液体加18mL水稀释取提取液2mL加18mL水稀释取2mL过柱后液体加18mL水稀释取提取液2mL加18mL水稀释全部过普瑞邦免疫亲和柱，最终2mL甲醇定容上机加标水平5mg/L液相谱图如下：b1:腐乳70%甲醇提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化b2:腐乳70%甲醇提取只过免疫亲和柱净化b3:腐乳84%乙腈提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化 b4:腐乳84%乙腈提取只过免疫亲和柱净化 a1:豆豉70%甲醇提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化 a2:豆豉70%甲醇提取只过免疫亲和柱净化a3:豆豉84%乙腈提取过多功能净化柱-免疫亲和柱双柱净化a4:豆豉84%乙腈提取只过免疫亲和柱净化 【实验结果】通过实验验证，按照以上前处理流程，84%乙腈或70%甲醇提取后，过免疫亲和柱就能达到净化效果，但是70%甲醇提取腐乳、豆豉两种基质回收率偏低，建议实验过程为84%乙腈提取后过免疫亲和柱净化。【采购指南】【液相条件】流动相：甲醇：水 = 45:55色谱柱：Pribolab真菌毒素检测专用柱（C18，250×4.6 mm，5 μm）流速：1.0 mL/min进样量：10 μL光化学柱后衍生器：Pribolab® KRC激发波长：360 nm，发射波长：440 nm。