花椒中二氧化硫检测方案(二氧化硫)

IGASMlanonSInEO新仪SOA-021-202104 二氧化硫残留量测定仪测定花椒中二氧化硫含量 1前言 花椒是芸香科、花椒属落叶小乔木。其果皮可作为调味料，并可提取芳香油，又可入药，种子可食用，也可加工制作肥皂。本实验采用二氧化硫残留量测定仪参照国标《GB5009.34-2016 食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》检测花椒中二氧化硫的含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 SOA100 二氧化硫残留量测定仪，棕色玻璃滴定管 2.2试剂 盐酸(6mol/L)， 乙酸铅(20g/L)， 碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，淀粉指示剂 3实验方法 3.1样品测试 称取粉碎的试样5g(精确至0.01g，取样量视含量高低而定)，置于800mL蒸馏管中。仪器设置合适珀参数后进行加热蒸馏，蒸馏完毕，取下接收杯加入10mL盐酸溶液，摇匀之后加入10滴淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。 3.2参数设置 蒸馏模式 自动模式 稀释水量(mL) 60 接收液量(mL) 30 加酸体积(mL) 10 蒸馏时间(min) 7 淋洗水量(mL) 10 蒸馏功率 100% 碘滴定液 0.00997 4结果与讨论 4.1实验结果 二氧化硫总含量按下式进行计算： 1 式中 X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg) V--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL) Vo--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL) c--碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) m--试样质量，单位为克(g) 0.032--1mL 碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g) 样品名称 样品重量g 滴定体积 mL SO2含量 g/kg SO2含量 g/kg 花椒 4.9706 5.95 0.359 0.358 4.9722 5.99 0.362 5.0021 5.87 0.352 空白 - 0.35 - - 4.2结仑 本次测试的花椒中二氧化硫含量为 0.358g/kg。 ( 参考文献 ) [1]GB 5009.34-2016食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定[S]. 注意事项 1)样品应粉碎至1mm 左右大小的颗粒。 2)乙酸铅及淀粉指示剂需现配现用。 3)滴定终点以溶液变蓝后30s 内不褪色为准。 -- --  1 前言花椒是芸香科、花椒属落叶小乔木。其果皮可作为调味料，并可提取芳香油，又可入药，种子可食用，也可加工制作肥皂。本实验采用二氧化硫残留量测定仪参照国标《GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》检测花椒中二氧化硫的含量。2 仪器与试剂2.1 仪器SOA100二氧化硫残留量测定仪，棕色玻璃滴定管2.2 试剂盐酸（6mol/L），乙酸铅(20g/L)，碘滴定液（C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，淀粉指示剂