阳离子淀粉中氮含量检测方案(定氮仪)

K-261-202008 凯氏定氮仪测定阳离子淀粉中的氮含量 1前言 淀粉分子中的羟基与胺类化合物在催化剂存在下反应生成含氮的衍生物，在氮原子上具有正电荷，称为阳离子淀粉。由于其分子上具有正电荷的基团，它对带有负电荷的物质(纤维素等)有很强的吸附能力。因此在造纸、纺织、印染、水处理、油田钻井、建筑、陶瓷和玻璃纤维粘合剂等领域有着十分广泛的应用。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 400g/L 氢氧化钠，混合催化剂(3gK2SO4、0.2gCuSO4)， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 精密称取2g~3g混匀的样品，使用称量纸包裹样品，加入消化管中。加入混合催化剂3.2g，加入浓硫酸 10ml。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 280 30 2 420 90 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 50mL 40mL 5min 100% 0 0.1144mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3阳离子淀粉中氮含量测试结果 样品名称 取样量g 氮含量% 平均值% 阳离子淀粉 2.9763 0.1243 0.1251 3.0369 0.1263 3.0128 0.1248 普通淀粉 3.0024 0.0159 0.0155 2.9963 0.0149 3.0128 0.0156 4.2结论 结果表明，阳离子淀粉中氮含量为0.1251%，平行性良好，可以满足检测试验需求。相比普通淀粉的氮含量为0.0155%，阳离子淀粉有更高的氮含量。 -- -- 1 前言1 前言淀粉分子中的羟基与胺类化合物在催化剂存在下反应生成含氮的衍生物，在氮原子上具有正电荷，称为阳离子淀粉。由于其分子上具有正电荷的基团，它对带有负电荷的物质（纤维素等）有很强的吸附能力。因此在造纸、纺织、印染、水处理、油田钻井、建筑、陶瓷和玻璃纤维粘合剂等领域有着十分广泛的应用。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。