环境空气、固定污染源废气中三甲胺检测方案(离子色谱仪)

离子色谱法测定三甲胺 河北欧润科学仪器股份有限公司 目前国家新颁布标准HJ1076-2019 及HJ1041-2019中明确规定了三甲胺的测定方法，但因第三方环境检测实验室中因仪器和实验室操作水平的限制，三甲胺的实际测定还是有较高的难度。 石家庄检测公司使用我公司 OIC-600 型离子色谱，在我方工作人员的帮助下，成功拿到该资质，并成为河北省第一家拥有该项资质的民营检测机构，为以后的物质测定及方法改进提供了大量的数据支撑。 本文主要验证三甲胺的实际测定及常规问题的解决。 1.1仪器 欧润 OIC-600型离子色谱分析仪(包括双柱塞平流泵、25uL定量进样环、IonPac CS16 阳离子交换分离柱、阳离子抑制器、电导检测器) 欧润Ana-S16 超纯水器 1.2试剂 TCI 色谱纯甲烷磺酸、三甲胺标准试剂、超纯水 1.3标准品配置 三甲胺标准试剂按照国标 HJ1076-2019 及 HJ1041-2019 要求进行配置5个浓度点的曲线。吸收液可选硫酸或超纯水(本文章使用超纯水稀释)。 1.4色谱分离条件 离子色谱：欧润OIC-600。 色谱柱： IonPacCS16 阳离子交换柱(250mmx4mm)。 抑制器抑制电流：50mA。 柱温：：40℃。 淋洗液： 18mmol/L 甲烷磺酸水溶液。 流速：1.0ml/min。 进样体积：25uL。 所有操作均在符合要求的标准实验室中进行。 1.5标准曲线的绘制 取适量三甲胺标准液用超纯水溶液配制成0.10、0.20、1.00、4.00、20.00mg/L三甲胺的标准系列浓度，每个浓度点连续进样3次，求峰面积或峰高的平均值。 2结果与讨论 2.1吸收液的选择 虽然国标要求需选用硫酸作为吸收液，但考虑到硫酸的危险性的原因影响实验结果，本实验选用纯水作为吸收液进行实验。三甲胺盐酸盐在水溶液中能完全离解成离子状态，可以用离子色谱进行测定。但需要注意，避免三甲胺化学性质对实验过程产生影响，以及通过预处理小柱对 Na*进行置换。 2.2色谱条件的选择 仪器配置需按照国标进行实验准备，淋洗液的浓度、流速，实验温度，抑制器电流大小等需按照色谱柱要求进行选择。 2.3线性范围 三甲胺标准溶液的浓度需完全按照国标要求进行配置并绘制。具体数据见下谱图。 2.4标准曲线谱图 打开的谱图文件：E：\离子色谱\三甲胺\1.0(20200502 02；47；57).hw 工作曲线原始数据：无 21 18 15 0-3 10 12 20 min 序号 保留时间名称 浓度 峰面积 工作曲线方程 相关系数1 17.733 三甲胺 1.0000 383020 注：经过试验及计算标准曲线符合标准要求。 2.5结论 本文验证了在国标要求下，第三方环境实验室在仪器配置得当的情况下完全有能力进行相关实验及数据报告的提供。实际样品的酸度会对色谱柱的使用寿命有影响，应选择容量大耐酸性良好的色谱柱。当样品浓度较高时，可适当稀释，以保护色谱柱的寿命。 2.6注意事项 1. 因为三甲胺的响应值低，，需选用分辨率高的离子色谱进行实验。 2. 需选用合适的离子色谱柱进行分离实验。 3. 需选用合格的纯水、色谱纯试剂以减少实验结果的偏差。 4. 样品需经特殊处理以降低基线的噪声和飘移。 离子色谱法测定三甲胺目前国家新颁布标准HJ1076-2019及HJ1041-2019中明确规定了三甲胺的测定方法，但因第三方环境检测实验室中因仪器和实验室操作水平的限制，三甲胺的实际测定还是有较高的难度。石家庄某检测公司使用我公司OIC-600型离子色谱，在我方工作人员的帮助下，成功拿到该资质，并成为河北省第一家拥有该项资质的民营检测机构，为以后的物质测定及方法改进提供了大量的数据支撑。本文主要验证三甲胺的实际测定及常规问题的解决。1.1仪器欧润OIC-600型离子色谱分析仪（包括双柱塞平流泵、25uL定量进样环、IonPac CS16阳离子交换分离柱、阳离子抑制器、电导检测器）欧润Ana-s16超纯水器1.2试剂TCI色谱纯甲烷磺酸、三甲胺标准试剂、超纯水1.3标准品配置三甲胺标准试剂按照国标HJ1076-2019及HJ1041-2019要求进行配置5个浓度点的曲线。吸收液可选硫酸或超纯水（本文章使用超纯水稀释）。1.4色谱分离条件离子色谱：欧润OIC-600。色谱柱：IonPacCS16阳离子交换柱(250mmx4mm)。抑制器抑制电流：50mA。柱温：40℃。淋洗液：18mmol/L甲烷磺酸水溶液。流速：1.0ml/min。进样体积：25uL。所有操作均在符合要求的标准实验室中进行。 1.5标准曲线的绘制取适量三甲胺标准液用超纯水溶液配制成0.10、0.20、1.00、4.00、20.00mg/L三甲胺的标准系列浓度,每个浓度点连续进样3次,求峰面积或峰高的平均值。2结果与讨论2.1吸收液的选择虽然国标要求需选用硫酸作为吸收液，但考虑到硫酸的危险性的原因影响实验结果，本实验选用纯水作为吸收液进行实验。三甲胺盐酸盐在水溶液中能完全离解成离子状态,可以用离子色谱进行测定。但需要注意，避免三甲胺化学性质对实验过程产生影响，以及通过预处理小柱对Na+进行置换。2.2色谱条件的选择仪器配置需按照国标进行实验准备，淋洗液的浓度、流速，实验温度，抑制器电流大小等需按照色谱柱要求进行选择。2.3线性范围三甲胺标准溶液的浓度需完全按照国标要求进行配置并绘制。具体数据见下谱图。2.4标准曲线谱图 注:经过试验及计算标准曲线符合标准要求。2.5结论本文验证了在国标要求下，第三方环境实验室在仪器配置得当的情况下完全有能力进行相关实验及数据报告的提供。实际样品的酸度会对色谱柱的使用寿命有影响，应选择容量大耐酸性良好的色谱柱。当样品浓度较高时，可适当稀释，以保护色谱柱的寿命。2.6注意事项1. 因为三甲胺的响应值低，需选用分辨率高的离子色谱进行实验。2. 需选用合适的离子色谱柱进行分离实验。3. 需选用合格的纯水、色谱纯试剂以减少实验结果的偏差。4. 样品需经特殊处理以降低基线的噪声和飘移。