化妆品中苯甲醇检测方案(气相色谱仪)

色谱图 总结 车金水 余种天赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 TRACE GC 1310；氢火焰离子化检测器；防腐剂； GB/T 24800.11-2009目标 参考 GB/T 24800.11-2009，建立一种操作简单、简单灵敏度高，分析准确的气相色谱法，用于分析化妆品中的苯甲醇。 引言 苯甲醇又称苄醇( benzyl alcohol)， 是一种芳香族醇，在多种化妆品中用作芳香族组分、防腐剂、溶剂和降粘剂，是近几年来新增的防腐剂。由于苯甲醇毒性较强，所以在某些方面已受到各国的限制。我国对苯甲醇也作了明文规定，在《化妆品卫生规范(2007)》中规定，苯甲醇作为限用物质使用，含量不得超过1%。我国也出台了相应的检测标准GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》2. 本文参考 GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法》，采用赛默飞公司的 TRACE GC 1310气相色谱对各类化妆品中的苯甲醇进行分析，方法灵敏准确，简单可行，易于推广应用。 仪器 Thermo Scientific'M TRACE GC 1310 GC， including：SSL进样口； -FID 检测器； -AS1310 105位液体自动进样器 · Thermo Scientific M DionexTM ChromeleonTM ChromatographyData System software， version 7.2 SR1 苯甲醇标准品购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；无水乙醇， HPLC 级 (Fisher Scientific P/N A407-1)。 样品前处理 参考 GB/T24800.11-2009中5.2.1部分：称取样品约0.5g(精确至0.01g) 于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇，超声提取20min，用乙醇定容至刻度，充分混匀后，转移至10mL离心管中，以 3000r/min 离心 10min。上清液过 0.45pm滤膜， 待GC分析。 ( 实验条件 ) 色谱条件： ( 色谱柱： T G -5MS ( 3 0mx0.25 mm×0.25 pm，P/N： 2 6098-1420； ) ( 柱温：1 0 0℃(3min)， 10 ℃ /min 到220℃ (0 min) )， 40℃ /min 到300℃ ( 5min)； ) 分流进样，分流比为5：1； ( 进样口温度：250℃；载气：氮气(99.999%)，恒流模式，1.0 mL/min。 FID 检测器温度：300℃；氢气流速：35mL/min，空气流速：350mL/min，尾吹气： 40 mL/min。 ) 图1.标准品色谱图 方法学数据 取适量标准品，配置成0.5、1.0、2.0、5.0、10.0和20.0mg/L标准曲线工作液，采用上述方法分别进样分析，考察苯甲 醇在0.5-20.0 mg/L线性范围内的线性。实验结果表明苯甲醇线性关系良好，线性相关系数为0.9997(图3)，检出限为0.15 mg/L，定量限为0.50 mg/L。 图2.苯甲醇线性 实际样品测试及加标回收 于超市中购买洗面奶、化妆水、乳液和唇膏共6个样品，采用本方法进行检测。实验结果表明：6个样品中均未检测出所测试的苯甲醇(色谱图见图3)。 同时本实验取乳液样品，分别进行3种不同水平的加标 回收率实验，加标浓度为0.5、1.0和10.0mg/L， 考察苯甲醇的加标回收情况。实验结果表明三水平的加标回收率分别为105.2%、95.6%和96.3%，符合日常分析检测的要求(图3)。对0.5mg/L标准溶液平行进样6针，苯甲醇峰面积 RSD 为2.35%，保留时间 RSD 为 0.04%。 本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC进行实验，能够完全满足检测灵敏度，精密度的要求。同时本方法前处理简单快速，加标回收率高，仪器检测灵敏度高，线性范围良好。 ( [1]中华人民共和国卫生部.《化妆品卫生规范》[S]， 2007.01. ) ( [2]中华人民共和国国家标准.GB/T 24800.11-2009，化妆品 中防腐剂苯甲醇的测定气相色谱法[S]. ) 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 650 5118(支持手机用户) SCIENTIFIC AN_C-GC- 苯甲醇又称苄醇( benzyl alcohol) , 是一种芳香族醇, 在多种化妆品中用作芳香族组分、防腐剂、溶剂和降粘剂, 是近几年来新增的防腐剂。由于苯甲醇毒性较强, 所以在某些方面已受到各国的限制。我国对苯甲醇也作了明文规定，在《化妆品卫生规范（2007）》中规定，苯甲醇作为限用物质使用，含量不得超过 1%。我国也出台了相应的检测标准GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法》。本文参考GB/T 24800.11-2009《化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法》，采用赛默飞公司的TRACE GC 1310 气相色谱对各类化妆品中的苯甲醇进行分析，方法灵敏准确，简单可行，易于推广应用。