肉类中蛋白质检测方案(定氮仪)

SINEO新仪K-326-201811 凯氏定氮法测定肉类中蛋白质含量的方法探究 i前言 肉类，是动物的皮下组织及肌肉，可以食用。其富含大量的蛋白质和脂肪，以及卡路里，其属于酸性食物。肉类含蛋白质丰富，一般在10-20%之间，瘦肉比肥肉含蛋白质多。因其含有较多脂肪，在测定过程中经常会出现重复性差的情况。因此参照国标《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》及《GB/T 9695.11-2008肉与肉制品氮含量测定》使用猪后腿肉进行测试。并对实验条件进行了摸索探究，总结出了用来测试肉类中蛋白质的合适方法。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1100F 全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平，绞肉机。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液， 0.1mol/L 硫酸标准滴定液，催化剂片：分析纯无水硫酸钾3g、分析纯无水硫酸水 0.2g，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾 7.5g、分析纯无水硫酸铜 0.17g。 3实验方法 3.1样品制备 3.1.1按 GB/T 9695.19-2008 取样。 3.1.2取有代表性的试样不小于200g，用绞肉机绞两次并混匀。 3.2取样 称取制备好的样品1g左右(精确至0.1mg)加入消化管中，然后分别加入催化剂片和混合催化剂，再沿消化管壁加入浓硫酸10ml。 3.3消解 设置消解参数。 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 200 15 2 280 20 3 350 20 4 420 90 3.4测试 定氮仪参数设置如表。 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 6.25 100% 0.1042mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3肉类蛋白质测试结果 催化剂 取样重量/g 氮含量% 蛋白含量% 平均值% 混合催化剂 1.1066 2.5119 15.699 15.514 1.0671 2.4534 15.334 1.0181 2.4813 15.508 催化剂片 1.1259 2.6301 16.438 15.613 1.0252 2.4111 15.069 1.0583 2.4533 15.333 4.3结论 1)此次测试的肉类的蛋白质含量为 15.514%，符合其10%-20%的含量范围。 2)使用混合催化剂进行消解的测定值符合国标《GB/T 9695.11-2008肉与肉制品氮含量测定》中精密度氮含量差值不大于0.1%的要求，使用催化剂片消解的测定值则不能满足上述要求，因此建议测试人员使用混合催化剂进行消肖。 3)为避免消解过程出现样品上冲现象，设置4段曲线升温。 ( 参考文献 ) ( [1]GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S]. ) ( [2]GB/T 9695.11-2008肉与肉制品氮含量测定[S]. ) ( [3]GB/T9695.19-2008肉与肉制品取样[S]. ) 注意事项 1)绞好的试样应尽快分析，若不立即分析，应密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时应重新混合。 2)消解过程在350℃时样品易上冲，上冲严重与否与样品的脂肪含量有较大关系，若消解脂肪含量较高的肉类则应密切观察。出现上冲现象立即停止加热，待上冲泡沫消散后继续加热并延长低温阶段的时间。 3)本实验样品制备较为关键，若样品未混合均匀，则有可能导致测试结果重复性较差。 -- -- 1 前言肉类，是动物的皮下组织及肌肉，可以食用。其富含大量的蛋白质和脂肪，以及卡路里，其属于酸性食物。肉类含蛋白质丰富，一般在10-20%之间，瘦肉比肥肉含蛋白质多。因其含有较多脂肪，在测定过程中经常会出现重复性差的情况。因此参照国标《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》及《GB/T 9695.11-2008肉与肉制品 氮含量测定》，使用猪后腿肉进行测试。并对实验条件进行了摸索探究，总结出了用来测试肉类中蛋白质的合适方法。2 仪器与试剂2.1仪器K1100全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平，绞肉机。2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.1mol/L硫酸标准滴定液，催化剂片：分析纯无水硫酸钾3g、分析纯无水硫酸铜0.2g，混合催化剂：分析纯无水硫酸钾7.5g、分析纯无水硫酸铜0.17g。