葡萄酒中白藜芦醇苷和白藜芦醇检测方案(液相色谱柱)

DiKMAA reliable partner for your lab 葡萄酒中白藜芦醇的测定解决方案 参考《GBT 15038-2006葡萄酒、果酒通用分析方法》 白藜芦醇是葡萄酒中重要的功能性成分，具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗过敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、扫除自由基等多种药理活性，受到国内外医学界和葡萄酒研究者的广泛关注。 国内外检测白藜芦醇含量的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气质联用法(GC-MS)、二次微分简易示波伏安法、毛细管电泳法(CE)、紫外荧光法、薄层色谱法等。其中，高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好，是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。国去方法《GB/T 15038-2006葡萄酒、果酒通用分析方法》也有关于白藜芦醇的检测。由于不同红酒中的白藜芦醇含量具有很大的差异性，所以测定红酒中白藜芦醇含量可以为选择葡葡品种、改进酿造工艺、判断红酒真伪及质量等等方面提供重要的参考。 方法优势： 迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测红酒中白藜芦醇，对比国标方法： 1)本方法无需样品提取过程，直接过柱，操作简便； 2)样品调节 pH 后，使用 ProElut BLC 白藜芦醇检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测； 3)方法定量限是1.0 mg/kg，优于文献方法2.0 mg/kg，回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 4)适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。 专用柱优势： ProElut BLC 柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用多种作用机理去除葡萄酒中酚类化合物，如黄酮、花色素、单宁等，适用于各类葡萄酒中白藜芦醇的检测；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高工作效率。 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 以下为详细解决方案，敬请参考! 葡萄酒中白藜芦醇的测定 1、适用范围 本方案适用于葡萄酒中白藜芦醇的检测，方法检出限是10.0 pg /L. 2、提取 取大约 50 mL 样品于100mL烧杯中，用氨水调节样品 pH至6.0，取出5mL准备净化。 3、净化——ProElut BLC 6mL (Cat.#65918) a活 化： 依次加入5mL甲醇、5mL水，流出液弃去； b上 样： 加入待净化液，流出液弃去； c淋 洗： 加入5mL 50%甲醇水，流出液弃去，推干小柱； d洗 脱： 加入5mL甲醇，收集流出液； e重新溶解： 将流出液在55℃下氮吹至低于1mL，用流动相定容至1mL，供 HPLC分析。 4、.色谱条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)， 250×4.6 mm， 5 um (Cat.#99603) 流 速：1.0 mL/min 进样量：20pL 柱温：30℃ 检测器： UV303 nm 流动相：乙乙：水=3：7 5、添加回收结果 葡萄酒中白藜芦醇的 HPLC 检测添加回收结果 基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 张裕干红葡萄酒(窖藏2年) 1.0 91.66 5.0 95.48 经典王朝干红葡萄酒(窖藏) 1.0 90.18 5.0 94.75 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 白藜芦醇标准(5.0 mg/L)液相色谱图 o 白藜芦醇标准(25.0 mg/L)液相色谱图 添加水平为 1.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图 添加水平为 5.0 mg//kg 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 张裕干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图 添加水平为 1.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测的液相色谱图 添加水平为 5.0 mg//kg 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇测测的液相色谱图 经典王朝干红葡萄酒中白藜芦醇检测(空白样品)的液相色谱图 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 葡萄酒中白藜芦醇的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65918 ProElut BLC 6 mL， 30/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4803 1，3.6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器： Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 53-R5010-100MG 白藜芦醇[501-36-0] 100 mg 色谱柱及保护柱 99603 通用型反相液相色谱柱DiamonsilC18(2) 250×4.6mm， 5 pm 6201 EasyGuard C18 保护柱 10×4.0 mm 1/pk2个柱芯+1个柱套 HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50 孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 成都： 沈阳： 石家庄： 青岛：南： 重庆： 北京：南： 重庆： 1、适用范围        本方案适用于葡萄酒中顺反式白藜芦醇苷和顺反式白藜芦醇的检测。2、标准品配制(1) 标品① 储备液：反式白藜芦醇苷1000 μg/mL：溶剂为甲醇；反式白藜芦醇1000 μg/mL：溶剂为甲醇。② 混合标准溶液制备：顺反式白藜芦醇苷混标：取1 mL反式白藜芦醇苷1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中，在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h，取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL，同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇苷溶液，进行HPLC分析，采用外标法以峰面积进行计算，得反式白藜芦醇苷浓度295 μg/mL、即顺式白藜芦醇苷浓度705 μg/mL；顺反式白藜芦醇混标：取1 mL反式白藜芦醇1000 μg/mL储备液于透明10 mL带盖玻璃管中，在254 nm和365 nm混合波长下避光照2 h，取40 μL用30%乙腈水稀释至1 mL，同时制备40 μg/mL反式白藜芦醇溶液，进行HPLC分析，采用外标法以峰面积进行计算，得反式白藜芦醇浓度405 μg/mL、即顺式白藜芦醇浓度595 μg/mL；四种物质混合标准溶液：取等体积的顺反式白藜芦醇苷混标和顺反式白藜芦醇混标混匀，得到四种物质混标，浓度分别为：反式白藜芦醇苷浓度147.5 μg/mL、顺式白藜芦醇苷浓度352.5 μg/mL、反式白藜芦醇浓度202.5 μg/mL、顺式白藜芦醇浓度297.5 μg/mL；(2) 加标方法：取四种物质混合标准溶液400 μL，加至5 mL样品中。3、样品制备取约50mL样品于100 mL烧杯中，用氨水调节样品pH至6.0，取出5 mL待净化（如需进行回收率测试，在此步骤加入混合标准品）。4、净化——ProElut BLC 6 mL（Cat.# 65918）a活    化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；b上    样： 加入待净化液，流出液弃去；c淋    洗： 加入5 mL 30%甲醇水，流出液弃去，推干小柱；d洗    脱： 加入5 mL甲醇，收集流出液；e重新溶解： 将流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL，用流动相定容至5 mL，供HPLC分析。