豆制品及蛋制品中农兽药残留检测方案

DiMA@A reliable partner for your lab 四环素类抗生素是由链霉菌产生的一类广谱抗生素，在化学结构上都属于氢化骈四苯环衍生物。兽医临床上常用的主要有四环素、金霉素、土霉素、多西环素，由于其广谱的抗菌活性和药动学特征而被广泛用做药物添加剂，用于预防和治疗畜禽疾病。迪马优势 迪马科技鸡蛋中四环素类药物解决方案采用Mcllvaine缓冲液和三氯甲烷提取，经亲水亲脂平衡固相萃取柱ProElut PLS净化，为鸡蛋中四种四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法，提供技术支持。 1、适用范围 适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的检测。 2、提取 称取1 g均质样品于50mL离心管中，加入5mLMcllvaine缓冲液*和2 mL三氯甲烷；涡旋混合2 min，4，000 rpm下离心10 min， 收集上清液；：下层残留物依次用5 mL和2.5 mL Mcllvaine缓冲液重复提取两次，合并三次提取液；；作为上样液，待净化。*Mcllvaine 缓冲液(pH4.0)：称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H：O7H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸一二钠盐37.2g，用水溶解后稀释并定容至1，000 mL. 3、净化—ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#68004) a活 化： 依次加入6mL甲醇和6mL水，流出液弃去；b上 样 将上样液加入小柱中*，流出液弃去；c淋 洗依次用6 mL水和6 mL 10%甲醇水溶液淋洗，流出液弃去，将小柱抽干；d洗 脱： 10mL甲醇洗脱，收集洗脱液；e重新溶解： 40℃下将洗脱液减压蒸馏至近干，用流动相溶解并定容至1mL后HPLC分析。*由于样品量超过柱容量，应分次上样或在SPE柱上安装 鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定 20mL 储液管 (Cat.#4811)， 适配器 (Cat.#4803) 4、色谱条件 色谱柱： Spursil C18 150x4.6 mm， 5 pm(Cat.#82001) 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 365 nm 柱主温： 30℃ 进样量： 20 pL 流动相： A： 0.01 mol/L草酸水溶液， B：乙乙/甲醇=1/1， 梯度设置 时间/Min. 0 10 10.5 20 A% 70 50 70 70 B% 30 50 30 30 5、添加回收结果 分析物 0 添加水平 回收率 RSD (mg/kg) (%) (n*=4)/% 土霉素 0.2 100.43 3.19 1 85.53 3.1 四环素 0.2 98.62 3.44 1 86.33 1.29 金霉素 0.2 109.09 2.15 1 98.26 3.77 强力霉素 0.2 104.29 3.58 1 81.85 0.43 *n：平行样品的数量 添加水平为 1.0 mg/kg 鸡蛋中四环素类药物检测液相色谱图 北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230重庆：023-62568657石家庄：0311-66686220 货号 名称 规格 样品前处理 68004 亲水亲酯平衡固相萃取小柱 ProElut PLS 150 mg/6mL， 30/pkg 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12 位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 4811 储液管(用于大体积上样) 20 mL， 100/PK 4803 适配器(用于连接SPE 小柱) 1，3 &6 mL， 15/PK 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 色谱柱及保护柱 82001 极性改性反相高效液相色谱柱 Spursil C18 150×4.6mm ID， 5 um 6220 EasyGuard保护柱卡套 1/pk 6803 Spursil C18保护柱芯 5 um， 10×4.0 mm，2/pkg 标准品 46359 土霉素盐酸盐[2058-46-0] 100 mg 55-31741-250MG 四环素盐酸盐[64-75-5] 250 mg 56-46133-250MG 金霉素盐酸盐[64-72-2] 250 mg 55-33429-100MG 盐酸强力霉素/盐酸多西环素[24390-14-5] 100 mg HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50102 甲醇 HPLC及 4L 50101 乙腈HPLC 级 4L 50132 乙酸 HPLC 级 50 mL 50158 磷酸氢二钠 HPLC级 100 g 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50孔 52401A 瓶架/白色 50 孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已组装) 100/pk H80465 HPLC 进羊针 25 pL 北京：400-608-7719 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625沈阳：024-22943513济南：0531-83681355青岛：0532-83725230 重庆：023-62568657 石家庄：0311-66686220