航空燃料中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚检测方案(液相色谱仪)

使用反相色谱-单四极杆质谱分析喷气燃料中抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚 应用简报 能源化工 作者 摘要 左夏龙 安捷伦科技(中国)有限公司 本文采用 Agilent 6100 系列单四极杆质谱，反相色谱法，建立了航空煤油中抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚的检测方法，检测限为 0.35 pg/mL，线性范围为0.35 pg/mL-50 pg/mL， 保留时间 RSD 为 0.03%，峰面积 RSD 为 1.72%。 前言 航空煤油中抗氧剂的分析对于炼化企业的用户来说常常存在困扰。常规使用的方法，如IP343《航空涡轮机燃料中2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定一高效液相色谱法》M，以及现在很多国内企业用户使用的均为正相色谱-紫外的液相色谱方法。该方法存在正相色谱保留时间稳定性差；而且由于航空煤油本底对抗氧剂有干扰，存在共流出的现象，得到的定量结果比真实添加水平偏高。 本文采用了反相色谱法-单四极杆质谱联用方法解决了用户的困扰。反相色谱法保留时间稳定性好；而且由于航空煤油的成分为烷烃和芳香烃，这些结构在 ESI源质谱上没有响应，所以可以克服基质的干扰。样品只需要经过稀释即可直接上样，有效地解决了传统方法(或正相色谱紫外检测方法)中的诸多问题。 实验部分 试剂和样品 乙腈、正己烷为色谱纯级，购于迪马公司；所用实验用水为 Millipore Milli-Q超纯见系统现制备的高纯去离子水；2，6-二叔丁基苯酚标准品购于 sigma 公司；样品由用户提供。 ( Agilent 1260 Infinity ll 液相色谱系统，配备如下安捷伦组件： ) · Agilent 1260 Infinity ⅡI型二元泵(部件号： G7111A) · Agilent 1260 Infinity II自动进样器(部件号：G7129A) · Agilent 1260 Infinity ⅡI柱温箱(部件号： G7130A) Agilent 6120 单四极杆液质联用系统，配备OpenLabChemstation C.01.07 软件 标准溶液制备 将50mg 2，6-二叔丁基对甲酚置于50mL容量瓶中，使用正己烷定容至 50mL， 配置成1 mg/mL 储备液，置于4℃冷藏。使用正己烷纯溶液稀释储备液至0.5、1、2、5、10 pg/mL，作为标准溶液。 样品前处理 精密量取样品羊液 200pL， 加入 800 pL正己烷溶液摇匀，待用。 液相色谱条件 色谱柱： Poroshell EC-C18， 3.0 x 50 mm， 2.7 pm (部件号：699975-302) 流速：0.4 mL/min柱温：30°C流动相：A：水B：乙腈梯度程序：时间 (min)0.00 5.00 100 8.00 100 8.10 70 13.00 70 扫描模式： 负模式 SIM， 分子量 219.2 干燥气温度： 350°C 干燥气流速： 10 L/min 雾化气压力： 35 psi 毛细管电压： 3000 V 150 V 峰宽： 0.1 min 结果与讨论 本文使用1260 Infinity II UHPLC 和 Poroshell EC-C18色谱柱，采用反相色谱法，对喷气燃料进行分离，使用单四极杆 ESI源质谱对抗氧剂 2，6-二叔丁基对甲酚进行定量分析。图1为不同浓度的标准溶液与正己烷纯溶液的色谱图结果，可得到正己烷纯溶液不会引起标准溶液中出现干扰峰。此外，分析18 pg/mL 浓度的空白加标样品，所测得的实际数据为18.3 ug/mL， 从而得到使用正己烷溶剂可以保证回收率。图2为标准溶液拟合曲线，在 0.5-10 pg/mL 浓度范围内线性度良好， R²=0.999。方法检测灵敏度可达 0.07 pg/mL，折合样品检测灵敏度为 0.35 pg/mL，远低于喷气燃料的添加水平。图3为样品两针进样与空白样品的色谱图叠图，无基质干扰影响。样品连续6针进样，如图4所示，色谱峰的保留时间 RSD 为 0.03%， 峰面积 RSD 为 1.72%。 图1.2，6-二叔丁基对甲酚标准溶液与正己烷纯溶液叠图，标准溶液浓度分别为0.5、1、2、5、10 pg/mL 图2.2，6-二叔丁基对甲酚的定量曲线 图3.加标样品与空白样品的色谱图叠图 图4.样品连续6针进样色谱图叠图 本实验将反相色谱与 Agilent 6100 系列单四极杆质谱联用，建立了准确、快速、重现性好、无基质干扰的喷气燃料中抗氧剂分析方法。解决了传统正相色谱-紫外的液相色谱方法保留时间稳定性差，以及由于共流出导致检测结果不准确的问题。此外，样品无需复杂的前处理，只需要使用正己烷对样品进行稀释即可，方法简单、易操作。因此，此方法非常适合炼化行业使用。 Agilent 6100 系列单四普杆质谱操作简便，正负模式均具有高灵敏度及快速的离子极性切换和扫描速度。可以完成复杂基质中目标化合物的定量工作；结合碰撞诱导解离，完成一些定性工作。该配置对于石化行业实验室除了分析抗氧剂以外，亦可被应用于抗静电剂等添加剂的检测，应用领域十分广泛。 ( 参考文献 ) ( 1. . 1 IP343航空涡轮机燃料中2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的则 定一高效液相色谱法 ) ( 2. RIPP95-90 高效液普色谱法直接测定喷气燃料中2，6-二叔丁 基对甲酚型抗氧剂含量 ) 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线：800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com 安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 @安捷伦科技(中国)有限公司，2017 2017年10月11日，中国印刷 5991-8603CHCN Agilent Technologies 摘要本文采用 Agilent 6100 系列单四极杆质谱，反相色谱法，建立了航空煤油中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法，检测限为 0.35 μg/mL，线性范围为 0.35 μg/mL-50 μg/mL，保留时间 RSD 为 0.03%，峰面积 RSD 为 1.72%。前言航空煤油中抗氧剂的分析对于炼化企业的用户来说常常存在困扰。常规使用的方法，如 IP343《航空涡轮机燃料中 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定 — 高效液相色谱法》，以及现在很多国内企业用户使用的均为正相色谱-紫外的液相色谱方法。该方法存在正相色谱保留时间稳定性差；而且由于航空煤油本底对抗氧剂有干扰，存在共流出的现象，得到的定量结果比真实添加水平偏高。本文采用了反相色谱法-单四极杆质谱联用方法解决了用户的困扰。反相色谱法保留时间稳定性好；而且由于航空煤油的成分为烷烃和芳香烃，这些结构在 ESI 源质谱上没有响应，所以可以克服基质的干扰。样品只需要经过稀释即可直接上样，有效地解决了传统方法（或正相色谱紫外检测方法）中的诸多问题。结论本实验将反相色谱与 Agilent 6100 系列单四极杆质谱联用，建立了准确、快速、重现性好、无基质干扰的喷气燃料中抗氧剂分析方法。解决了传统正相色谱-紫外的液相色谱方法保留时间稳定性差，以及由于共流出导致检测结果不准确的问题。此外，样品无需复杂的前处理，只需要使用正己烷对样品进行稀释即可，方法简单、易操作。因此，此方法非常适合炼化行业使用。Agilent 6100 系列单四极杆质谱操作简便，正负模式均具有高灵敏度及快速的离子极性切换和扫描速度。可以完成复杂基质中目标化合物的定量工作；结合碰撞诱导解离，完成一些定性工作。该配置对于石化行业实验室除了分析抗氧剂以外，亦可被应用于抗静电剂等添加剂的检测，应用领域十分广泛。