饮用水中三氯甲烷检测方案(气相色谱仪)

饮用水中卤代烃的含量检测：顶空-气相色谱法 农村生活饮用水的水源种类很多，包括地表水（江河水、水库水）、井水、泉水、蓄水设施等。由于农村环境卫生条件比较差、居民卫生习惯不够好，农村生活饮用水不合格的指标多数是微生物指标，因此对水质进行有效规范的消毒很有必要。农村供水分为农村集中式供水和分散式供水。对于农村分散式供水，最适用的是煮沸和氯化消毒两类。但在使用过程中要注意加入量，浓度太低达不到消毒效果，太高会产生令人厌恶的气味，且可能对健康造成损害。 生活饮用水中常有一些挥发性的卤代烃，浓度低但毒性大，其化合物具有致畸、致癌、难降解和易蓄积的特性，因而，加强对城市和农村生活饮用水中卤代烃的监测分析成为一项非常重要的民生工程。     在国家标准GB/T5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中对三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等7种卤代烃采用不同的检测方法，使得检测周期长且方法灵敏度较低。对此，建立一套更快捷、灵敏、高效的检测方法尤为必要。     根据相关资料，本文中采用静态顶空-气相色谱法尝试对生活饮水中的8种挥发性卤代烃进行检测分析，不需使用有机溶剂，避免了环境及水的二次污染，具有分析效率高、操作方便、线性范围宽、检出限低、干扰少、精密度和准确度好等优点，可满足水质卫生标准的要求，适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的同时测定。     仪器准备     GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、DK-300A自动顶空进样器 (​http:​/​​/​www.tryte.com.cn" \t "http:​/​​/​www.tryte.com.cn​/​html​/​_blank​)（南京科捷分析仪器有限公司）。     样品处理     采集前先打开自来水阀约5min，再用250mL棕色采样瓶采集水样（不能留有气泡），置于0~4℃冰箱保存，4h内完成检测分析。     准确吸取10mL水样于顶空瓶中，加入5.0g氯化钠，立即密封顶空瓶并摇匀，待测。 分析条件 GC5890N气相色谱仪 色谱柱 DB-624 进样口 250℃ 检测器 ECD，280℃ 柱温 80℃，保持9min；150℃（40℃/min），保持1min 分流比 1：1 DK-300A自动顶空进样器 温度控制 炉温70℃，定量环90℃，传输线100℃ 压力控制 载气压力9.5psi，样品瓶压力8.0psi 时间控制 顶空瓶平衡时间25min，加压时间0.02min；定量环填充时间0.02min，平衡时间0.05min；进样时间1.00min       色谱图 出峰顺序：1 三氯甲烷；2 四氯化碳；3 三氯乙烯；4 二氯一溴甲烷；5 1,2-二溴乙烯（反式）；6 1,2-二溴乙烯（顺式）；7 四氯乙烯；8 一氯二溴甲烷；9 三溴甲烷 农村生活饮用水的水源种类很多，包括地表水（江河水、水库水）、井水、泉水、蓄水设施等。由于农村环境卫生条件比较差、居民卫生习惯不够好，农村生活饮用水不合格的指标多数是微生物指标，因此对水质进行有效规范的消毒很有必要。农村供水分为农村集中式供水和分散式供水。对于农村分散式供水，最适用的是煮沸和氯化消毒两类。但在使用过程中要注意加入量，浓度太低达不到消毒效果，太高会产生令人厌恶的气味，且可能对健康造成损害。    生活饮用水中常有一些挥发性的卤代烃，浓度低但毒性大，其化合物具有致畸、致癌、难降解和易蓄积的特性，因而，加强对城市和农村生活饮用水中卤代烃的监测分析成为一项非常重要的民生工程。 在国家标准GB/T5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中对三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等7种卤代烃采用不同的检测方法，使得检测周期长且方法灵敏度较低。对此，建立一套更快捷、灵敏、高效的检测方法尤为必要。    根据相关资料，本文中采用静态顶空-气相色谱法尝试对生活饮水中的8种挥发性卤代烃进行检测分析，不需使用有机溶剂，避免了环境及水的二次污染，具有分析效率高、操作方便、线性范围宽、检出限低、干扰少、精密度和准确度好等优点，可满足水质卫生标准的要求，适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的同时测定。    仪器准备     GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、DK-300A自动顶空进样器（南京科捷分析仪器有限公司）。    样品处理    采集前先打开自来水阀约5min，再用250mL棕色采样瓶采集水样（不能留有气泡），置于0~4℃冰箱保存，4h内完成检测分析。    准确吸取10mL水样于顶空瓶中，加入5.0g氯化钠，立即密封顶空瓶并摇匀，待测。分析条件GC5890N气相色谱仪色谱柱DB-624进样口250℃检测器ECD，280℃柱温80℃，保持9min；150℃（40℃/min），保持1min分流比1：1DK-300A自动顶空进样器温度控制炉温70℃，定量环90℃，传输线100℃压力控制载气压力9.5psi，样品瓶压力8.0psi时间控制顶空瓶平衡时间25min，加压时间0.02min；定量环填充时间0.02min，平衡时间0.05min；进样时间1.00min     色谱图出峰顺序：1 三氯甲烷；2 四氯化碳；3 三氯乙烯；4 二氯一溴甲烷；5 1,2-二溴乙烯（反式）；6 1,2-二溴乙烯（顺式）；7 四氯乙烯；8 一氯二溴甲烷；9 三溴甲烷