饮用水中矿物质Ca元素检测方案(原子吸收光谱)

实验要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs012099_CHN_01 虽然现在有很多种技术可以测定水中的矿物质，但是最简单，最便宜，而且操作最快的技术即为原子吸收光谱仪。 因此，虽然现在ICP-OES和ICP-MS日益盛行， AAS依然广泛应用。 本实验着重研究采用珀金埃尔默PinAAcle 500火焰原子吸收光谱仪测定饮用水中的七个无毒元素。尽管其它低含量元素也能通过火焰原子吸收光谱仪进行测定，通常最常见的还是采用石墨炉原子吸收光谱仪， ICP-OES或者ICP-MS进行分析。 水样是从城市和当地的井水进行取样的，矿泉水是从当地杂货店购买的，此外还有符合饮用水标准认证的水样。(饮用水中的痕量金属-高纯，查尔斯顿，南卡卡莱纳州，美国)。 样品制备加入1%硝酸(v/v)，并加入0.1%氯化镧，对于测定该和镁时作为释放剂，测定钠和钾时作为抑电离剂。 样品的分析在表1和表2的条件下，采用PinAAcle500火焰原子吸收光谱仪进行测定。由于水样中矿物质含量较高，因此在测定时将燃烧头旋转了30°以抑制信号强度，从而满足矿物质分析需求。 此外，测定钾和钠采用发射模式， PinAAcle500能自动优化实验条件，拓宽了分析范围，因此即使含量较高也能进行测定。采用这种模式减小了测定钾和钠时样品的稀释倍数。 样品通过仪器标配的高灵敏度雾化器以自吸的方式引入到系统中。测定铜，铁和锌的过程中雾化器没有使用隔片(提供最大的灵敏度)。在测定钠，钾，镁和钙时使用了隔片。 表1. PinAAcle 500 测定所有元素的仪器条件 参数 值 空气流量(L/min) 2.5 乙炔流量(L/min) 10 读数时间(sec) 3 重复次数 3 所有元素校准曲线的相关系数为0.999或更好。校准曲线的精度通过独立校准验证(ICV) 溶液进行了评估，该溶液稀释了100倍以落在校准曲线的范围内。表3给出了ICV的测定结果，展示了校准曲线的精度。 表 3.ICV测定结果. 元素 浓度 (mg/L) 参考值 (mg/L) %回收率 Ca 5.00 4.86 97 Cu 0.25 0.26 104 Fe 1.00 1.00 100 Mg 5.00 4.88 98 K 5.00 4.78 96 Na 5.00 5.12 102 Zn 0.20 0.21 105 为了验证方法的可靠性，首先对参考样进行了测定，测定结果见表4.回收率在标准值范围内波动在10%以内，充分展示了方法的准确性。 表4.参考样测定结果(单位mg/L). 元素 浓度 参考值 (mg/L) (mg/L) %回收率 Ca 33.4 35.0 95 Cu 0.022 0.020 110 Fe 0.095 0.100 95 Mg 8.69 9.00 97 K 2.28 2.50 91 Na 5.90 6.0 98 Zn 0.070 0.070 100 模式 燃烧头角度 (°) Ca 422.67 0.7 吸收 30 0.5， 1.0，2.0，5.0，10，20， 40 非线性过零点 Cu 324.75 0.7 吸收 O 0.05，0.10，0.25，0.50 线性过零点 Fe 248.33 0.2 吸收 O 0.05，0.10，0.25，0.50，1.0 线性过零点 Mg 285.21 0.7 吸收 30 0.5，1.0，2.0，5.0，10 非线性过零点 K 766.49 0.7 发射 30 2，5， 10，20，30，40，50 非线性过零点 Na 589.00 0.2 发射 30 2，5， 10，20，30，40，50 非线性过零点 Zn 213.86 0.7 发射 O 0.05，0.10，0.25，0.50 线性过零点 井水-1 (mg/L) 井水-2 井水-3 泉水-1 (mg/L) (mg/L) (mg/L) Ca 17.7 0.148 35.3 32.4 3.43 19.2 Cu 0.048

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