饮用水中镁检测方案(原子吸收光谱)

结果和讨论3 火焰原子吸收光谱法快速自动进样测试饮用水 杂质就变得至关重要。在简单的区域、扩大性和系统成本成为了主要问题，所以使用分析火焰原子吸收来测定应用水中无极杂质的一个非常可靠的工具。 在任何时候市政的和瓶装水必须符合监管标准。处理水的设施，与监管，监管机构和消费者都有极大的兴趣确保不发生超限的情况。时刻保持合理的规程会导致需要采集大量样本并要求连续分析时间很短。良好准确性，精度和效率是一个实验室能够成功地处理这些样品的关键。并且确保没有过度重复处理或额外的样品处理。 各地区和监管机构感关注的元素可能有很大的差异，这个应用将监测在各种饮用水样品一些高水平元素，包括市政和瓶装水。表1列出了需要测量的元素以及其的监管限制。 表1：饮用水中选择的元素 元素 限值mg/L 铜(Cu) 1.3 铁(Fe) 0.3 镁(Mg) 50 锌(Zn) 5 钠(Na) 200 钙(Ca) 200 实验部分 900T火焰原子吸收光谱仪。仪器配备了由标准雾室和10cm全钛燃烧头构成的高灵敏度雾化器。只需用2% HNO，溶液/超纯水配制一个标准储备液，然后PerkinElmer FAST Flame2在线自动稀释做出标准曲线。同时每个元素的最高标准点浓度应超过最高的法规限值以确保有个较宽的测定范围。水样经硝酸酸化后直接进样测试，不需要进一步的样品处理 FAST Flame 2是由快速自动进样器、蠕动泵和切换阀组成，它可以快速进样并进行快速冲洗，在很短的时间内能够确保信号稳定且没有记忆效应。FAST Flame 2当样品通过真空充满样品环后，由切换阀进行切换进样，而进样针快速移动到下一个样品进行注入动作，这样既节省了自吸或蠕动泵的等待时间，而且也节省了自动进样针移动和冲洗的时间，使样品与下一样品之间的进样时间缩短了15秒。 使用FAST Flame 2的机械泵进样时，可进行雾化效率及火焰条件的优化，进而消除了样品粘性、固体溶解性和管道长度等因素带来的变化，而且提供了样品流动的长期稳定性。分析者建立一个储备标准液，然后FAST Flame 2在线稀释功能自动生成所有要求的线性校准标准点。此外，该仪器可设置识别超出质控范围的样品，然后利用在线稀释功能自动重新运行超出校准曲线范围外的样品，并且把信号值通过稀释因子来进行校正，提供一个在质控范围内的准确测量值。 水样本加标水平要远低于监测标准方法所研制了的准确性在低于监管的水平。 表2仪器分析条件 参数 Cu Fe Mg Zn Na Ca 波长(nm) 324.75 248.33 285.21 213.86 589.00 422.6 狭缝(nm) 0.7 0.2 0.7 0.7 0.2 0.7 空气流量(L/min) 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 乙炔流量(L/min) 10 10 10 10 10 10 读数时间 (sec) 3 3 3 3 3 3 重复次数 3 3 3 3 3 3 样品提升速度(mL/min) 6 6 6 6 6 6 中间标液(mg/L) 1 2 1 2 20 2 自动稀释校准曲线点(mg/L) 0.05 0.10.250.51[1] 0.1 0.2 0.51 [11 [2] 0.051 0.10.250.5 [11 10.1 0.210.51 1121 0.5] 1.02.0 5.01 1.0I 2.05.01 10.0 校准曲线类型 非线性过原点 非线性过原点 非线性过原点 非线性过原点 非线性过原点 非线性过原点 利用FAST Flame2 在线稀释功能建立校准曲线，该曲线结果见表3。校准曲线良好的相关性表明可采用FAST Flame2在线稀释功能对样品和标准进行自动稀释。自主标定的回收率确保了线性的有效性以及通过在线稀释系统建立的标准点的准确性。 表4-9日显示为水样的分析结果。测量镁、钠和钙的样品浓度超出校准曲线范围。FAST Flame2火焰在线稀释功能，重复测试这些样品，然后其吸光度在校准曲线范围内，从而测试出准确的结果。瓶装水中矿物钙的含量应该是高于10 mg/L为理想的状况。在所有情况下，水样元素的测试符合规定。除了测得钙值，对样品进行加标回收率偏差不能大于10%，并且远低于此规定值。 FAST Flame2的联用使原本配制多个标准点减少到只需配制一个储备标准溶液即可，这样可以减少建立多个标准点时的人为误差。FAST Flame2也可对超出范围的加标作出响应，并且在无需分析者的干预下准确和连续地自动稀释样品，不仅节省了时间，同时也消除额外样品的制备和重新处理。 在分析大量样品或者分析很长一段时间时，人们总是担心分析系统的偏移而导致QC检查失败。在最坏的情况下，需要将分析样品重新处理并重新分析，在最好的情况下，仪器可能仪器需要重新校准并分析样品。为了避免这个问题， PinAAcle AA 900T光谱仪和FASTFlame2自动进样器的配置从而提供仪器良好的长期稳定性，如图1所示。瓶装水B加标0.600 mg/L的镁，每分钟采集一次数据的四个小时稳定性。可以看到，除了最初的设定时间，整个运行过程平均保持±1%的偏差，在整个持续时间与实际样品在±3%的偏差。此外，没有迹象表明，仪器上升或下降趋势，表明该仪器可以继续成功地分析样本，通过QC检查远远超出四个小时没有任何分析者的操作。 结果表明， PinAAcle 900 原子吸收光谱仪和FASTFlame2 的联用技术提高了分析的准确性、快速性和生产率。 表3校准结果 元素 相关系数 ICV 浓度 (mg/L) 实测 ICV (mg/L) ICV (回收率%) 铜(Cu) 0.99994 0.500 0.494 98.8 铁(Fe) 0.99989 1.00 0.979 97.9 镁(Mg) 0.99999 0.500 0.508 102 锌(Zn) 0.99999 1.00 1.03 103 钠 (Na) 0.99997 5.00 5.05 101 钙(Ca) 0.99954 5.00 5.34 107 表4.饮用水中镁. 样品 实测浓度(mg/L) 在线稀释倍数 样品加标 加标回收率% (加标0.250 mg/L ) Municipal Water A 0.062 1 0.311 99.6 Municipal Water B 1.09 5 1.34 99.6 Bottled Water A 0.010 1 0.262 101 Bottled Water B 0.232 1 0.487 102 Bottled Water C 1.15 4 1.40 101 Bottled "Mineral" Water A 0.354 2 0.611 103 Bottled "Mineral" Water B 6.52 10 6.75 93.2 表5.饮用水中铁. 样品 实测浓度(mg/L) 在线稀释因子 加标回收率% 样品加标 (加标量0.500 mg/L) Municipal Water A 0.136 1 0.654 104 Municipal Water B 0.008 1 0.538 106 Bottled Water A 0.018 1 0.522 101 Bottled Water B 0.000 1 0.509 102 Bottled Water C 0.037 1 0.510 94.6 Bottled"Mineral"Water A 0.057 1 0.547 98.0 Bottled "Mineral" Water B 0.048 1 0.524 95.2 表6.饮用水中铜 样品 实测浓度(mg/L) 在线稀释因子 样品加标 加标回收率% (加标量0.500 mg/L) Municipal Water A 0.100 1 0.600 100 Municipal Water B 0.187 1 0.683 99.2 Bottled Water A 0.004 1 0.499 99.0 Bottled Water B 0.006 1 0.476 94.0 Bottled Water C ND 1 0.494 102 Bottled "Mineral" Water A 0.002 1 0.463 92.2 Bottled "Mineral" Water B 0.000 1 0.463 92.6 表7.饮用水中 样品 实测浓度(mg/L) 在线稀释因子 样品加标 加标回收率% (加标量0.500 mg/L) Municipal Water A 0.080 1 0.589 102 Municipal Water B 0.002 1 0.500 99.6 Bottled Water A ND 1 0.492 99.0 Bottled Water B ND 1 0.500 101 Bottled Water C ND 1 0.502 101 Bottled "Mineral" Water A 0.003 1 0.520 103 Bottled “Mineral" Water B ND 1 0.498 100 表8.饮用水中钠 样品 实测浓度(mg/L) 在线稀释因子 样品加标 加标回收率% (加标量10.0 mg/l) Municipal Water A 9.55 10 19.0 94.6 Municipal Water B 20.3 15 30.0 97.1 Bottled Water A 2.84 10 12.3 94.1 Bottled Water B 0.996 15 10.9 98.8 Bottled Water C 15.6 10 25.2 96.2 Bottled"Mineral" Water A 9.81 10 19.3 94.9 Bottled“Mineral"Water B 37.4 25 47.1 97.7 表9.饮用水中钙 样品 实测浓度(mg/L) 在线稀释因子 样品加标 加标回收率% (加标量10.0 mg/l) Municipal Water A 7.18 5 17.2 100 Municipal Water B 17.9 10 27.8 99.3 Bottled Water A 2.08 5 12.5 105 Bottled Water B 0.027 5 10.0 100 Bottled Water C 5.24 5 15.2 99.1 Bottled“Mineral"Water A 146 40 * * Bottled "Mineral" Water B 10.9 10 21.2 103 Consumables 图1四小时Mg 0.600mg/L稳定性 结论 以上实验表面PinAAcle AA90T光谱仪可靠地、有效地分析饮用水样品镁、铁、铜、锌、钠和钙宽范围的浓度使用FAST Flame 2附件最大限度的减少了用户在稀释和建立标准时的人为误差，并提高了样品检测量。如果实验室需要低成本的检测能力，可不选配FAST Flame 2附件。 Component Part Number Red/Red PVC Pump Tubing N8145158 Black/Black PVC Pump Tubing N8145153 (unflared)N8145202 (flared) Autosampler Tubes B0193233 (15 mL) B0193234(50mL) Ca Hollow Cathode Lamp N3050114 Cu Hollow Cathode Lamp N3050121 Fe Hollow Cathode Lamp N3050126 Mg Hollow Cathode Lamp N3050144 Na Hollow Cathode Lamp N3050148 Zn Hollow Cathode Lamp N3050191 Pure-Grade Ca Standard (1000 mg/L) N9303763(125mL)N9300108 (500 mL) Pure-Grade Cu Standard (1000 mg/L) N9300183(125mL) N9300114(500mL) Pure-Grade Fe Standard (1000 mg/L) N9303771(125mL) N9300126(500mL) Pure-Grade Mg Standard (1000 mg/L) N9300179(125mL) N9300131(500mL) Pure-Grade Na Standard (1000 mg/L) N9303785(125 mL) N9300152 (500mL) Pure-Grade Zn Standard (1000 mg/L) N9300178 (125mL) N9300168 3((500mL) 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张张高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。