甘蓝中亚硝酸根和硝酸根检测方案(离子色谱仪)

离子色谱法测定甘蓝中亚硝酸根和硝酸根 刘小玲, 殷玉珍，周鸿, 康长安 江西省疾病预防控制中心，南昌市330046，JX12750@163.com 摘 要：蔬菜作为人们日常生活必需的鲜活农产品，亚硝酸根和硝酸根的含量是重要的监测指标。本文建立了用用离子色谱法测定甘蓝中亚硝酸根和硝酸根的方法，获得了满意的结果。 关键词：离子色谱；亚硝酸根；硝酸根；甘蓝； 1. 前言 蔬菜作为人们日常生活必需的鲜活农产品，其食用的安全性日益引起重视。食品中的亚硝胺是已被公认的一种化学致癌物，其前体包括硝酸盐和亚硝酸盐。同时由于化肥的广泛使用，尤其是化学氮肥，使蔬菜、水果中硝酸盐残留量过大。目前适用于蔬菜、水果中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法主要有比色法(1)、示波极谱法(2)、离子色谱法(3)和毛细管电泳法(4)等。本文采用离子色谱/电导检测器方式，建立了蔬菜、水果中硝酸盐和亚硝酸盐的分析方法，所建立的方法具有精密度高，操作简便，易推广的特点。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm MIC 型离子色谱仪（瑞士万通），配有819电导检测器、化学抑制器、818低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀、833双通道化学抑制泵。 标准样：100mg/L NO2－标准溶液1000mg/L NO3－标准溶液 (国家标准物质研究中心)。Na2CO3：基准,天津市化学试剂研究所；NaHCO3：基准，天津市光复精细化工研究所；溶液均用电阻率大于18M超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A SUPP 5-250 阴离子分析柱，Metrosep Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：3.2 mmol/L Na2CO3/1.0 mmol/L NaHCO3，流速：0.7mL/min。进样体积：20μL。 3. 分析步骤 3.1 样品制备 先将新鲜甘蓝洗净，晾去表面水分，切碎，按比例加入一定量水用匀浆机制成匀浆，依试样中亚硝酸盐和硝酸盐含量的大小，准确称取匀浆样2～20g（精确到0.001g）或准确量取2～20mL。放入100mL锥形瓶中，加入50mL（70~80℃）热水；80℃水浴加热30min，取出后冷至室温，然后定量转入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，离心10min（4000r/min），取上层清液。 3.2 标准曲线的绘制 分别吸取NO2－和NO3－标准溶液按表1稀释成相应的标准溶液。以质量浓度为横坐标，峰面积（S）为纵坐标分别得到各离子的标准曲线。 表1 亚硝酸根和硝酸根的线性方程、相关系数和相对标准偏差 项目 浓度范围(mg/L) 回归方程 RSD(％) r NO2- 0.1 0.25 0.5 1 ρ(NO2)=0.0125065S＋0.0146182 6.523 0.99806 NO3- 1 5 10 20 ρ(NO3)=0.0144994S＋0.319928 2.486 0.99975 3.3 样品测定 样品制备液经0.45µm滤膜过滤后注入色谱仪，根据样品的色谱峰面积大小由软件直接计算出含量。 4. 分析结果 4.1 方法的精确度 将样品制备液重复测定6次，计算测定结果的相对标准偏差（RSD），NO3－为1.03％。 4.2 回收率试验 为了验证该方法的准确性，选择了一样品加入混标进行了加标回收试验，结果表明亚硝酸的回收率为98.4%。硝酸根的回收率为95.4%。 4.3 色谱分离 在选定的最佳色谱条件下得到的实际样品和标准混合溶液的色谱图如图1和图2所示。 图1 样品溶液分离色谱图 图2 标准溶液分离色谱图 5. 结论 本文对离子色谱法测定甘蓝中硝酸根和亚硝酸根的方法进行了探讨。测定表明，该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时快速测定出甘蓝中的硝酸和亚硝酸。 参考文献 [1] GB/T 5009.33-1996，中国标准出版社 [2] Fresenius'-Z-Anal-Chem.May 1984；318（2）：121-123 [3] Nahr ung.1990；34（8）；765-767 [4] 王心宇等，紫外检测-离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐，第八届全国离子色谱学术报告会论文摘要，2001.10