液体中标线配制检测方案(自动进样器)

PCLYTECH普立泰科北京普立泰科仪器有限公司 北京普立泰科仪器有限公司普立泰科 上海办事处电话：021-51822712/3/5 强大的自动化样品制备平台 摘要： 样品制备是分析化学中最重要的步骤之一，操作细节和准确性是影响分析结果至关重要的因素。鉴于此，许多实验室都将目光投向了自动化的样品准备设备，希望以此降低人为误差的可能性。此外，定量分析的准确性不仅需要准确的样品制备，还需要标准制备。在配置标准曲线时，实验员需要遵循一个方法来确保标准的准确性。标准溶液和标准曲线配制中的任何错误都将会导致重新配制标液或重新检测，造成宝贵资源及时间的浪费。这里，我们利用 FLEX 系列多功能自动进样平台探索多环芳烃(PAH)化合物的自动化标准配制。 前言： 许多实验室都有标液和/或样品制备的流程。通常这些过程不仅冗长复杂，而且耗时。鉴于此，自动化样品制备是一种非常有用的工具。此外，人为误差可以消除，因为，一旦建立了一个自动化的程序，每次的样品准备都会以完全相同的方式执行，确保了重复性。 这里将演示一个7个点 PAH 校准曲线的自动化配制。并通过 GC/MS 对标准曲线进行验证。为了展示自动化样品制备的重复性和准确性，我们对标液准备 和标曲配制均重复四次操作。此外，每一个校准曲线都将被用于计算一个标物的回收率，以比较每个标定曲线的精度。 实验： FLEX 系列多功能自动进样平台可用于自动化样品制备。半挥发性的标准混合液#5 PAH 购自Restek.准备 20ug/mL 和500ug/mL 的标液并放于 FLEX 2mL样品盘上。将 500uL 的注射器安装在 RLEX上，配制标准曲线的实验参数设置见表1和表2. 样品填充率 5% 样品泵体积 80% 分配率 100% 泵循环 2 Rinse 清洗/排废类型 10mL溶剂/废液1 清洗位置 1 排废位置 2 清洗体积 100% (500uL) 清洗填充率 5% 清洗周期 2 清洗分配率 100% 清洗深度 90% 清洗深度速度 80% 排废深度 50% 表1. FLEX 自动进样器样品制备实验参数 标曲点 配制浓度(ul/mL) 标准母液浓度(ul/mL) Diluent 1 溶剂体积(uL) Diluent 2 溶剂体积(uL) 标准储备液 体积 (uL) 最终体积(uL) 1 1 20 500 450 50 1000 2 5 20 500 250 250 1000 3 10 20 500 0 500 1000 4 25 500 500 450 50 1000 5 50 500 500 400 100 1000 6 100 500 500 300 200 1000 7 200 500 500 100 400 1000 表2.校准曲线配制体积 校准曲线配制完成后，需要采用 GC/MS 验证样品制备的准确性。 对采用 FLEX多功能自动进样平台配制的四个校准曲线进行了线性分析。表 3中列出了 PAH 化合物线性的平均%RSD。表4中列出了自动样品制备的准确性和重复性，采用各自的校准曲线计算50ng 样品中所有 PAH 化合物的回收率。 图1显示了 50ng 样品的标准色谱图。 化合物 校准曲线 %RSD 1 2 3 4 平均%RSD 禁 13.17 11.03 10.74 11.65 11.65 苊烯 9.07 6.95 7.70 8.11 7.96 苊 7.44 5.25 4.61 8.92 6.56 芴 9.26 5.99 7.77 8.39 7.85 菲 7.76 6.54 10.76 11.23 9.07 蒽 5.36 4.13 7.20 8.01 6.18 荧蒽 6.15 7.67 10.23 12.40 9.11 芘 8.93 11.47 8.61 5.61 8.66 苯并(a)蒽 12.71 13.84 18.94 15.50 15.25 9.73 6.27 8.20 8.47 8.17 苯并(b) 荧蒽 13.79 14.98 20.00 13.66 15.61 苯洴(k)荧蒽 8.32 6.86 7.37 10.32 8.22 苯并(a)芘 8.28 9.69 13.11 13.66 11.19 茚并(1，2，3-cd)芘 13.11 15.99 16.66 17.91 15.92 二苯并(a，h)蒽 11.49 12.99 13.13 13.40 12.75 苯并(g，h，i)花 7.34 6.73 10.80 9.69 8.64 表2.PAH 化合物线性曲线的响应因子%RSD 化合物 50ng样品结果 标曲1 标曲2 标曲3 标曲4 平均 标准偏差 %RSD %回收率 萘 47.39 46.77 46.69 47.37 47.06 0.33 0.69 94.11 苊烯 45.90 45.58 44.72 46.53 45.68 0.66 1.44 91.36 苊 45.05 44.64 43.19 44.14 44.26 0.69 1.57 88.51 芴 46.41 45.70 44.54 46.11 45.69 0.71 1.55 91.38 菲 47.06 46.10 46.91 48.06 47.03 0.70 1.48 94.07 蒽 45.38 43.89 44.52 45.98 44.94 0.80 1.78 89.89 荧蒽 44.78 45.07 44.63 45.64 45.03 0.39 0.86 90.06 芘 43.38 42.95 45.43 46.71 44.62 1.53 3.43 89.24 苯并(a)蒽 46.51 47.19 49.77 51.44 48.73 1.98 4.07 97.46 46.58 44.54 46.29 47.71 46.28 1.41 2.45 92.56 苯并(b)荧蒽 45.75 47.27 48.20 50.18 47.85 1.60 3.35 95.70 苯并(k)荧蒽 47.14 44.73 45.79 46.62 46.07 0.91 1.98 92.14 苯并(a)芘 42.68 43.65 45.08 47.75 44.79 1.91 4.27 89.58 茚并(1，2，3-cd)芘 49.37 43.73 43.90 50.21 46.80 3.00 6.42 93.61 二苯并(a，h)蒽 42.46 46.11 45.61 47.19 45.34 1.76 3.88 90.69 苯并 (g，h，i) 41.98 42.92 42.90 44.25 43.01 0.81 1.88 96.03 平均 2.57 91.65 表4.每条曲线的精度 4600000 图 1.50ug/mL PAH 标液的色谱图 总结： FLEX系列多功能自动进样平台和其创新软件，实现了自动化的标曲配制，且程序简单、直观。方法一经编辑， FLEX 即可完成所有的操作。自动化曲线配制的结果符合 USEPA 方法8270的要求，且当测试校准曲线与中量程校准标准时，所有的校准曲线表现出非常相似的结果。实际上，四个校准曲线个化合物的%RSD 均小于3%且平均回收率超过 90%。 FLEX系列多功能自动进样平台将会是任何实验室的一个很好的补充，通过自动化样品制备来优化他们的时间和金钱。 拓展介绍： FLEX 系列多功能自动进样平台还能用于内标的添加、样品稀释、样品衍生、混匀、加热、液液萃取等操作，还能放在 GC 或 GC/MS 上作为进样平台实现常规液体进样、顶空进样及固相微萃取进样等，最大化的提高自动化效率和数据重复性及准确性。 北京普立泰科仪器有限公司 广州办事处 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路1号翠湖科技园15号楼1层 ) ( 地址：上海市闸北区恒丰路218号现代交通商务大厦511室 ) 邮编：100095 邮编：200070 关注企业微信电话：010-82735800 ( 地址：广州市珠海区昌岗中路238号达镖国际中心2406室 邮编：510310电话：020-34106722 ) FLEX系列多功能自动进样平台和其创新软件，实现了自动化的标曲配制，且程序简单、直观。方法一经编辑，FLEX即可完成所有的操作。自动化曲线配制的结果符合USEPA方法8270的要求，且当测试校准曲线与中量程校准标准时，所有的校准曲线表现出非常相似的结果。实际上，四个校准曲线个化合物的%RSD均小于3%且平均回收率超过90%。FLEX系列多功能自动进样平台将会是任何实验室的一个很好的补充，通过自动化样品制备来优化他们的时间和金钱。