水中多环芳烃化合物检测方案(自动进样器)

北京普立泰科仪器有限公司普立泰科 全自动 LLE-GC 联用平台分析水中 PAHs 摘要 从水中萃取 PAHs常规方法需要使用大量的溶剂。更加灵敏的 MS 与配有大体积进样口(LVI)的 GC 联用，有助于更好地进行 PAHs 的检测。也使得水中 PAH 的微萃取技术成为一种可行的样品制备解决方案。微萃取技术减少了样品量、溶剂用量、容器及运输成本，因此降低了实验室成本和样品制备时间。这里就以水中 PAHs样品的分析为例给大家介绍 ESTFIEX自动进样平台的一种自动化的液液微萃取功能。 背景介绍 2002年美国环保署(USEPA) 颁布的 Method 3511 中提到了水中有机物质的微萃取。此方法用于提取水基体中的SVOCs 及 VOCs。该方法需要将样品装满 40ml 样品瓶，然后取出5ml，添加替代标准物、2ml CH2CI2 和 NaCl。然后，样品振荡并离心。最后，将二氯甲烷提取液取出并脱水干燥后用于分析。这种方法的开发是为了降低溶剂浪费及简单化样 品提取过程。 微萃取与 LVI的结合，使得许多环境实验室得以探索更有效的提取方法。半挥发性水样很容易被 PAHs 污染，令人沮丧的是完成一个完整的萃取过程只能对样品进行稀释。这里将采用 EST FLEX 自动进样器开发一个自动液液微萃取方法。实验部分 Agilent 7890 GC+5975MSD 含 LVI； EST FLEX 自动进样器液体模块及 250uL 进样针。 实验参数设置 微萃取参数设置 实验方案 配制0.5ng-200ng 7个浓缩点的标准曲线。通过校准曲线，用最低浓度点 0. 5ng样品的7次重复进样测定方法检出限。另外配置 50ng 浓度水平的样品7次重复进样评估萃取的精密度和准确性。最后通过比较50ng标液直接进样与 50ng浓度水平样品液液萃取后进样测得的各物质响应峰面积，评估 样品萃取过程。实验结果见下图。 Compound Curve Linearity MDL O.5ng %RSD 50ng % Recovery50ng naphthalene 0.999 0.21 3.78 109.09 acenaphthene 0.998 0.25 3.41 109.92 fluorene 0.999 0.19 4.27 112.93 phenanthrene 0.998 0.18 4.67 116.38 anthracene 0.998 0.23 4.95 114.19 fluoranthene 0.999 0.24 4.58 116.27 pyrene 0.998 0.25 4.48 118.03 benz(a)anthracene 0.998 0.19 4.76 118.77 chrysene 0.998 0.25 5.26 117.88 benzo(b)fluoranthene 0.998 0.21 5.23 117.16 benzo(k)fluoranthene 0.999 0.25 5.76 113.49 benzo(a)pyrene 0.998 0.18 4.93 115.99 实验结果 Compound Ave. Area Count Ave. Area Count % Recovery Extraction Direct Injection naphthalene 2563576 2722563 94.16 acenaphthene 2264637 2367991 95.64 fluorene 2816625 3174128 88.74 phenanthrene 3536678 4423869 79.95 anthracene 3580077 4394524 81.47 fluoranthene 3272881 4325039 75.67 pyrene 3399881 4417938 76.96 benz(a)anthracene 2402066 2626281 91.46 chrysene 2312371 2404596 96.16 benzo(b)fluoranthene 2201559 2029099 108.50 benzo(k)fluoranthene 2260008 2020863 111.83 benzo(a)pyrene 2183809 1895852 115.19 萃取对直接进样的回收率 总结： EST FLEX 自动进样器对 PAH化合物的自动萃取是一个可靠的过程。校准曲线线性范围从 0.5ng 到 200ng。而分析物回收率结果>100%，精密性 RSD <6%。将提取过程与直接进样进行对比分析，结果显示，所有分析化合物的回收率均高于75%。本方法将是对 PAH 水样进行筛选的一种极好的方法，自动化且每个样品萃取所需溶剂限制在500ul 以下。经济又高效。 EST FLEX自动进样器对PAH化合物的自动萃取是一个可靠的过程。校准曲线线性范围从0.5ng到200ng。而分析物回收率结果>100%，精密性RSD <6%。将提取过程与直接进样进行对比分析，结果显示，所有分析化合物的回收率均高于75%。本方法将是对PAH水样进行筛选的一种极好的方法，自动化且每个样品萃取所需溶剂限制在500μl以下。经济又高效。