香水中有效成分检测方案(气相色谱仪)

实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析 实验目的 1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围； 2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法； 3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用； 4、了解毛细管气相色谱柱的性能； 二、实验原理 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，多组分的试样是通过色谱柱得到分离，主要是通过物质在固定相和流动相（气相）之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点，热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析 氢火焰离子化检测器 (​http:​/​​/​baike.baidu.com​/​view​/​1268829.htm​)是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生的离子，在高压电场的作用下，形成离子流，经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 本实验采用程序升温，低沸点先出峰，高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂，沸程较宽，宜采用程序升温（即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加），可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。 针对风油精的主要成分（薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）是具有香味的挥发性有机物，因此适合采用毛细管柱气相色谱法，氢火焰离子化检测器，程序升温进行分离和分析。 实验步骤 根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态，，待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后，准备进样。 吸取风油精0.2μL分别四次进样，程序升温从140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。 3、实验完毕后，按要求关好仪器。 四、实验条件 1、仪器与试剂 气相色谱仪（山东金普—GC2010，配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路） 氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气压缩机 微量进样器 1 μL 风油精（主要组成：薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯） 无水乙醇（分析纯），萘（分析纯） 0.5g/10ml风油精-乙醇 0.1g/10ml萘-乙醇 色谱条件 色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱 （件号：01—11—1109 柱型：SF—54（高惰性交联） 规格：30m×0.32mm×0.4um 汽化室温度：220℃ 柱温采用程序升温：起点140℃，以20℃/min的速度升至200℃。 混合载气流速：1.0ml/min 分流比：30:1 进样量：0.2 μL 数据记录及处理（附原始图） 1、原始数据图 序号 被测物 萘浓度（g/mL） 萘峰面积 水杨酸甲酯峰面积 标1# 10ml乙醇+0.1097g水杨酸 0.1 31345.6 10740.1 标2# 10ml乙醇+0.1975g水杨酸 26458.309 22120.291 标3# 10ml乙醇+0.3158g水杨酸 51124.422 23376.277 标4# 10ml乙醇+0.3923g水杨酸 15472.276 9764.674 标5# 10ml乙醇+0.5077g水杨酸 4459.219 19447.699 风油精1# 10ml乙醇+0.5597g水杨酸 2、将实验数据计算结果列入下表中 以第一组为计算示例 Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426， mi/ms=0.1097/0.1000=1.097 序号 Ai/As mi/ms 标1# 0.3426 1.097 标2# 0.8360 1.975 标3# 0.4572 3.158 标4# 0.6311 3.923 标5# 4.3612 5.077 3、.以Ai/As为纵坐标，mi/ms为横坐标，做内标标准曲线。 （因为标3#、标4#点偏差较大，所以舍弃。） 4、风油精样品 （1）、定性分析 A、 从保留时间定性知：因为萘保留时间为4.9min左右 ，所以6号峰为萘的出峰数据； B、其他组份按沸点高低出峰，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（桉油176℃、樟脑204℃、薄荷脑216℃、水杨酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃），其出峰顺序和峰高，峰面积等相关数据列表如下。 峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 1 乙醇 1.023 1033005.625 1986655.625 2 桉油 2.632 3058.857 6757.900 3 樟脑 3.432 4253.667 8443.316 4 薄荷脑 3.557 47698.668 81538.898 5 水杨酸甲酯 3.74 57240.332 107425.547 6 萘 4.848 2597.918 6185.573 、定量分析 在样品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。 代入y=1.043x-0.9866，则mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水杨酸甲酯的含量为1.7597g 实验结果及讨论 （1）、为什么毛细管气相色谱柱的柱效比填充柱高？ 答：气相色谱组分在气相中流动速度快，增加柱长，可以提高柱效。毛细管柱（一般为30-100m），填充柱（一般为15m），而且毛细管柱要比一般的直译柱细的多，所以毛细管气相色谱的柱效比填充柱高。 、程序升温技术可用于何种试样的分析？ 答：恒温条件下，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。柱温按一定的加热速率，随时间做线形或非线性的增加。在较低的初始温度下，沸点较低的组分先出峰，随着柱温的增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并得到分离良好的尖峰。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。 3、注意事项 （1）、实验前先开载气，实验结束后关载气，实验过程中不能断气。 （2）、避免出现超前锋，所以要进样准确进样准确，样品浓度不能太大。 （3）、气相温度不够，温度太低会造成峰拖尾，流动相速度太慢也会造成峰拖尾。 （4）、进样时，进样针应先用被测试液润洗几次，然后缓慢抽取一定量试液，然后针头朝上派去多于试液便可进样。 来源网络实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；4、了解毛细管气相色谱柱的性能；二、实验原理气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，多组分的试样是通过色谱柱得到分离，主要是通过物质在固定相和流动相（气相）之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点，热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析     氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生的离子，在高压电场的作用下，形成离子流，经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。本实验采用程序升温，低沸点先出峰，高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂，沸程较宽，宜采用程序升温（即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加），可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。        针对风油精的主要成分（薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）是具有香味的挥发性有机物，因此适合采用毛细管柱气相色谱法，氢火焰离子化检测器，程序升温进行分离和分析。三、实验步骤1、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态，，待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后，准备进样。2、吸取风油精0.2μL分别四次进样，程序升温从140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。3、实验完毕后，按要求关好仪器。四、实验条件1、仪器与试剂气相色谱仪（山东金普—GC2010，配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路）氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气压缩机微量进样器 1 μL风油精（主要组成：薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）无水乙醇（分析纯），萘（分析纯）0.5g/10ml风油精-乙醇0.1g/10ml萘-乙醇2、色谱条件色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱（件号：01—11—1109  柱型：SF—54（高惰性交联）  规格：30m×0.32mm×0.4um  汽化室温度：220℃柱温采用程序升温：起点140℃，以20℃/min的速度升至200℃。混合载气流速：1.0ml/min分流比：30:1进样量：0.2 μL 五、数据记录及处理（附原始图）1、原始数据图序号 被测物 萘浓度（g/mL） 萘峰面积 水杨酸甲酯峰面积标1# 10ml乙醇+0.1097g水杨酸 0.1 31345.6 10740.1标2# 10ml乙醇+0.1975g水杨酸 26458.309 22120.291标3# 10ml乙醇+0.3158g水杨酸 51124.422 23376.277标4# 10ml乙醇+0.3923g水杨酸 15472.276 9764.674标5# 10ml乙醇+0.5077g水杨酸 4459.219 19447.699风油精1# 10ml乙醇+0.5597g水杨酸 2、将实验数据计算结果列入下表中   以第一组为计算示例   Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426，   mi/ms=0.1097/0.1000=1.097序号 Ai/As mi/ms标1# 0.3426 1.097标2# 0.8360 1.975标3# 0.4572 3.158标4# 0.6311 3.923标5# 4.3612 5.0773、.以Ai/As为纵坐标，mi/ms为横坐标，做内标标准曲线。  （因为标3#、标4#点偏差较大，所以舍弃。）4、风油精样品（1）、定性分析  A、 从保留时间定性知：因为萘保留时间为4.9min左右 ，所以6号峰为萘的出峰数据；  B、其他组份按沸点高低出峰，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（桉油176℃、樟脑204℃、薄荷脑216℃、水杨酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃），其出峰顺序和峰高，峰面积等相关数据列表如下。峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积1 乙醇 1.023 1033005.625 1986655.6252 桉油 2.632 3058.857 6757.9003 樟脑 3.432 4253.667 8443.3164 薄荷脑 3.557 47698.668 81538.8985 水杨酸甲酯 3.74 57240.332 1注：来源网络