香水成分毛细管气相色谱分析实验报告

来源网络实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析

一、实验目的

1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；

2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；

3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；

4、了解毛细管气相色谱柱的性能；

二、实验原理

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，多组分的试样是通过色谱柱得到分离，主要是通过物质在固定相和流动相（气相）之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点，热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析 

    氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生的离子，在高压电场的作用下，形成离子流，经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。

本实验采用程序升温，低沸点先出峰，高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂，沸程较宽，宜采用程序升温（即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加），可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。    

    针对风油精的主要成分（薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）是具有香味的挥发性有机物，因此适合采用毛细管柱气相色谱法，氢火焰离子化检测器，程序升温进行分离和分析。

三、实验步骤

1、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态，，待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后，准备进样。

2、吸取风油精0.2μL分别四次进样，程序升温从140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。

3、实验完毕后，按要求关好仪器。

四、实验条件

1、仪器与试剂

气相色谱仪（山东金普—GC2010，配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路）

氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气压缩机

微量进样器 1 μL

风油精（主要组成：薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）

无水乙醇（分析纯），萘（分析纯）

0.5g/10ml风油精-乙醇

0.1g/10ml萘-乙醇

2、色谱条件

色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱

（件号：01—11—1109

  柱型：SF—54（高惰性交联）

  规格：30m×0.32mm×0.4um

  汽化室温度：220℃

柱温采用程序升温：起点140℃，以20℃/min的速度升至200℃。

混合载气流速：1.0ml/min

分流比：30:1

进样量：0.2 μL 

五、数据记录及处理（附原始图）

1、原始数据图

序号 被测物 萘浓度（g/mL） 萘峰面积 水杨酸甲酯峰面积

标1# 10ml乙醇+0.1097g水杨酸 0.1 31345.6 10740.1

标2# 10ml乙醇+0.1975g水杨酸 26458.309 22120.291

标3# 10ml乙醇+0.3158g水杨酸 51124.422 23376.277

标4# 10ml乙醇+0.3923g水杨酸 15472.276 9764.674

标5# 10ml乙醇+0.5077g水杨酸 4459.219 19447.699

风油精1# 10ml乙醇+0.5597g水杨酸

2、将实验数据计算结果列入下表中

   以第一组为计算示例

   Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426，

   mi/ms=0.1097/0.1000=1.097

序号 Ai/As mi/ms

标1# 0.3426 1.097

标2# 0.8360 1.975

标3# 0.4572 3.158

标4# 0.6311 3.923

标5# 4.3612 5.077

3、.以Ai/As为纵坐标，mi/ms为横坐标，做内标标准曲线。

  （因为标3#、标4#点偏差较大，所以舍弃。）

4、风油精样品

（1）、定性分析

  A、 从保留时间定性知：因为萘保留时间为4.9min左右 ，所以6号峰为萘的出峰数据；

  B、其他组份按沸点高低出峰，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（桉油176℃、樟脑204℃、薄荷脑216℃、水杨酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃），其出峰顺序和峰高，峰面积等相关数据列表如下。

峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积

1 乙醇 1.023 1033005.625 1986655.625

2 桉油 2.632 3058.857 6757.900

3 樟脑 3.432 4253.667 8443.316

4 薄荷脑 3.557 47698.668 81538.898

5 水杨酸甲酯 3.74 57240.332 1

注：来源网络