离子色谱在电镀行业中的应用

离子色谱方案专家 离子色谱在电镀行业中的应用 青岛盛瀚色谱技术有限公司应用开发部 电镀是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄薄其其金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性及增进美观等作用。 为了提高电镀产品质量，需要及时监控电镀槽溶液成分的变化，及时补充消耗掉的关键化学品，去除干扰电镀的离子成分，调整溶液以维持电镀液各组分的正常比例。由于一般电镀溶液含盐浓度高，pH范围宽，利用现有的容量法、比色法、比重法、电解法、离子交换法、离子选择电极法，不是需时颇长，就是只能测定单一项目，难于满足电镀工艺的及时监控要求。而离子色谱(IconChromatography， IC)可方便、快捷且同时分析多种阴离子及某些有机添加剂，为电镀行业提供了强有力的检测和监控手段。 1. 电镀阴离子 电镀液中 F-和Cl主要来自于配制电镀液的原料和介质。F的存在对电镀槽中的不溶性电极危害极大，当电镀液中F浓度大于1 mg/L 时会造成电极中毒而失效；Cl能使电镀锌表面产生斑迹，影响产品质量；在酸性镀铜、镀镍、镀锡溶液中，若SO4含量升高，则槽电压将下降，镀液的深镀能力得到改善，同时镀液的分散能力也有所提高。但大量SO4²-的存在会降低其他盐类和表面活性剂的溶解度，使溶液在较低的温度下发生乳浊现象，严重的会影响镀液的性能。因此准确测定电镀液中F、CF、SO42含量并加以严格控制，对于确保电镀生产是十分必要。 F-的测定方法有氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法等；Cl的测定方法主要有比浊法、分光光度法、氯离子选择电极法、电位滴定法、原子吸收间接法等；SO4²的测定方法有沉淀滴定法、铬酸钡分光光度法等。这些方法存在着三种离子不能同时测定、电镀液中大量共存离子干扰测定及测试灵敏度低等缺点，不能满足实际分析要求。离子色谱法是分析化学领域中发展较快的分析方法之一，它可为阴离子检测提供了快速简便的方法，并实现多成分的同时测定。 青岛盛瀚色谱技术有限公司开发了电镀液的检测方案，将电镀液适度稀释， 过 0.22 um 有机滤膜， C18柱去除有机物，H柱去除重金属后，消除有机物和重金属对色谱柱的污染和测定的干扰，可直接进入离子色谱系统进行分析检测。 2. 电镀阳离子 电镀液中的Nat、K*Ca²+、Mg2+、Ni²+等阳离子主要来自电镀液成分和配液用水。除 Ni²+、Co2+可以提供镀层的金属离子外，其他离子与SO4²-作用相似，主要用来提高溶液的导电性，提高深镀能力，但若含量过高，同样会影响电镀主盐和一些添加剂的溶解度，影响电镀性能。用离子色谱法测定电镀液的阳离子，前处理非常简单。将电镀液过 0.22 um 尼龙过滤膜，弃去初始流出液5mL，收集余后适量溶液直接进样分析。该方法选择性好、灵敏度高、可连续化测定。 time/min 3. 电镀添加剂 电镀工业中，为了改善镀层性能，通常需要在电镀液中加入一定量的电镀添 加剂，从而起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用。添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量，因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的一个至关重要的环节。 常见的添加剂有 CrO?、SO4-和有机酸等，它们惯用传统化学滴定、高效液相色谱等方法进行分类测定，而相比而言，离子色谱法能同时完成这些组分的分析，优势更为明显。青岛盛瀚色谱技术有限公司研发的阴离子色谱柱，可实现镀铬、镀镍添加剂中有CrO4²、SO4-和有机酸的有效分离，使得电镀槽液的组分变化的监测更为精确且更加实时化。 600 剂中的阴离子 500 镀IH3G 9样品：镀铬添M加N 进样量：20M 400 离 子： 1.MSA 2.SO 300 200 翰盛ENI00HS 3. Cro 4.MDSA 2 瀚盛ENIH0 G 0 5 10 15 20 25 time/min 第页页共页