土壤中（类）金属及其化合物检测方案

www.perkinelmer.com.cn 土壤、水、废水、血液、尿液的 ICP-OES和ICP-MS快速分析方法 摘要： 本文介绍了利用快速自动进样器(FAST)测试土壤、水、废水、血液、尿液的ICP-OES 和ICP-MS快速分析方法，，可以达到每7秒分析一个样品，每小时分析超过500个样品。对于环保、地质和医疗卫生的大面积普查取样和测量提供了强有力的手段。除改善分析速度外，本方法还减小了记忆效应，改善了检出限，加标回收率在97%-102%范围。 作者 姚继军 ( 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司上海张江高科技园区李冰路 ) 67弄4号楼 速度自动进样器快速分析 ICP-OES ICP-MS 环保地质医疗 1、快速自动进样器((FAST)的工作原理 FAST由进样系统硬件和定时控制软件所组成，与传统的自动进样器相比， FAST做了如下改进： (1)样品提升采用真空提取，样品从不与蠕动泵的泵管接触。 (2)样品充满定量环后，采用切换阀将样品注入到进样流路。 (3))由清洗液推动定量环中的样品进入雾化器进行分析，样品分析完时，定量环也清洗完毕，可以引入下一个样羊了。 (4)定量环和雾化器、雾室、炬管之间的距离优化到最短，而且管路尽可能多地采用了PFA材质，大幅降低了记忆效应，可以将10000ppm的Na本底在数秒内清洗到ppb量级。同时减小记忆效应有利于改善检出限。 (5)E由于在任何时候都有溶液进入雾化器，因而避免了传统雾化器的进样针从一个样品到另一个样品时吸入大量空气的情况，提高了等离子体的稳定性。 Solution 图1.负载样品并清洗雾化器示意图，以及注入样品并清洗取样针示意图。 图2.FAST的切换阀实物图，以及FAST与 2、土壤浸出液的 ICP-OES快速分析 样品在0.5秒内被提取0.1毫升进入定量环，然后注入ICP。ICP的读数延迟时间为1秒。在ICP进行积分测量的时候，快速自动进样器的取样针进入下一个样品。每个样品中分析11个元素，每个样品的总分析时间为7秒。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测量的加标回收率如下表所示。 表 1. Mehlich-3土壤浸出液标准溶液的加标回收率。 元素 加标示度 (ppm) 回收浓度 (ppm) %回收率 Mg 600 590 98 Ca 6000 5934 99 K 1000 968 97 Na 150 153 102 Fe 200 197 98 Mn 100 99 99 Cu 20 19.8 99 B 5 5.0 100 P 200 200 100 S 100 99 99 Zn 10 9.8 98 3、血液和尿液的ICP-MS快速分析 全血样品和尿液样品进行50倍的稀释，取50微升样品于自动进样器的试管中，加2500微升的稀释剂，直接试管中混匀稀释。稀释剂是ASTM标准一类去离子水(>18M((cm)，内含0.2%的硝酸(V/V)和0.05%的TritonX-100 (W/V) 以及 10ppb的Tm内标(也可以用Lu 或者Bi作为内标)。FAST的载液和稀释剂相同，但不含内标元素。 样品在5秒内被提取1毫升进入定量环，然后注入ICP。ICP没有读数延迟时间。在ICP进行积分测量的时候(约为40秒)，快速自动进样器的取样针移到清洗位清洗5秒，然后移到下一个样品上等待。每个样品中分析As、Pb、Cd、Hg、TI共5个元素，每个样品的总分析时间小于55秒。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测量表明，汞的记忆效应与传统方法相比具有显著改善，如下图所示。质控样的测量结果如下表所示。 4、结论 通过快速自动进样器(FAST)， 可以提高ICP-OES和ICP-MS的分析速度两倍以上，同时还减小了记忆效应，可以获得优异的加标回收率，与标准物质参考值也符合良好，适合应用于地质、环保、医学、冶金、测试服务等需要快速分析的实验室。 图3.FAST的汞测量记忆效应和传统自动进样器的汞测量记忆效应对比。 表2.全血和尿中典型元素的质控样测量准确度。 血中Hg质控样 M05-1 M05-2 M05-3 M05-4 M05-5标准值(nmol/L) 23±10 50±15 74±20 150±35 66±18测量值 (nmol/L) 24 55 79 146 69 L05-8 血中 Pb质控样 L05-2 L05-3 L05-4 L05-5标准值 (nmol/L) 0.60±0.161.90±0.231.10±0.192.40±0.26 1.80±0.23测量值 (nmol/L) 0.62 2.06 1.24 2.54 1.90 血中 Cd质控样 C05-1 C05-2 C05-3 C05-4 C05-5标准值 (nmol/L) 1.3±1.0 9.9±1.4 5.2±1.2 2.8±1.0 6.9±1.3 测量值(nmol/L) 1.43 10.53 5.45 2.66 7.10 尿中As质控样 S05-4 S05-5 S05-6 S05-7 S05-8标准值 (nmol/L) 48±22.526.25±20307.5±42 112.5±27247.5±38.5测量值 (nmol/L) 46.72 24.25 301.45 112.78 229.67 尿中Hg质控样 H05-1 H05-2 H05-3 H05-4 H05-5 标准值 (nmol/L) 119.4±24 4.6±2.0 27.9±6.5 65.7±14.0 12.1±3.3测量值 (nmol/L) 98.2 4.4 25.8 59.1 11.8 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区李冰路67弄4号楼 电话：021-38769510 传真：021-50791316 电子邮件地址： CustomerCareCN@perkinelmer.com PerkinElmer 要获取全球办事处的完整列表，请访问 www.perkinelmer.com.cn/lasoffices C2008 PerkinElmer， Inc.保留所有权利。珀金埃尔默徽标和外观设计是珀金埃尔默有限公司的注册商标。TurboMatrix 是珀金埃尔默有限公司及其子公司在美国或其它国家和地区的商标，Clarus 和 PerkinElmer 是珀金埃尔默有限公司及其子公司在美国或其家国家和地区的注册商标。文中提及的其它非珀金埃尔默有限公司及其子公司所有的其它商标均为其各自所有者的财产。珀金埃尔默保留随时更改此文档的权利，恕不另行通知。对于编辑、图片或排版错误概不承担任何责任。