铁矿─钠钾含量的测定─火焰原子吸收光谱法

FCLHSTKSHNaK001铁矿一钠、钾含量的测定―火焰原子吸收光谱法 F_CL_HS_TKSH_Na_K_001铁矿钾钠、钾含量的测定一火焰原子吸收光谱法 范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿中钠、钾的含量。 本方法适用于天然铁矿、铁精矿、烧结矿和球团矿中 0.005%(m/m)一1.50%(m/m)钠、钾含量的测定。 2 原理 试样用盐酸一氢氟酸分解，制成盐酸溶液，吸喷溶液到原子吸收光谱仪的空气一乙炔火焰中，于波长589.0nm、766.5nm处分别测量钠、钾的吸光度。 3试剂 3.1混合熔剂 将2份碳酸锂和1份硼酸混合，研匀后备用。 3.2盐酸： p1.19g/mL. 3.3盐酸，1+2. 3.4氢氟酸，，p1.15g/mL. 3.5铁底液 称取 43g高纯氧化铁溶解于500mL盐酸中，冷却后用水稀释至1000mL；或用金属铁加盐酸溶解并滴加适量硝酸氧化。 3.6钠标准溶液 3.6.1钠贮备液，，1.00mg/mL 称取2.5421g预先在105~110℃烘2h或在550℃灼烧 2h并置于干燥器中冷却至室温的氯化钠溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL 含1.00mg钠。 3.6.2钠标准溶液， 40.0ug/mL 分取 20.00mL 钠贮备液(1.00mg/mL)， 置于 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度： 混匀。 此溶液1mL 含40.0ug钠。 3.7钾标准溶液 3.7.1钾贮备液，1.00mg/mL 称取1.9067g预先在105~110℃烘2h 或在550℃灼烧2h并置于干燥器中冷却至室温的氯化钾溶于水，移入1000mL 容瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL含1.00mg钾。 3.7.2钾标准溶液，80.0ug/mL 分取20.00mL钾贮备液(1.00mg/mL)，置250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL 含80.0ug钾。 仪器 原子吸收光谱仪，配备有空气—乙炔燃烧器，钠、钾空心阴极灯。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。 最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300. 工作曲线线性：工作曲线顶部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)，在以同样方法测定时，与底部20%浓度范围的斜率值之比，不应小于0.7. 最低稳定性：多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度，分别计算平均值及标准偏差。其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5%和0.5%。 5 操作步骤 5.1称样 称取约0.50g试样，精确至0.0002g。 5.2空白试验 随同试样做空白试验。 5.3试样处理 5.3.1分解 将称取的试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，加10mL盐酸、10mL氢氟酸，低温缓慢加热溶解，继续加热蒸发至近干，再加入5mL 盐酸，加热蒸干，取下。加入5mL 盐酸、40mL水，缓慢加热至盐类溶解，，冷却，移入100mL 聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：如有残渣不溶，并影响分析结果时，则可将残渣过滤，洗涤，灼烧，加0.3g混合熔剂，于950℃熔融15min， 用5mL盐酸(1+2)浸取，合并于滤液中，冷却后移入100mL 聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.2分液 按表1分取试液和空白试验溶液，置于100mL 聚乙烯容量瓶中，补加0.1x(100-y)mL底液 (y 为分取试液和空白试验溶液量， mL)，用水稀释至刻度，混匀。 表1分取试液量 钠 钾 含量，%(m/m) 分取体积，mL 含量， %(m/m) 分取体积， mL <0.02 不分取 不分取25.0010.005.00 0.02~0.15 25.00 0.15~0.35 10.00 0.35~0.70 5.0010 ≥0.70 5.4吸光度测量 在原子吸收光谱仪上，于波长589.0nm 和766.5nm处，以空气乙炔火焰，用水调零， 分别测量钠和钾的吸光度。先用钠或钾工作曲线系列浓度最大的溶液喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置，以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷入钠和钾的工作曲线系列溶液和待测试样溶液、空白试验溶液。每一溶液喷测均以水调零，并至少重复喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自平均吸光度。 将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度，从工作曲线上分别查出各自的钠或钾的浓度。 5.5工作曲线绘制 按表2分取钠标准溶液(40.0ug/mL)或钾标准溶液(80.0ug/mL)，分别置于一组100mL聚乙烯容量瓶中，分别加底液 10.00mL， 用水稀释至刻度，混匀。 表2分取钠标准溶液或钾标准溶液及铁底液体积 钠标准溶液 钾标准溶液 铁底液体积mL 80.0ug/mL 40.0ug/mL 0.00 0.00 10.00 1.00 5.00 10.00 2.00 4.00 10.00 3.00 3.00 10.00 4.00 2.00 10.00 5.00 1.00 10.00 每一溶液的发射强度减去零浓度溶液的发射强度为钠或钾的净发射强度。以钠或钾浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 计算 按下式计算钠、钾的含量，5.以质量百分数表示： 式中： C——自工作曲线上查得的空白溶液中钠或钾浓度， ug/mL； C一——自工作曲线上查得的试样溶液中钠或钾浓度， ug/mL； f ——稀释倍数： V——测量试液的体积， mL； m——试样的质量， g。