铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法

FCLHSTKSHA1008铁矿量铝含量的测定―火焰原子吸收光谱法 F_CL_HS_TKSH_A1_008铁矿一铝含量的测定一火焰原子吸收光谱法 范围 本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量。 本方法适用于天然铁矿、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)~5.0%(m/m)铝含量的测定。 2 原理 试样用盐酸、硝酸分解：蒸发成脱水二氧化硅。残渣经灼烧，以氢氟酸和硫酸蒸发除去硅，再经碳酸钠熔融，制成盐酸溶液。吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮一乙炔火焰中，于波长396.2nm处测量铝的吸光度。 3 试剂 3.1碳酸钠，无水。 3.2盐酸： p1.19g/mL。 3.3盐酸，，11+9. 3.4硝酸， p1.42g/mL。 3.5氢氟酸： p1.15g/mL。 3.6硫酸：，1+1. 3.7背景溶液 将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在 50mL 盐酸中，滴加硝酸氧化。蒸发至粘稠状，加20mL盐酸：用水稀释至200mL。在水中溶解17g碳酸钠：加入到铁溶液中，将溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度：混匀。 3.8铝标准溶液， 500ug/mL 将0.5000g高纯铝[纯度至少 99.9%(m/m)]溶解在 25mL 盐酸中，冷却。将溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL 含铝500ug. 4 仪器 原子吸收光谱仪，配备氧化亚氮一乙炔燃烧器、铝空心阴极灯。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。 最小灵敏度：最浓校准液的吸光度至少应为 0.3. 曲线线性：校准曲线上端20%浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围内的斜率的比值不应小于0.7。 最低稳定性：多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度，分别计算平均值及标准偏差。其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5%和0.5%。 5 操作步骤 5.1 称样 称取约1.0g试样，精确至0.0002g。 5.2空白试验 与试样分析平行进行空白试验。 5.3试样处理 5.3.1分解 将称取的试样置于250mL 烧杯中，加几毫升水润湿，加25mL盐酸，盖上表皿，缓缓加热，加热近沸分解，至反应停止。加2mL硝酸，加热几分钟，打开表皿，蒸发至干。在电热板上于105~110℃加热 30min， 加 5mL盐酸，盖上表皿，加热几分钟，加50mL水，煮沸。洗涤表皿和烧杯壁，用中速滤纸将溶液滤于250mL烧杯中，用带橡皮头的玻棒或湿滤纸仔细擦去附着的颗粒。用盐酸(1+9)洗涤三次，然后用热水洗至无铁。将滤纸和残渣置于铂埚中，蒸发滤液至约100mL，保留溶液。 5.3.2渣渣处理 低温(500℃至800℃)灼烧铂埚中的滤纸和残渣，冷却，加几滴水润湿，加3~4滴硫酸(1+1)和10mL 氢氟酸慢慢蒸发，除去氟化硅，然后加热冒烟除去过量的硫酸，在700℃灼烧。加1.0g碳酸钠于残渣中，盖上埚，在马弗炉中熔融至透明(在1100℃约15min)。 注：如果难熔：：1可用2g碳酸钠，双倍体积的盐酸，此种情况下，制备背景溶液的碳酸钠和盐酸加倍。 5.3.3试液的制备 将冷熔融物溶解在保留的滤液中，取出铂埚和盖，洗净。 注：此阶段如果溶液混浊，说明有水解钛存在，应在转移至200mL容量瓶前过滤。 将溶液转移于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如果铝含量在0.1%(m/m)~2.5%(m/m)， 直接用此溶液(试液)进行原子吸收测定，铝含量大于 2.5%(m/m)，分取 40mL溶液于200mL容量瓶中，加50mL背景溶液，4mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀(此为稀释的试液). 将40mL空白试液移入200mL容量瓶中，加50mL背景溶液，4mL盐酸，用水稀释至刻度：混匀(此为稀释的空白试液). 5.4吸光度测量 按吸光度增加的顺序吸喷校准溶液和试液：开始用零校准液；空白试液或稀释空白试液：对每一溶液，信号稳定后，记录读数，在校准液系列适当的点吸喷试液或稀释试液，记录读数，在每一校准液和试液间吸喷水。至少重复测量两次。 将试样溶液的平均吸光度和空白试液的平均吸光度，从工作曲线上查出铝的浓度。 5.5工作曲线绘制 分取0、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00和50.00mL 铝标准溶液(500ug/mL)于200mL容量瓶中，稀释至约100mL， 每个容量瓶中加6mL盐酸， 60mL背景溶液。 工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度：为铝工作曲线系列溶液的净吸光度。以铝浓度为横坐标：净吸光度为纵坐标：绘制工作曲线。 16 计算 按下式计算铝的含量，以质量百分数表示： 式中： C2——试样溶液中铝的浓度： ug/mL； C1—-空白试液中铝浓度： ug/mL； V——测量试液的体积， mL； f——稀释倍数； m ——试样的质量： go