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二硫化碳中对二甲苯溶液标

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二硫化碳中对二甲苯溶液标相关的资讯

  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以二硫化碳为例
    常温下的二硫化碳(CS2)[1]是一种无色有毒液体,它的沸点很低(46.2℃),具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料,常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用,可破坏细胞的正常代谢,干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3),我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3],也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下,对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱(DOAS)[4],气相色谱/火焰光度检测系统 (GC-FPD)(采样频率为10分钟)[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱(GC-MS)来进行离线检测[6],以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间,实际测量中时间分辨率有所欠缺;其次,这几种方法的测量过程相对比较复杂,需要预浓缩或使用相关的化学试剂,对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳(CS2+)谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中,在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应(见图2),经确认,该精确质量所对应的分子离子是CS2+,即二硫化碳(CS2)对应的质谱峰信号。同时,CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为820 ppbV(时间分辨率1秒)。基于当时西北风向,以及高值点位周边企业环评报告,判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程(见图4)。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少,在《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-1993)中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3,即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93,恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993,空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法
  • 苯系物分析用二硫化碳促销
    CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%,苯低含量低,能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。(&rho =1.26g/ml) 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 促销价(元) 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!
  • 全球唯一可测定二甲苯可溶物仪器落户大庆
    日前,世界最先进的二甲苯可溶物测定仪落户大庆炼化公司质量检验部,标志着质量检验部聚丙烯检验站已具备测定聚丙烯产品中二甲苯可溶物的能力。这个项目的建立,填补了炼化公司该项分析的空白。   炼化公司60万吨/年聚丙烯装置在进行各类产品牌号切换过程中,会产生大量过渡料,直接影响公司的经济效益。而产品中二甲苯可溶物的测定值,是最直接反应装置牌号切换的关键数据,能有效指导生产,减少过渡料。为满足生产需求,炼化公司引进了这台全世界最先进且唯一可以测定二甲苯可溶物的测定仪。  负责这台仪器安装调试的技术专家,是来自西班牙polymerChar公司的贝拉女士。贝拉女士此行不仅要将仪器调试到最佳状态,还会对聚丙烯检验站的相关人员进行全面的技术培训。培训期间,聚丙烯检验站的技术人员从部件功能到参数设定,从操作要领到数据分析,从仪器原理到维护保养,都要进行全面的掌握,做到完全具备二甲苯可溶物的分析测定能力。  这个项目的建立,不仅能缩短样品检测周期,减少过渡料,为大庆公司增加经济效益,更适应了世界级聚丙烯生产基地发展的需要。
  • 中石化镇海炼化成功安装二甲苯可溶物分析仪CRYSTEX
    2015年3月13日,经过一周的努力,我司工程师协同西班牙Polymer Char工程师成功安装二甲苯可溶物分析仪并完成用户培训。用户对产品和服务十分满意,相信CRYSTEX可以为镇海炼化聚丙烯的研发工作带来很大帮助。
  • 斯珀特发布二硫化碳曝气吸收仪新品
    主要性能◆全样品位:4位。◆大屏幕触摸屏:方便直观操作。◆每个样品可独立调节氮气流量。◆加热方式:恒温水浴。◆可选配封闭气路:实验操作中所有的气体都在密闭空间内,吹出来的气体通过排气管道可直接导出室外或作进一步洗气除害处理,避免了有害气体对操作者的伤害,同时避免了样品的交叉污染。排出气体可通过一个管路直接导出室外,无需在通风橱内进行,大大降低了实验对空间的要求。◆显示方式:数显 控温精度±1℃。创新点:二硫化碳曝气吸收仪是一款专门针对橡胶、化纤、化工原料等行业排放废水中二硫化碳的检测中繁琐、复杂的曝气过程而开发的一款前处理设备。适用国标:GB/T 15504-19965水质 二氧化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法二硫化碳曝气吸收仪
  • 美国加州未将二甲苯定为发育或生殖毒性物质
    2013年3月5日消息,美国加州发育和生殖毒性物质鉴定委员会(Developmental and Reproductive Toxicant Identification committee)近日投票,反对将二甲苯(xylene)列入65提案(Proposition 65)下的发育或生殖毒性物质清单。该委员会是加州环境卫生风险评估办公室(OEHHA)的一个咨询机构。  该决定是在2月25日会议后决定的。会议上委员作了相关阐述,并考虑了公众评议意见。此次投票还决定从2700种未充分测试化学物质清单中移除8种物质。这8种都是经美国环保署(EPA)确定,已受到了所要求测试的杀虫剂。  更多有关上述决定的信息可在OEHHA网站上查询。
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 2010年12月1日起施行的国家环境保护标准
    环保部公布了自2010年12月11日起实施的空气中苯系物的测定 、水质中游离氯和总氯的测定及水质中阿特拉津的测定的新方法标准。国家环境保护标准环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法(HJ 583-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中苯系物的测定方法,制定本标准。  本标准规定了测定环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的固体吸附/热脱附-气相色谱法。本标准适用于环境空气及室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。  本标准是对《空气质量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)的修订。  自本标准实施之日起,原国家环境保护局1993年9月18日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)废止。环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法(HJ 584-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范空气中苯系物的测定方法,制定本标准。  本标准规定了测定环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。  本标准是对《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)的修订。  自本标准实施之日起,原国家环境保护局1993年9月18日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)废止。水质 游离氯和总氯的测定 N, N-二乙基-1, 4-苯二胺滴定法(HJ 585-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中游离氯和总氯的监测方法,制定本标准。  本标准规定了测定工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法。本标准适用于工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的测定。  本标准是对《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(GB11897-89)的修订。  自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(GB 11897-89)废止。水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法(HJ 586-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中游离氯和总氯的监测方法,制定本标准。  本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。本标准不适用于测定较混浊或色度较高的水样。  本标准是对《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。  自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB 11898-89) 废止。水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法(HJ 587-2010)  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中阿特拉津的监测方法,制定本标准。  本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。  本标准为首次制订。自以上标准实施之日起,下列标准废止:空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法(GB/T 14677-93)空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法(GB/T 14670-93)水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法(GB 11897-89)水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法(GB 11898-89)
  • 国瑞力恒发布挥发性有机物采样器新品
    GR-1210型挥发性有机物采样器 1.产品概述 GR-1210型挥发性有机物采样器(以下简称采样器)是我公司针对环境空气、工作场所、工业生产有组织排放中的挥发性有机物采样进行研发的专用采样器。该采样器是环境空气中的TVOCs、苯、甲苯、二甲苯等多种有机物专用采样设备,采样器的技术性能指标符合国家颁布的有关标准的规定。研制过程中广泛征求了专家及广大用户的意见,应用高性能处理器、进口采样泵、高精度质量流量传感器及新材料领域的高新技术,竭力为用户提供一台质量可靠、性能稳定的高品质采样器。2.适用范围适用于环境空气、工作场所、工业生产有组织排放中的挥发性有机、有毒有害气体的采样。可供环保、卫生、劳动、安检、军事、科研、教育等部门使用。3.采用标准HJ644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱质谱法》HJ583-2010《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气象色谱法》HJ584-2010《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解析-气象色谱法》HJ645-2013《环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附管-二硫化炭解析/气相色谱质谱法》HJ683-2014 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》HJ801-2016《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》GB/T 17061-1997 《作业场所空气采样仪器的技术规范》HJ2.2-2008 《环境影响评价技术导则 大气环境》4.技术特点1.原创流量控制算法,微小流量稳定;2.采用进口质量流量传感器,流量控制精度高; 3.采用进口采样泵,恒流采样,稳定性好; 4.内置高能锂电池,一次充电工作24小时以上; 5.自动测量大气压、温度,自动计算标况流量和标况体积;6. 即时采样、定时采样、定容采样、间隔采样多种采样模式可选择;7.具有欠压和掉电保护功能,来电继续采样,保证采样数据不丢失;8.内置2微米双重粉尘过滤,保护仪器内部不受粉尘的影响,使用寿命更长; 9.一机多用,支持活性炭等吸附管、溶液吸收瓶、滤膜等多种采样方式; 10. 体积小、重量轻;配三角支架,采样高度可调。 5.技术指标 表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度采样流量(20~300)mL/min1mL/min优于±5%负载流量 20kPa (100ml/min)工作温度(-20~+60)℃数据存储能力1000组电池工作时间大于24小时仪器噪声60dB(A)整机重量约0.65kg主机尺寸(mm )234×134×45功耗10W 创新点:GR-1210型挥发性有机物采样器 应用高性能处理器、进口采样泵、高精度质量流量传感器及新材料领域的高新技术;原创流量控制算法,微小流量稳定;采用进口采样泵,恒流采样,稳定性好;采用进口质量流量传感器,流量控制精度高;具有欠压和掉电保护功能,来电继续采样,保证采样数据不丢失挥发性有机物采样器
  • 新版《室内空气质量标准》实施,涉及这些科学仪器
    说起空气污染,很多人都觉得那是发生在户外的事,自己家里窗明几净,空气肯定更清新,殊不知室内空气污染比户外的要更加严重。世界卫生组织曾统计过,室内空气污染每年可导致全球约430万人死亡,室内空气质量已经成为一个不可忽视的世界问题。2022年7月1日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布了GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》,替代GB/T 18883-2002,并于2023年2月1日正式实施。一、新旧标准变更对比新版GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》新增了三项化学性指标及其限值规定,室内空气质量指标由原来的19项变为22项;调整了4项化学性指标(二氧化氮、甲醛、苯、可吸入颗粒物)、1项生物性指标(细菌总数)和1项放射性指标(氡)要求。小编在这儿为广大用户整理了新旧版本标准的变更细节,以供参考。表1. 新旧《室内空气质量标准》变更细节对比2002版(旧)2022版(新)检测项目单位19项22项指标调整二氧化氮mg/m30.240.20甲醛mg/m30.100.08苯mg/m30.110.03可吸入颗粒物mg/m30.150.10细菌总数(原菌落总数)cfu/m325001500放射性气体氡222RnBq/m3400300新增指标三氯乙烯mg/m3/0.006四氯乙烯mg/m3/0.12细颗粒物(PM2.5)mg/m3/0.05二、新标准指标检测方法及所用仪器汇总本次新标准的实施,总挥发性有机化合物(TVOC)检测方法,由之前的热解析+GC改成了热解析+GCMS(附录D)的方法。同时,新增的三氯乙烯、四氯乙烯指标检测方法同样也采用固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法。此外,小编还梳理了新版GB/T 18883-2022中,室内空气各指标的测定方法及所用仪器,见以下表格。表2. 室内空气中各类质量指标测定方法及主要使用仪器序号指标分类具体指标测定方法方法来源使用仪器1物理性温度玻璃液体温度计法数显式温度计法GB/T 18204.1温湿度测量仪2相对湿度电阻电容法干湿球法氯化锂露点法GB/T 18204.1温湿度测量仪3风速电风速计法GB/T 18204.1风速仪4新风量示踪气体法风管法GB/T 18204.1风速仪5化学性臭氧靛蓝二磺酸钠分光光度法紫外光度法GB/T 18204.2HJ 590分光光度计6二氧化氮改进的SaltzmanSaltzman法化学发光法GB/T 12372GB/T 15435HJ/T 167分光光度计二氧化氮分析仪7二氧化硫甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 16128分光光度计8二氧化碳不分光红外分析法GB/T 18204.2二氧化碳、一氧化碳分析仪9一氧化碳不分光红外分析法GB/T 18204.2二氧化碳、一氧化碳分析仪10氨靛酚蓝分光光度法纳氏试剂分光光度法离子选择电极法GB/T 18204.2HJ 533GB/T 14669分光光度计11甲醛AHMT分光光度法酚试剂分光光度法高校液相色谱法GB/T 16129GB/T 18204.2附录B分光光度计高效液相色谱12苯固体吸附-热解吸-气相色谱法活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法便携式气相色谱法附录C热解吸仪气相色谱仪便携式气相色谱仪13甲苯固体吸附-热解吸-气相色谱法活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法便携式气相色谱法附录C14二甲苯固体吸附-热解吸-气相色谱法活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法便携式气相色谱法附录C15总挥发性有机化合物固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法附录D热解吸仪气质联用仪(GC-MS)16三氯乙烯固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法附录D17四氯乙烯固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法附录D18苯并[a]芘高校液相色谱法附录E高效液相色谱19可吸入颗粒物撞击式-称量法附录F颗粒物采样器20细颗粒物撞击式-称量法附录F21生物性细菌总数撞击法附录G空气微生物采样器22放射性氡(222Rn)固体核径迹测量方法连续测量方法活性炭盒测量方法附录H测氡仪注:AHMT为4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂。三、室内空气检测解决方案此外,小编还精心为大家整理了室内空气中部分指标,如苯系物、总挥发性有机物TVOC、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并芘等的解决方案,便于用户了解实验操作,及仪器选型参考。更多解决方案,请查看行业应用栏目。1、热脱附-GCMS法测定室内空气中总挥发性有机物(TVOC)方案简介:本文利用岛津TD-30R热脱附进样系统,结合GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,建立了室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定方法。该方法可以满足GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》附录D对TVOC的检测要求。使用仪器:岛津四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX 2、热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物三氯乙烯、四氯乙烯方案简介:本文采用热脱附- 气质联用法(TD-GC/MS)测定环境空气中的35种挥发性有机污染物。该方法操作简单,灵敏度高、能够满足环境空气中痕量VOCs 的分析检测。使用仪器:赛默飞ISQ™ 7000单四极杆GC-MS3、天美赛里安气质联用在新版室内空气检测标准的应用-室内空气总挥发性有机物(TVOC)的测定方案简介:本应用采用赛里安GC436i-eSQ质谱搭配热脱附进行测试,符合国家标准要求,该方法配置合理,线性良好。使用仪器:赛里安436i-eSQ单四极杆气质联用仪4、固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法测定室内空气中总挥发性有机物(TVOC)方案简介:GB/T 18883-2022中新增总挥发性有机物TVOC的固体吸附-热解吸-气相色谱质谱检测方法,主要测定含三氯乙烯、四氯乙烯在内的22种总挥发性有机物,同时可检测其他符合TVOC要求的组分,监测室内空气质量。使用仪器:S900 GC-MSD气质联用仪FULI-Chromatec 热解析仪 TDS-15、室内空气苯、甲苯、二甲苯含量测定方案简介:本文参考《GB 18883-2022 室内空气质量标准》附录C苯、甲苯、二甲苯的测定,使用磐诺热解析TD-C和气相色谱仪A91Plus检测5种苯系物混标,根据保留时间对苯系物标准品进行定性,外标法定量。使用仪器:磐诺A91 Plus实验室气相色谱仪6、高效液相色谱法测定室内空气可吸入颗粒物上苯并(a)芘方案简介:本方案参考国家标准GB/T 18883-2020《室内空气质量标注标准》征求意见稿精选福立LC5090搭载荧光检测器对室内空气样品进行有关测定,给出准确可靠的测定结果,为室内空气质量检测把关。使用仪器:LC5090高效液相色谱仪7、室内空气甲醛的高效液相色谱测定法方案简介:根据GB/T 18883-2020《室内空气质量标准》征求意见稿中测定方法,使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管采集一定体积的空气样品,样品中的甲醛经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH反应,生成稳定有颜色的甲醛-2,4-二硝基苯腙,经乙腈洗脱后,使用高效液相色谱仪的紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。使用仪器:LC5090高效液相色谱仪四、关于导购平台【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、制药、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗/卫生等二十余个行业领域。目前,已经收录行业解决方案6万+篇。
  • 上海发布新版《污水综合排放标准》新增多项有机污染物
    p  日前,上海市环境保护局和上海市质量技术监督局联合发布《DB31/199-2018 污水综合排放标准》。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9af60654-9254-4d87-b33f-9ade95f712b8.jpg" title="上海标准.png" alt="上海标准.png"//pp  与2009年上海地标相比,此次标准调整了污染物控制项目 增加了总锑、总铊、总铁、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸盐、多氯联苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-环戊二烯、苯胺和多环芳烃、苯系物总量共14项污染物控制项目 取消元素磷污染物控制项目 将现行标准的可溶性钡、五氯酚及五氯酚钠(以五氯酚计)、硝基苯类(以硝基苯计)、总大肠菌群(仅针对涉及生物安全性的废水)等4项指标分别调整为总钡、五氯酚及五氯酚盐(以五氯酚计)、硝基苯类、粪大肠菌群 将现行标准的二甲苯总量调整为1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和1,4-二甲苯3个项目 /pp  与现行国家标准《GB 8978-1996 污水综合排放标准》相比,第一类污染物增加了总钒、总钴和总锡 第二类污染物增加了溶解性总固体、总磷、总氮、硫化物、总铁、总钡、总锑、总铊、总硼、甲醇、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯系物总量、异丙苯、苯乙烯、三氯苯、苯胺、硝基酚、壬基酚、多环芳烃、乙腈、肼、水合肼、一甲基肼、偏二甲基肼、吡啶、二硫化碳、丁基黄原酸、丙烯醛、氯化物、二氧化氯、氯乙烯、三乙胺、二乙烯三胺、硫氰酸盐、鱼类急性毒性、多氯联苯、滴滴涕、六六六、六氯代-1,3-环戊二烯。/pp  其中,值得注意的是,壬基酚和六氯代-1,3-环戊二烯两个污染物还没有相应的监测标准,未来是工作重点。/pp  壬基酚是一种重要的精细化工原料和中间体,主要用于生产非离子表面活性剂,润滑油添加剂等,但进入环境中后,是一种内分泌干扰物,有“精子杀手”之称。/pp标准全文:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/ebefe05b-3d39-402d-8411-88d586c0d4c0.pdf" title="上海市地方排放标准.pdf" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "DB31/199-2018 污水综合排放标准.pdf/a/p
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
  • 山东发布《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》
    p  在无组织污染物排放(控制)标准方面,《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)对苯、甲苯、二甲苯、甲醛等制订了排放限值 《恶臭污染物排放标准》(GB 14554-93)对氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等制订了排放标准。/pp  无组织逃逸监测一直是环境监测领域的盲区,国内有相关的仪器已经实现自动监测,并且在部分工业园区已经安装,但多以空气质量监测为主,而且监测部署多为点位法,由于气象条件的复杂性,几乎无法完成无组织排放逃逸监测。开放光程紫外吸收光谱法的多气体测量系统,可实现远距离、长光程条件测量,分析一条光谱即可得到监测路径内的多种气态污染物的定量分析结果,且现场作业方式灵活,可满足对环境空气中无组织逃逸监测的需要,因此有必要制定标准以规范自动监测方法,并出台相关仪器方法标准,正确指导环境监测机构选择合适的仪器对无组织逃逸排放监测监管。/pp  气态污染物测量仪器目前采用的分析技术主要有:PID法、非分散红外吸收法(NDIR)、FID法、GC-MS和开放光程吸收光谱法(OP-DOAS及OP-FTIR)等,各方法技术特点对比及应用见下表。/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" style="margin-left:0 border-collapse:collapse border:none"tbodytr style=" height:21px" class="firstRow"td width="93" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"分析技术/span/p/tdtd width="75" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"监测对象/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术特点分析对比/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"应用/span/p/td/trtr style=" height:23px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="text-align:center line-height:normal"spanFID/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOC/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanNMTHC/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"对/spanspanHC/spanspan style=" font-family:宋体"响应灵敏,线性范围宽、稳定、结构简单、使用方便;/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style=" text-align:center text-indent:0 line-height:normal"span style=" font-family:宋体"实验室/span span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:23px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="23"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"废气中/spanspanOsub2/sub/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHsub2/subO/spanspan style=" font-family:宋体"及含有/spanspanN/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanO/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanX/spanspan style=" font-family:宋体"的有机物有干扰/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanPID/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanTHC/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanTVOCs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"检测器体积小、无需辅助气体,现场便携,可用于室内气体、应急监测、危险泄漏气体检测,无组织排放源/spanspanTVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"追踪/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携应急/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"无法判定气体组分,监测无组织排放源无法厘清排放主体/span/p/td/trtr style=" height:18px"td width="93" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"催化氧化/spanspan-NDIR/span/p/tdtd width="75" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"spanTHC/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"稳定性灵敏度不高,现场应用少/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="18"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:26px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"spanGC-MS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"spanHAPs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanTVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanVOCs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高,选择性强,多组分同时测定,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯、等/spanspan200/spanspan style=" font-family:宋体"多种有机物/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="26"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"实验室/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:21px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"样品分析时间长,响应速度慢,仪器购置运营成本高/span/p/td/trtr style=" height:37px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"spanFTIR/span/pp style="text-align:center line-height:normal"spanOP-FTIR/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHAPs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术成熟,多种/spanspanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"及/spanspanHAPs/spanspan style=" font-family:宋体"同时监测,现场测定周期短,响应时间快,烷烃、烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚、酯及/spanspanHCl/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHF/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanCO/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanNH3/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanH2S/spanspan style=" font-family:宋体"等/spanspan2000/spanspan style=" font-family:宋体"多种有机物、无机物/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="37"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度依据各气体吸收强度,部分气体强度较低,仪器成本高/span/p/tdtd width="133" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界在线/span/p/td/trtr style=" height:31px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"spanDOAS/span/pp style="text-align:center line-height:normal"spanOP-DOAS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanHAPs/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"技术成熟,多组分同时测定。现场非接触式直接连续测量,无需预处理,响快,烯烃、芳香烃、氯代烃、醛、酮、醚及/spanspanNH3/spanspan style=" font-family:宋体"、/spanspanH2S/spanspan style=" font-family:宋体"、三甲胺、硫醚、硫醇类/spanspan200/spanspan style=" font-family:宋体"多种气体/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="31"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界无组织在线/span/p/td/trtr style=" height:21px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="21"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"监测灵敏度依据各气体吸收强度/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"离子迁移谱/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"spanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"组分/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高,无需真空系统,仪器结构简单,成本低/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携、应急/span/p/td/trtr style=" height:20px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="20"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"特异性差,/spanspanVOCs/spanspan style=" font-family:宋体"种类少,干扰多/span/p/td/trtr style=" height:10px"td width="93" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"spanTDLAS/span/p/tdtd width="75" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"spanCH4/span/p/tdtd width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"灵敏度高,选择性强,干扰少,现场非接触式直接连续测量,无需预处理,相应快/span/p/tdtd width="133" rowspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"便携/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"固定源在线/span/pp style="text-align:center line-height:normal"span style=" font-family:宋体"厂界在线/span/p/td/trtr style=" height:10px"td width="343" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="10"p style="line-height:normal"span style=" font-family:宋体"一种光源只能监测一种气体/span/p/td/tr/tbody/tablep  此次山东省发布的《DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法》规定了测定环境空气中硫化氢、氨气、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12种气态污染物的开放光程紫外吸收光谱法。本标准适用于环境空气中上述气态污染物的预警、应急监测测定。/pp  标准全文:a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/948251.shtml" target="_blank"DB37/T 3786-2019 环境空气 硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法/a/p
  • 《生活饮用水检验方法》(GB/T 5750-2006)拟立项修订,已经发布公示
    目的意义饮用水安全是公众健康的最基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》是我国GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法的系列标准,是开展生活饮用水卫生安全保障工作的重要技术基础。GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》是由卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的,于2007年7月1日开始实施,距今已有十余年时间,近年来,国内外水质检验技术得到快速发展,卫生、建设、水务等相关部门的各级检测机构水质检验仪器设备配置亦得到一定提升,为满足《生活饮用水卫生标准》中水质指标的检验需求,高效、准确开展饮用水水质检验工作,急需对《生活饮用水标准检验方法》进行滚动修订,对检验方法进行补充和完善,为贯彻实施《生活饮用水卫生标准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。范围和主要技术内容第1部分:总则范围:本文件规定了生活饮用水水质检验的基本原则和要求。本文件适用于生活饮用水水质检验,也适用于水源水和经过处理、储存和输送的饮用水的水质检验。主要技术内容:检验方法的选择,检测结果的报告,试剂及浓度表示,实验用水,玻璃器皿与洗涤,检测仪器、设备的运行要求,实验室安全。第2部分:水样的采集和保存范围:本文件规定了生活饮用水及水源水的样品采集、保存、管理、运输和质量控制的基本原则、措施和要求。本文件适用于生活饮用水及水源水的样品采集与保存。主要技术内容:水样采集、水样保存、样品管理和运输、水样采集的质量控制。第3部分:水质分析质量控制范围:本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程。主要技术内容:质量控制要求、分析误差、方法验证、质量控制方法、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断第4部分:感官性状和物理指标范围:本文件规定了生活饮用水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件规定了水源水中色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类(4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法、4-氨基安替比林直接分光光度法)、阴离子合成洗涤剂的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中感官性状和物理指标的测定。 主要技术内容:色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、电导率、总硬度、溶解性总固体、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂的测定方法。第5部分:无机非金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。本文件规定了水源水中硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物(异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法)、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中无机非金属指标的测定。主要技术内容:硫酸盐、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐氮、硫化物、磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐氮、碘化物、高氯酸盐的测定方法。第6部分:金属和类金属指标范围:本文件规定了生活饮用水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。本文件规定了水源水中铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞(吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法)、硼、石棉的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:铝、铁、锰、铜、锌、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、钼、钴、镍、钡、钛、钒、锑、铍、铊、钠、锡、四乙基铅、氯化乙基汞、硼、石棉的测定方法。第7部分:有机物综合指标范围:本文件规定了生活饮用水中高锰酸盐指数、石油和总有机碳的测定方法。本文件规定了饮用水源水中高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水指标的测定。主要技术内容:高锰酸盐指数、生化需氧量(BOD5)、石油和总有机碳的测定方法。第8部分:有机物指标范围:本文件规定了生活饮用水中四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法和水源水中四氯化碳(毛细管柱气相色谱法)、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、己内酰胺、微囊藻毒素(高效液相色谱法)、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、苯(液液萃取毛细管柱气相色谱法、吹扫捕集气相色谱质谱法)、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸(离子色谱法)、戊二醛、环烷酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯的测定方法。本文件适用于生活饮用水中和(或)水源水中有机物指标的测定。 主要技术内容:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、苯并(a)芘、丙烯酰胺、己内酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、乙腈、丙烯腈、丙烯醛、环氧氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、四氯苯、硝基苯、三硝基甲苯、二硝基苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、氯丁二烯、苯乙烯、三乙胺、苯胺、二硫化碳、水合肼、松节油、吡啶、苦味酸、丁基黄原酸、六氯丁二烯、二苯胺、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,1-二氯丙烯、1,2-二氯丙烯、1,2-二溴乙烯、1,2-二溴乙烷、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、丙苯、4-甲基异丙苯、丁苯、五氯苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、溴苯、仲丁基苯、萘、叔丁基苯、双酚A、土臭素、2-甲基异莰醇、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品的测定方法。第9部分:农药指标范围:本文件规定了生活饮用水中滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法和水源水中滴滴涕(毛细管柱气相色谱法)、六六六、林丹(毛细管柱气相色谱法)、对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、甲基对硫磷(毛细管柱气相色谱法)、内吸磷、马拉硫磷(毛细管柱气相色谱法)、乐果(毛细管柱气相色谱法)、甲萘威(高压液相色谱法-紫外检测器、分光光度法、高压液相色谱法-荧光检测器)、灭草松(液液萃取气相色谱法)、2,4-滴(液液萃取气相色谱法)、敌敌畏(毛细管柱气相色谱法)、呋喃丹(高效液相色谱法)、毒死蜱(液液萃取气相色谱法)、莠去津(高效液相色谱法)、草甘膦(高效液相色谱法)、七氯(液液萃取气相色谱法)、五氯酚(衍生化气相色谱法、顶空固相微萃取气相色谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中农药指标的测定。主要技术内容:滴滴涕、六六六、林丹、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、乐果、百菌清、甲萘威、溴氰菊酯、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、莠去津、草甘膦、七氯、六氯苯、五氯酚、氟苯脲、氟虫脲、除虫脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲、氟丙氧脲、敌草隆、氯虫苯甲酰胺、利谷隆、甲氧隆、氯硝柳胺、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、乙草胺的测定方法。第10部分:消毒副产物指标范围:本文件规定了生活饮用水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。本文件规定了水源水中三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛(顶空气相色谱法)、一氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、二氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、三氯乙酸(液液萃取衍生气相色谱法)、2,4,6-三氯酚(衍生化气相色谱法、固相萃取气相色谱质谱法)、亚氯酸盐(离子色谱法)、溴酸盐(离子色谱法-氢氧根系统淋洗液、离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液)、亚硝基二甲胺(固相萃取气相色谱质谱法)的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。主要技术内容:三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷、甲醛、乙醛、三氯乙醛、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯化氰、2,4,6-三氯酚、亚氯酸盐、溴酸盐、亚硝基二甲胺的测定方法。第11部分:消毒剂指标范围:本文件规定了生活饮用水中游离氯、总氯、氯胺、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法和水源水中游离氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法、3,3' ,5,5' -四甲基联苯胺比色法]、总氯[N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法]、氯胺以及含氯消毒剂中有效氯的测定方法。本文件适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒剂指标的测定。 主要技术内容:游离氯、总氯、氯胺、含氯消毒剂中有效氯、二氧化氯、臭氧、氯酸盐的测定方法。第12部分:微生物指标范围:本文件规定了生活饮用水和水源水中菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。本文件适用于生活饮用水和水源水中微生物指标的测定。主要技术内容:菌落总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、贾第鞭毛虫、隐孢子虫、肠球菌和产气荚膜梭状芽孢杆菌的测定方法。第13部分:放射性指标范围:本文件规定了生活饮用水和(或)水源水中总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和(或)水源水中α放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总α放射性活度浓度、β放射性核素(不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素)的总β放射性活度浓度、铀的质量浓度和镭-226的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总α放射性、总β放射性、铀和镭-226参照使用。主要技术内容:总α放射性的活度浓度、总β放射性的活度浓度、铀的质量浓度、镭-226的活度浓度测定方法。
  • 博纳艾杰尔不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案
    随着现代食品工业的发展,人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等,采用了多种现代食品加工技术,但是不幸的是,由于种种原因,在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质,比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。以往,由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足,多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况,开发了一系列的检测方案,以供大家参考。相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水,茶、果汁和功能饮料等;某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液,然后全部作为待处理液,如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP (500mg/6mL)。 样品处理:取10mL样品,进行固相萃取富集处理 固相萃取方法: 活化:5mL甲醇、5mL水 上样:10mL水性样品 淋洗:5mL5%甲醇水,真空抽干20min。 洗脱:5mL甲醇 检测:将洗脱液用氮气吹干后,以1mL甲醇定容,然后用液相色谱法检测。 说明:此法多适用于配套液相色谱检测,当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时,需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说,对于此类样品,可以采用正己烷液液萃取的办法,用GC/MS(灵敏度较高)直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:向玻璃离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等,推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理:取1g已制成粉末状的样品,2mL水,加入到Cleanert MAS-PAE离心管中,然后加入4mL乙腈:甲基叔丁基谜(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAE填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。 检测:GC/MS检测。 4.高脂样品此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等,推荐前处理柱为Cleanert PAE。4.1 动植物油脂样品的处理取0.2g样品,用1mL正己烷溶解,作为待净化液。固相萃取方法:活化:5mL正己烷上样:全部待净化液淋洗:7mL正己烷洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中,作为待检液。检测:GC/MS检测。4.2其他样品的处理 取样品0.5g,以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取,然后以4000rpm转速,离心5min,取上清液作为待净化液。若样品中含有水,视情况加入适量无水硫酸钠后,再进行上述操作。固相萃取方法:活化:5mL正己烷上样:全部待净化液淋洗:3mL正己烷洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷(50:50,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。检测:GC/MS检测。 5.复杂样品此类样品多为油水混合态,同时添加有多种风味物质,成分比较复杂,包括方便面调味包,酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量,对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱,对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理,以方便面调味包为例:取0.5g样品,加入5mL正己烷,涡旋振荡3min后,再加入500mg无水硫酸钠,涡旋振荡3min后,以4000rpm转速,离心5min,取全部上清液作为待净化液。固相萃取方法:活化:5mL正己烷上样:全部待净化液淋洗:3mL正己烷洗脱:3mL乙酸乙酯:正己烷:甲苯(50:40:10,v/v),洗脱2次,合并洗脱液。40℃氮吹至近干(目视只剩少许粘稠油状物体),加入1mL乙腈反萃取,涡旋振荡3min,以4000rpm转速,离心5min,轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中,作为待检液。检测:GC/MS检测。5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理,以酱油为例样品处理:向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品,然后加入4mL乙腈:甲苯(9:1,V/V),将离心管涡旋2min,最后加入Cleanert MAS-PAEc填料,再将离心管涡旋振荡2min后,以4000rpm的转速离心5min,取上清液,以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后,待检。检测:GC/MS检测。 附件一:高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱:Agela Venusil XBP C18-L ,4.6× 250mm,5µ m,150Å (订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:5 µ L(100ppm),50µ L(10ppm)样 品:15种邻苯二甲酸酯浓 度:100 ppm(正己烷),10 ppm(40%流动相A)溶 剂:正己烷 /40%流动相A柱 温:30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)结论:Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件二气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件:色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:250℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)进样量:1&mu L流速:1 mL/min 质谱条件:接口温度:280℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写SIM离子18.265邻苯二甲酸二甲酯DMP163、7729.135邻苯二甲酸二乙酯DEP149、177310.888邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149、223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149、223511.979邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59、149、193612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149、251713.044邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45、72813.41邻苯二甲酸二戊酯DPP149、237915.552邻苯二甲酸二己酯DHXP104、149、761015.694邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149、911117.153邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149、2231217.81邻苯二甲酸二环己酯DCHP149、1671318.056邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149、1671420.444邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149、2791522.98邻苯二甲酸二壬酯DNP57、149、71 结论:Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限,笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质,所做实验,供大家参考。 附件三牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验,得到的数据如下:表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.337邻苯二甲酸二甲酯DMP87.82%29.214邻苯二甲酸二乙酯DEP72.31%310.996邻苯二甲酸二异丁酯DIBP81.97%411.759邻苯二甲酸二丁酯DBP77.33%512.11邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP83.87%612.864邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP83.83%713.201邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP109.08%813.576邻苯二甲酸二戊酯DPP86.36%915.757邻苯二甲酸二己酯DHXP84.67%1015.923邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP98.33%1117.377邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP101.30%1218.041邻苯二甲酸二环己酯DCHP92.47%1318.28邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP132.32%1420.718邻苯二甲酸二正辛酯DNOP89.73%1523.303邻苯二甲酸二壬酯DNP70.10% 某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验,得到的数据如下:表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500&mu g/L)的回收率结果列表序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.308邻苯二甲酸二甲酯DMP149.97%29.185邻苯二甲酸二乙酯DEP93.49%310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP125.70%411.716邻苯二甲酸二丁酯DBP136.89%512.064邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP90.84%612.778邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP82.29%713.144邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP106.38%813.518邻苯二甲酸二戊酯DPP88.14%915.686邻苯二甲酸二己酯DHXP75.32%1015.844邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP89.56%1117.295邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP105.05%1217.967邻苯二甲酸二环己酯DCHP72.94%1318.206邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP124.27%1420.625邻苯二甲酸二正辛酯DNOP78.19%1523.297邻苯二甲酸二壬酯DNP75.27%
  • 冷杉精密仪器发布冷杉VOC在线监测系统新品
    冷杉固定汚染源挥发性有机物连续监测系统,以自主研发的在线气相色谱仪(GC-FID/FPD)为核心,管路全程伴热且防爆,安全可靠,适用于各种工业环境,测量结果实时准确,运行成本低,满足国家标准和行业标准对挥发性有机物的监测要求。该系统可用于监测固定汚染源废气中总烃、甲烷、非甲烷总烃、苯系物、氯苯、乙醛、丙烯醛、甲醇、氯乙烯、丙烯腈、硫化物等一种或多种化合物。应用行业制药、石化、涂料、印刷、化学、家具制造、橡胶制品、纺织染整、制鞋工业、船舶工业、汽车制造监测原理样气经过多级过滤除尘且全程高温伴热,进入在线气相色谱仪,采用定量环定量,通过阀切换进入色谱柱,将不同的目标污染物分离并依次进入FID/FPD检测器,测定其浓度,结合温压流工况数据,将排放数据结果输出到上位机系统,并通过数采仪,上传至相关部门。技术参数项目 非甲烷总烃 苯系物 硫化物 检测能力 总烃、甲烷、非甲烷总烃 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、异丙苯 硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、二甲二硫醚、二硫化碳 量程 0.01 mg/m3~10000 mg/m3(可选) 0.2 mg/m3~250 mg/m3(可选) 0.1 mg/m3~700 mg/m3(可选) 检出限 ≤ 0.01 mg/m3 ≤0.2 mg/m3 ≤0.1 mg/m3 重复性 1% 零点漂移 0.5% F.S.(24 h) 量程漂移 2% F.S.(24 h) 分析周期 1 min~3 min(可选) 2 min~20 min(可选) 10 min~30 min(可选) 系统特点》采样管线采用惰性化处理的耐腐蚀材质,且全程120℃以上高温伴热。无吸附,无冷凝 》采用多级精密过滤,去除样气颗粒物 》具备自动吹扫功能,可自动去除滤芯表面的粉尘,延长滤芯使用寿命 》具备自动校准功能,实现无人值守 》具备氢气等危险气体泄露时自动断气并报警功能 》采样信号接入上位机,系统布线简洁,安装维护方便 》系统支持温压流及目标物浓度等多路信号输出,并可连接至DCS创新点:1、高性能的气体控制模块为了突破国外品牌的垄断地位,冷杉投入大量研发力量和超过1000万的研发经费,历史3年时间狠抓科技攻关,独立研发出国内独有的高精度压力、流量控制模块,其中压力精度0.001Psi,另外,独有的动态PID补偿算法和机制保证了长期使用的稳定性。在第三方检测结构和大量客户现场的应用中证明,冷杉的气体控制模块已经达到国际领先水平。2、高达107线性范围和fA级的电子信号检测3、更自主灵活、可实现全自动化控制的软件系统4、高效自动的色谱算法全新开发的强大可靠的色谱峰积分算法,在色谱峰去噪、色谱峰特征点识别和色谱峰面积积分等算法上可以与市场知名进口仪器的软件的效果相媲美。同时可实现自动寻峰算法、定量定性算法和数据库管理,能自动匹配样品种类从而简化人工审核。针对复杂多组分样品分析中,有的组分可能间隔不大,保留时间漂移可能造成峰识别错误从而造成测量错误的情况,应用自回归相关性算法及特征峰匹配技术开发了保留时间校正(RTC)功能,有效校正因温度、气压、柱效的波动造成的保留时间漂移问题,大大提高数据有效率和监测数据质量。冷杉VOC在线监测系统
  • 又到了装修旺季,涂料行业VOCs监管风暴来了!
    近年来,国家陆续出台几十项政策及污染排放标准,国家“十三五”规划将 VOCs 排放纳入总量控制指标,并提出在重点区域、重点行业推进 VOCs 控排和减排,确保到 2020 年全国 VOCs 排放总量下降 10% 以上。随着规划节点的临近及监管的趋严,VOCs的污染治理正逐步成为地方政府与相关企业的工作重点。VOCs主要包括苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸、石油烃化合物等,目前已鉴别出300多种挥发性有机物,对人体的危害巨大。而VOCs排放中有很大一部分来自于涂料。据之前统计,全世界每年从油性涂料中挥发出来排放到大气中的挥发性有机物(VOC)高达1800万吨,中国达到700万吨,是大气污染的主要来源。 涂料中含有甲醛、苯等多种有害的挥发性有机物,释放周期长达3-15年,对环境及人体的危害是持续巨大的。如今又到了装修旺季,家装火热,涂料生产企业爆单, 这些都导致空气中的VOC含量剧增,于是,许多区域发布全新的监管政策,明确涂料生产或使用标准。》4月23日,郑州正式发布《郑州市2019年挥发性有机物专项治理工作方案》,自2019年起,郑州市内生产的汽车原厂涂料、木器涂料、工程机械涂料、工业防腐涂料即用状态下的VOCs含量限值分别不高于580克/升、600克/升、550克/升、550克/升;汽车修补漆全部使用即用状态下VOCs含量不高于540克/升的涂料,其中,底色漆和面漆不高于420克/升。2019年9月起,在全市各级政府部门、国有企业采购项目中,必须采购使用低挥发性有机物含量涂料生产的办公家具。定点印刷企业必须使用水性油墨、大豆油墨等低挥发性有机物含量油墨和胶粘剂 定点汽车维修保养企业必须完成水性漆喷涂工艺改造。》佛山市近期发布《佛山市机动车维修行业挥发性有机物整治工作方案》,鼓励机动车维修企业采用水性(低挥发性)原辅材料进行汽车维修的喷涂及补漆等工序。要求深化治理,并安装VOCs在线监测(监控)设施,并与生态环境部门联网。》宁夏最近印发《宁夏回族自治区挥发性有机物污染专项治理工作方案》,要求加大工业涂装VOCs治理力度。全面推进木质家具、工程机械、钢结构、卷材等制造行业工业涂装VOCs排放控制,加强其他交通设备、电子、家用电器制造等行业工业涂装VOCs排放控制。涂料中含有的大量有机溶剂挥发至大气中时,无法被环境所分解,故其对环境的危害不仅止于居住于使用涂料的人们。有机挥发化合物(VOC)在刚完工时可以挥发约百分之95-97%,但后面的2-5%要在后续几年才会释出。这些挥发性有机物质含有芳烃(甲苯、二甲苯、三甲苯等)、乙酸乙酯、丙酮......等化学物质,会危害中枢神经系统、肝、肾、眼、鼻、喉等呼吸系统。如何降低溶剂型涂料对环境的污染?严格的立法监管是必须的,同时还需依靠企业的自觉意识及自我监管、定期排查及高科技的VOCs监测技术。冷杉作为环境监测行业的新起之秀,在气体污染物监测方面拥有多项技术专利,完全自主研发了气相色谱仪,性能指标达到国际领先水平,可高效、精确的监测苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、异丙苯、苯乙烯等;硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、二甲二硫醚、二硫化碳;总烃,甲烷,非甲烷总烃等多种挥发性有机物。冷杉在线气相色谱仪一款更精准、稳定的明星产品》拥有超强检出限及优异的定性定量重复性好FID 检测器检出限 1.8×10-12 gC/s采用高精度EPC,精度达到 0.001 psi 实时温度和压力补偿,适应多种环境条件 高稳定性温度控制系统,控温精度达到 0.1 ℃》可最大程度减少运维成本 自我保护功能:气源不足时,火焰自动熄灭,主动关闭氢气和空气流量自动恢复运行:开机、气源供应恢复或意外断电恢复后,自动点火支持远程报警、远程诊断功能》极简洁的软件操作界面 人性化设计软件操作界面,无需专业人员操作 维护量低,使用寿命长进口零部件达 40%以上冷杉便携式气相色谱仪小身材,多用途——让监管更能随时随地》用途广泛厂区、室内等场景监测 ? 环境突发事故的应急检测固定汚染源VOC的现场比对验收 VOC排污企业自查 ? 环境调查 》数据保真全程高温伴热,无冷点,不损失》便携性强轻量化、模块化设计,气源与设备分开可选配电池、气源、标准气体》人性化设计,体验更佳类似APP设计,无需专门培训可拆卸显示屏,日光下可清晰读数
  • 沃特世快速分析对苯二甲酸(PTA)中有机杂质的解决方案
    对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料,以对二甲苯(PX)为原料加工而成,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),被广泛用于聚酯切片,化纤、涤纶和汽车等行业。杂质,尤其是对羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲基苯甲酸(p&ndash TOL) 的含量将大大降低聚合反应的速度,影响聚合物的颜色。因此,4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前,PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离,但是方法重现性差,色谱柱耐受性不好,使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求,4-CBA和PTA主产物不能完全分离,检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统,结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能,可实现PTA样品中各组分,尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定,提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图(240nm) 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(254nm)图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(240nm) 了解更多沃特世解决方案: http://www.waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • Delta德尔塔仪器联合法国Labosort实验室研发出新国标塑胶跑道面层材料TVOC有害物质释放量测试舱
    自2013年以来,因全国多地报道塑胶跑道的质量危害问题(有毒塑胶跑道),引起了社会的强烈反响以及对塑胶跑道行业的整体关注与思考。塑胶跑道释放的有毒有害物质是否已达到影响人体健康的程度。事实是,到目前为止我国还没有关于塑胶跑道释放有毒有害物质的限量标准及其毒性评价指标;在铺设过程中,也没有限制有毒有害物质或潜在有毒有害物质的使用要求。这就使得国内塑胶跑道生产和使用在安全环保方面处于无标准可循的状态。塑胶跑道是由多种材料组合而成的聚氨酯产品。聚氨酯分为TDI型与MDI型,其中TDI型聚氨酯挥发性较大,有刺鼻味道和相当的毒性,MDI的毒性小于TDI。除了游离TDI,聚氨酯胶水中使用的有些塑化剂,如短链氯化石蜡,受阳光照射会分解挥发氯化氢气体等氯化物,而铺设过程中使用的有机溶剂(甲苯、二甲苯)等毒性也较大,一般就是这3种物质导致很多问题跑道有呛鼻的气味。此外,还有一些有害物质是没有气味的。2016年12月,国家标准委官网发布了《中小学合成材料面层运动场地标准》的立项公示,向社会公开征求意见。新国标《中小学合成材料面层运动场地》(征求意见稿)中,合成材料面层的有害物质释放规定了总挥发性有机化合物(TVOC)、甲醛、苯、甲苯/二甲苯/乙苯总和、二硫化碳共 5 项指标的有害物质释放量限值。新国标中规定了用小型环境测试舱测定合成材料运动场地面层有害物质释放量的方法,同时适用于合成材料运动场地面层成品总挥发性有机化合物(TVOC),苯,甲苯、二甲苯和乙苯总和,二硫化碳和甲醛等有害物质释放量的测试。 Delta德尔塔仪器联合英国CST以及法国Labosort实验室共同研发出一款具有国际领先技术的能够满足新国标和国际田联(IAAF)关于塑胶跑道面层材料TVOC有害物质释放量环境测试舱。实际早在我们国内塑胶跑道行业在“新国标”未正式出台之前,深圳、上海、江苏、浙江、黑龙江、福建、山东、湖北、湖南等省市相继颁布了行业或地方标准,为治理“毒跑道”提供政策依据,同时也为行业的发展提供健康的政策环境。Delta德尔塔仪器小编特别整理相关省市发布地方标准信息如下:2016年5月4日,深圳市住房和建设局发布了《合成材料运动场地面层质量控制标准》(试行)通知,该标准参考了国家现有相关标准以及德国、欧盟等国外先进塑胶制品标准,涵盖了从材料的控制、施工工艺、施工质量控制、到最后的验收等各环节,对合成材料运动场地面层建设进行了全面的规范。2016年6月8日,上海发布了全国首个学校跑道塑胶面层标准——《学校运动场地塑胶面层有害物质限量》(T/310101002-C003-2016)。该标准对学校塑胶场地原材料、成品的有害物质种类及释放量限量提出更为严格的规定。2016年7月,江苏省体育建筑施工行业协会发布《江苏省合成材料运动场地设施建设指导书》,该指导书标准里规定了塑胶跑道成品、面层和底层弹性颗粒的环保指标,增加了挥发性有机化合物(VOC)质量浓度、短链氯化石蜡、邻苯二甲酸酯类化合物、多环芳烃有机挥发物等物质的限量标准。《指导书》标准里面增加了原来国标里面没有禁用多环芳烃,这是欧盟施行的相关标准。2016年7月2日,浙江省教育厅、浙江省环境保护厅、浙江省城乡和住房建设厅、浙江省质量技术监督局等部门发布了《合成材料运动场地现场气味评价方法》。在国家现行标准明确必须检测7个指标基础上,对新建塑胶跑道、人造草皮等,新增总挥发性有机化合物释放率(TVOC)、甲醛释放量2个指标。要求列入新建及改造学校合成材料运动场,地面层有害物质限量技术指标(暂行)检测范围。2016年9月12日,黑龙江省质监局发布了《室外塑胶跑道技术要求》(DB23/T 1800-2016)地方标准,这也是目前国内最为严格的室外塑胶跑道技术要求标准,标准覆盖了从原材料选用、添加物施工和塑胶跑道固化等各个环节。另外,该标准还结合了我省冬季严寒特点,规定跑道应具防滑、抗寒等功能。该项地方标准在现有国家标准的基础上,对非固体原料进行了苯、二甲苯、游离甲苯等14项有害物质限量的补充规定,对固体原料进行重金属原料等15项有害物质限量的补充要求,涵盖了从原材料选用、添加物施工和塑胶跑道固化等各个环节。据省质监局标准化处呼处长介绍,目前,国家标准只是对室外塑胶跑道的成品进行了相关各项技术要求,而我省出台的标准则对塑胶跑道的制作等各环节都进行了严格规范。在指标要求上,引入欧盟现行的禁用多环芳烃指标要求,采用了国际标准化组织(ISO)制定的环境舱法有害物质释放速率测试方法,针对游离物挥发集中在一米左右的物性,对总挥发性有机化合物释放率(TVOC)和甲醛释放率进行了详细规定,确保中小学生的身心健康。另外,在地域特性上,还结合了我省冬季严寒、春秋冻融的实际情况,对跑道的耐久性、抗寒性、防滑性和冻融循环性进行了具体要求。2016年10月12日,由福建省建筑科学研究院主编的DBJ/T13-250-2016 《福建省合成材料运动场地面层应用技术规程》,经审查批准为福建省工程建设地方标准,自2016年12月1日起实施。据介绍,此次制定的省标主要是借鉴上海、深圳、黑龙江等地对甲醛、苯、重金属等有害物质指标限值的经验和做法,相比现行国标更严格,将促使福建省塑胶跑道质量大跨步提升,校园“毒跑道”问题有望得到有效遏制。新标准中,对材料有害物质指标提出明确限量,比如对地面层提出有害物质含量和释放速率要求,对非固体和固体原料中有害物质限量和人造草中有害物质限量的要求。而在施工环节,对跑道面层、球场面层和人造草面层的施工工艺提出具体要求。在设计、验收等环节也明确了相关规定。在标准评审会上,来自全国各地的专家对标准还提出了修改意见。2017年3月21日,山东省质监局、省教育厅、省体育局近日联合召开“运动场地合成材料面层”地方标准座谈会,标准将于3月21日起正式实施。山东省出台的塑胶跑道标准共包括“原材料使用规范”“施工要求”“验收要求”和“维护保养规范”4部分。这个标准明确了塑胶跑道生产过程中允许使用的原材料及助剂清单,列出了原材料的有害物质及限量。标准同时明确了有害物质限量,如最直接影响我们气味感受的TVOC“挥发性有机物”、“苯”“多环芳烃”等,标准对其限量值进行严格规定,“苯”的限值要求相比较国家标准加严了2.5倍。同时,还在全国首次提出“无溶剂施工”的技术条款,控制施工现场的异味问题,确保施工质量。标准将为山东2000多所中小学运动场跑道建设提供原材料生产和施工建设提供依据。2017年5月10日,湖北省标准化与质量研究院、湖北省教育装备行业协会、湖北省体育场馆建设协会等部门联合召开《学校合成材料面层运动场地建设标准》(简称《标准》)团体标准实施启动会,并发布湖北省塑胶跑道地方标准。该标准的严格性和高标准要求体现在:不仅仅检测和限制有毒物质含量,同时对于塑胶跑道的整体挥发物质(VOC和TVOC)做了限制限量要求,标准内可能释放出的有害物质包括:游离甲醛、总挥发性有机化合物、苯系物等27项。增加了现场检测和取样结合的方式,避免了漏检和误检。除此之外,在定量检测的基础上增加了嗅辨等定性指标要求,可以确保塑胶跑道(人工合成面层)产品在实际使用中接近于无气味状态。2017年7月4日,湖南省质监局发布DB43/T1252-2017 《学校合成材料运动场地地面质量安全通用规范》公告,这一标准的公布实施填补了湖南省内学校合成材料场地面层行业无统一标准的空白历史,也标志着湖南省在合成材料运动场地质量监控等方面均有了新的地方标准。 湖南省《学校合成材料运动场地面层质量安全通用规范》耗时一年多,“新标”在固体原料、非固体原料以及使用环境等有害物质释放量上均高出国标及其他地方标准,对原材料、面层成品、使用环境效益评价等有害物质限量做了明确要求,并对产品分类、试验方法和检验规则都做了明确规范,可谓“史上最严”。新标有固体原料、非固体原料、成品有害物质限量的检测要求,如面层成品有害物质“苯”限量不得高于0.05克/千克;总挥发性有机物(TVOC)含量,湖南标准要求限制为不得高于1.0mg/立方米。此标准有效解决了校园塑胶跑道的标准缺失问题,将为湖南校园塑胶跑道原材料生产和施工等提供技术依据。 Delta德尔塔仪器——塑胶跑道面层材料TVOC有害物质释放量测试舱(设备结构及特征):塑胶跑道TVOC环境试验箱适用于塑胶跑道、体育人造草、体育场地复合木质地板、实木地板以及铺地材料、地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂等材料有害物质释放量及甲醛释放量的测定,也可用其它建材中挥发性有害气体的检测。本TVOC环境箱可以提供标准的测试环境(如指定的温度、相对湿度、空气置换率和气流速度)或模拟真实的室内环境,并测试各种塑胶跑道、室内材料和产品的污染物释放率和释放特性。塑胶跑道TVOC环境试验箱由实验密封舱(有效容积为 50 L~1000 L可选)、空气净化系统、空气温湿度调节控制系统、空气温湿度监控系统、空气流量调节控制装置、空气采样系统、数据采集系统,电气控制系统等部分组成。本试验箱能干进行实时数据监控,记录舱内的温度、湿度、压力、流量、置换率、时间等控制参数。采用PLC触摸控制屏作为人员操作设备的对话界面,直观、便捷。配置专用控制软件,除实现触摸屏的功能外,还具有远程控制功能,可实现系统控制、程序设定、动态数据显示和历史数据回放、故障记录、报警设置等功能。 Delta德尔塔仪器——塑胶跑道面层材料TVOC有害物质释放量测试舱(设备详细介绍):
  • 5项环境空气、水质标准颁布 12月1日实施
    关于发布《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》等五项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》等五项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)   二、《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》(HJ 584-2010)   三、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(HJ 585-2010)   四、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)   五、《水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法》(HJ 587-2010)。  以上标准自2010年12月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述四项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14677-93)   二、《空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法》(GB/T 14670-93)   三、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》(GB 11897-89)   四、《水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB 11898-89)。  特此公告。  二○一○年九月二十日
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020
    坛墨质检甲醇中4种苯系物混标/GB50325-2020产品编号BWT900636-A(套标)CAS号规格1mL*5支/套甲苯 108-88-3对二甲苯 106-42-3间二甲苯 108-38-3邻二甲苯 95-47-6 标准值1:100μg/mL 标准值2:400μg/mL 标准值3:800μg/mL 标准值4:1200μg/mL 标准值5:2000μg/mL
  • 蓝盾光电工业园区有毒有害气体监测方案
    一、 为什么开展工业园区监测?工业园区是为提高工业化的集约强度,突出产业特色,而专门划分出的一块产业分工协作生产区域。工业园区作为城市经济建设的重要一环,其高空间分辨率的产业化布局为城市的发展提供源源不断动力的同时,也不可避免的给城市的大气环境带来了一些消极影响。从污染组分分类的角度考量,工业园区无组织排放有毒有害气体种类繁多,其主要可以分为无机类刺激性气体(如SO2、H2S、NH3)、有毒有害挥发性有机物(如氯乙烯,苯,甲苯)、恶臭气体(如甲硫醇,二硫化碳)。这些气体一旦发生泄漏,会严重影响人的身体健康和周边生态环境,甚至引发重大安全事故。二、 蓝盾光电技术路线根据工业园区污染排放特点,蓝盾光电开发了工业园区有毒有害气体监测系统,系统遵循微观、宏观一把抓,全方位多角度覆盖原则,构建 “点—线—面”一体化、“动”“静”结合的有毒有害气体环境风险立体监控预警体系。蓝盾光电工业园区有毒有害气体监测系统建设思路可归纳为“五步走演绎法”,即:摸底数、布站点、建平台、设阈值、配制度,进而建立有效的工业园区污染监测预警体系,降低有毒有害气体类事故发生的风险,保障工业园区安全、绿色发展。三、 蓝盾光电方案概览四、 蓝盾光电代表产品1、长光程差分吸收光谱气体分析仪长光程差分吸收光谱气体分析仪通过被测物质对各特定波长的光谱吸收情况来检测化学物质浓度,可同时监测SO2、NO2、O3、苯系物(苯、甲苯、二甲苯等)、甲醛、氯气等多种因子。长光程差分吸收光谱气体分析仪技术特点:开放光路长光程监测,区域代表性强 ‚可同时监测多种气体成分,方便拓展其他污染物监测 ƒ完全非接触在线自动监测,不需要抽取样品,避免了由于采样带来的不准确性,可完全真实反映大气的污染状况 „区域范围内平均污染状况,无须多点取样 …结构简单,集成化程度较高,便于维护 †耗材更换周期长,维护量少,运行成本低。2、傅立叶变换红外光谱监测仪傅立叶变换红外光谱监测技术是利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过对干涉图进行傅立叶积分变换来实现多组分气体浓度的测量。工业生产排放的大多数污染气体在红外波段都有指纹特征,因此红外光谱技术非常适合用于各类污染气体成分的连续自动在线测量。与传统仪器相比,傅立叶变换红外光谱监测技术具有高灵敏度、高分辨率、高信噪比和较宽的波段覆盖范围等优势,可实现对有毒有害气体的多组分实时连续自动监测。目前,傅立叶变换红外光谱监测技术已广泛应用于有毒有害气体监测应用场景。傅立叶变换红外光谱监测技术特点:光谱分辨率高,混合气体解析能力更强 ‚系统信噪比高,检出下限更低 ƒ响应速度快,数秒内即可响应 „数据库成分多达490 种,适用于多种场合 …结构选型多样,可选择对射式、反射式、便携式、车载式等结构。五、 蓝盾光电技术优势蓝盾光电在工业园区监测领域拥有雄厚的技术实力!2013年,公司牵头承担了国家重大科学仪器设备开发专项“高性能傅立叶变换红外光谱分析仪器开发和应用”,2019年,公司“工业园区有毒有害气体光学监测技术及应用”项目荣获国家科学技术进步二等奖。六、 蓝盾光电典型案例蓝盾光电工业园区有毒有害气体监测技术已广泛应用于河北、福建、四川、安徽等地,为地区的大气污染管控提供了有力的科技支撑。2016年11月,安徽蓝盾承建了泉惠石化工业园区大气环境监测站项目,主要包括开放光路傅立叶变换红外光谱气体分析仪和长光程差分吸收光谱气体分析仪等。项目极大提升了泉惠石化工业园区有毒有害气体监测能力,为园区的大气污染扩散预警预报体系提供有效基础数据支撑。
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 天然气含硫新标5月1日正式实施,SCD硫化学发光检测器轻松应对!
    ☆ 导读 ☆现阶段,能源紧张已成为影响和制约全球发展的关键问题,当前的俄乌局势更加凸显了能源问题对全世界的影响。2021年10月11日国家市场监督管理局和国家标准化管理委员会发布了GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,2022年5月1日正式实施,并替代原来的2014年版本。其中一项重要的变化是0.1~600mg/m3(以硫计)总硫的测定,并规定:通过将不同硫化物的硫含量进行加和,得到总硫含量。天然气中的硫化物杂质对其运输、存储和使用安全及环境均会产生不利影响,不仅会腐蚀设备、污染环境,还会危害人体健康。含硫化合物的种类不同其危害也不尽相同,对于天然气中含硫化合物的测定,岛津硫化学发光检测器(SCD)不仅具有灵敏度高、重复性好、操作简单等优点,还具有硫等摩尔响应、无基质淬灭、自动化程度高等优势,助您轻松应对新标准! ☆ 天然气中含硫化合物的危害 ☆天然气的主要成分是甲烷,来源于常规油气田开发出来的天然气、页岩气、煤层气等。2019年天然气储量数据来源:煤层气行业深度研究报告:“双碳”政策下,如何打造盈利新模式? 我国天然气需求量对外依存度达40%,进口液化天然气(LNG)占中国天然气进口量的60%以上,以澳大利亚占比最高。 数据来源:左图2021年中国液化天然气产量、进出口及需求现状分析,全球最大的LNG进口国_我国_华经_液化,右图2021年我国油气进口来源国分布 - 知乎 天然气中可能的硫化物有硫化氢、氧硫化碳、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、叔丁硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲基乙基硫醚、四氢噻吩等,这些硫化物对运输、储存和使用安全及环境均会产生不利影响。当其作为燃料不仅会腐蚀输送管道和燃具,而且燃烧后的尾气或者废气还会造成人员中毒,排放到大气中也会引起环境污染;当其作为化工行业的原材料不仅会腐蚀储存容器和反应装置,更会导致贵重的催化剂中毒而失去活性。因此准确检测出天然气中的硫化物含量是非常必要的。 ☆ 新标来袭,岛津方案助您从容应对 ☆天然气作为经济环保的绿色能源和化工原材料倍受关注,在我国的能源安全中越发重要。新标准GB/T 11060.10-2021 《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》中介绍GC-FPD、GC-PFPD、GC-MSD、GC-SCD等不同检测器用于0.1~600mg/m3范围内硫化物检测的分析方法。其中,GC-SCD(硫化学发光检测器)方法对硫具有等摩尔响应的特性,在总硫分析方面具有独特的优势,所以得到了大家的广泛认可。 图1. Nexis GC-2030 SCD l 分析条件 标准气体:甲烷中微量硫化氢、氧硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、叔丁硫醇、甲基乙基硫醚、乙硫醚、四氢噻吩10种硫化物混合标气。浓度1.0mg/m3天然气中硫化物混合标气进样1.0mL 分析,典型谱图如下:图2. 浓度1.0mg/m3天然气中硫化物标气谱图(1硫化氢、2氧硫化碳、3甲硫醇、4乙硫醇、5甲硫醚、6二硫化碳、7叔丁硫醇、8甲基乙基硫醚、9乙硫醚、10四氢噻吩) l 标准曲线和检出限5瓶混和标气浓度以硫计分别为:1.0mg/m3 、3.0mg/m3、5.0mg/m3、15.0mg/m3、20.0mg/m3。硫化物混合标气重复进样4次,各组分面积重复性均优于1.0%,相关系数R值除甲硫醇和乙硫醇为0.9998外其余8种硫化物都大于0.9999。选择了其中3种硫化物的标准曲线展示见图3。各硫化物的检出限见表1。 图3. 天然气中3种典型硫化物标准曲线表1. 天然气中10种硫化物检出限☆ 结语 ☆“十四五”期间将是我国天然气工业的大发展时期,天然气产量到2025预计达到2500亿方,天然气勘探开发将迎来新的发展。岛津Nexis GC-2030 SCD色谱仪助您轻松应对GB/T 11060.10-2021《天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化合物》标准,确保天然气的生产安全、使用安全、运输安全。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 聚光科技应对大气污染物排放新标准的整体解决方案
    背景介绍 北京市环保部门新发布了五项大气污染物排放地方标准,涉及火葬场、锅炉、炼油与石油化工、印刷、家具制造等行业领域。五项标准将于2015年7月1日起实施,标准规定的污染物排放限值均达到国际先进水平。 挥发性有机物(VOCs)排放是此次新标准控制的重点,五项标准中有三项涉及挥发性有机物排放控制,分别是印刷业、家具业和炼油与石油化工。新标准首次提出了限制原辅材料中挥发性有机物含量的指标,以及工艺措施和管理要求,力争从源头上综合控制挥发性有机物的排放。 VOCs在常温下可以蒸发物的形式存在于空气中,它具有不同程度的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性,这些都会对人体的皮肤和黏膜产生影响,甚至对人体产生急性损害,是空气中三种有机污染物影响较为严重的一种。新标准解读一、《DB11/1201&mdash 2015 印刷业挥发性有机物排放标准》 对比前后两次的征求意见稿可以发现,该标准内容上的变化比较大。对印刷油墨VOCs含量限值的要求也更为严格,比如单张纸胶印油墨的VOCs含量限值为3%(上次征求意见稿中要求第Ⅱ时段为4%);柔印油墨和凹印油墨不再区分溶剂基和水基,VOCs含量限值统一定为30%。此外,对于通过设备或车间排气筒排放的VOCs,最高允许排放浓度不再区分印刷方式,并删除了对最高允许排放速率的要求。 新标准规定:印刷油墨挥发性有机物含量限值在3%~30%的范围内。 印刷生产活动中,设备或车间排气筒排放的挥发性有机物浓度的限值要求如下:(单位:mg/m3)污染物项目Ⅰ时段Ⅱ时段苯0.50.5甲苯与二甲苯合计1510非甲烷总烃5050无组织排放监控点挥发性有机物浓度限值要求如下:(单位:mg/m3)监控位置苯甲苯与二甲苯合计非甲烷总烃Ⅰ时段Ⅱ时段Ⅰ时段Ⅱ时段Ⅰ时段Ⅱ时段厂界0.10.10.50.22.01.0印刷生产场所 0.10.12.01.06.03.0 二、《DB11/1202&mdash 2015木质家具制造业大气污染物排放标准》 该标准为环保系统又一&ldquo 史上最严&rdquo 的地方环保标准,制定的主要目的是推动油性涂料彻底退出市场。据悉,中国涂料涂装业每年向大气排放的挥发性有机化合物(VOCs)总量约计430万吨,其中油性漆占比约为98%。相比油性漆,水性漆的环保优势明显,按照标准执行日期来说,从2017年1月1日起执行第二时段的要求,即北京市家具制造行业禁止使用有机溶剂型(油性)涂料喷涂工序。 新标准规定:企业生产使用的处于即用状态的涂料挥发性有机物含量限值Ⅰ时段在300g/L,Ⅱ时段在70~80 g/L之间。企业生产设备或车间排气筒排放的大气污染物浓度应执行限值要求:(单位:mg/m3) 污染物项目Ⅰ时段Ⅱ时段苯0.50.5苯系物 152非甲烷总烃4010颗粒物 105无组织排放监控点挥发性有机物浓度限值要求如下:(单位:mg/m3)监控位置 苯苯系物 非甲烷总烃 Ⅰ时段Ⅱ时段Ⅰ时段Ⅱ时段Ⅰ时段Ⅱ时段厂区边界 0.10.10.50.21.00.5非封闭涂装车间工位/或封闭涂装车间门窗口0.10.12.00.55.02.0备注:苯系物是指分子式中只含有一个苯环的芳烃统称。本标准中的苯系物仅包括苯、甲苯、二甲苯(间,对二甲苯和邻二甲苯)、三甲苯(1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯)、乙苯及苯乙烯合计。无标气物种以甲苯计。三、《DB 11/ 447&mdash 2015炼油与石油化学工业大气污染物排放标准》 炼油与石油化工的相关排放标准是第一次修订,预计新标准执行后,可减少无组织挥发性有机物排放50%、二氧化硫和氮氧化物排放10%。炼油与石油化工企业厂界环境空气中任何1小时的大气污染物平均浓度限值要求如下:(单位:mg/m3)污染物颗粒物 非甲烷总烃苯甲苯 二甲苯 氯化氢厂界监控点处浓度Ⅰ时段1.04.00.40.80.80.01Ⅱ时段 1.02.00.20.80.50.01 注:炼油与石油化学工业执行的国家大气污染物排放标准中,如某种污染物的企业边界浓度限值严于本标准,则执行该种污染物的国家标准。挥发性有机物标准测定方法序号污染物项目标准1苯 甲苯 二甲苯 苯系物HJ 583 环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 584环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ 734固定污染源废气挥发性有机物的测定 固定相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 644环境空气挥发性有机物的测定 吸附管采样热脱附/气相色谱-质谱法2非甲烷总烃HJ/T38固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法注:本标准实施之日后,国家再行发布的适用的大气污染物分析方法也应执行。聚光科技整体解决方案 以上几项污染物排放标准中,挥发性有机物项目包括了苯、甲苯、二甲苯等苯系物以及非甲烷总烃,其排放浓度限值为0.1~50 mg/m3。聚光科技自主研发生产的专用款Mars-400 Pro型便携式气质联用仪可以结合吸附-热脱附法检测大气中苯、甲苯、二甲苯等苯系物的排放量,检测方法完全符合HJ 583、HJ 734、HJ 644等最新环境标准的要求。另外GC-2000型气相色谱仪可以检测污染源排气中的非甲烷总烃含量。 由于新标准增加了限制原辅材料中挥发性有机物含量的指标,以及工艺措施和管理要求,目的是让各家企业从源头上综合控制挥发性有机物的排放。因此对于传统检测方法,如实验室台式GC或台式GC-MS,其检测过程通常是用吸附管现场采样,再将采样管带回实验室用热脱附仪加热解吸后用GC或GC-MS分离分析。这种检测方法周期长,样品量大,人力成本高。而目前更多的环境监测部门和企业选择在线GC或便携式GC和GC-MS的方法进行过程控制,这种检测手段更灵活便捷,不仅缩短了采样时间和检测周期,而且对于污染排放的连续性监控更具有实施性。 对于浓度差异较大的污染源废气分析,传统的便携式GC和便携式GC-MS,都需要分析人员先预判样品的浓度,然后在仪器上安装合适的采集管路。如果浓度较小,安装和使用吸附管;如果浓度较高,则安装和使用定量环。当遇到浓度变化较大,如污染源分析,吸附管与定量环部件需相互更换时,则需要重新调试仪器,在实际操作中给分析人员带来较大的困难。因此在实际应用中,分析人员一般只会选用其中一种采样管路,由此也导致了仪器的应用范围缩小。 Mars-400 Pro型便携式GC-MS为聚光科技(杭州)股份有限公司最新推出的专用型便携式气质联用仪,该产品最大的特点是富集管与定量环兼容,实现ppt到百分含量的无缝分析,覆盖污染源到常规空气本底分析需求;预抽功能减小了采样流路的死体积与残留,提高分析的准确度和精密度;反吹功能减小了富集管和流路的残留,提高分析的准确度和精密度;采用专用VOCs分析色谱柱,保证VOCs分析的分离度。 Mars-400 Pro型便携式GC-MS 仪器同时内置定量环和吸附管,可以减少分析人员对浓度的预判难度。分析人员只需要在现场首先选用定量环高浓度分析,就能在5 min之内预判样品浓度,根据预判浓度选择采样方式。另外,Mars-400 Pro型便携式GC-MS可将外部控制软件安装在笔记本电脑上,可以对主机进行控制和调试,并可实现序列运行和循环运行,适用于污染源排放的连续监测。 GC-2000型气相色谱仪 GC-2000甲烷非甲烷定制款为聚光新推出的针对甲烷非甲烷总烃检测的专用气相色谱仪,该仪器为双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪,利用阀进样系统分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差测的非甲烷总烃含量,总烃检出限为0.009mg/m3,甲烷检出限为0.02mg/m3。可以满足标准HJ/T38的要求。 针对新标准中规定检测指标和检测限值,聚光科技利用Mars-400 Pro型便携式GC-MS和GC-2000甲烷非甲烷定制款分别检测苯系物和非甲烷总烃,全面解决排放标准中挥发性有机物的检测需求。便携式GC-MS吸附热解吸法操作简便,移动性强,不仅能够实现污染源排放的连续监测,也能够给更多的企业用户提供原辅材料中挥发性有机物的检测,为监管工艺过程提供数据支持,帮助用户从源头上控制挥发性有机物的排放。
  • 中科院大化所高灵敏检测恶臭含硫化合物获新进展
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/noimg/80dfc663-4347-4350-99e0-bc5505ecc7f2.jpg" title="1.jpg"//pp  4月30日 中科院大连化物所快速分离与检测李海洋研究团队成功研制了一种光致二溴甲烷阳离子化学电离源,该电离源与质谱技术相结合,显著提高了恶臭含硫化合物的检测灵敏度,该成果已发表在美国化学会Analytical Chemistry上。br//pp  《国家恶臭污染控制标准》规定的八大恶臭气体(硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚、二硫化碳、三甲胺等)绝大部分都为挥发性含硫化合物(VSCs),这些恶臭化合物与人类日常生活环境息息相关,并且具有较高的毒性,ppbv量级就能对人的健康造成伤害。此外,VSCs还是人体呼出气中重要的生物标志物,如硫化氢和二甲基硫为肝硬化和肝昏迷等肝脏疾病相关的标志物。由于VSCs具有较高活性及易吸附等特点,急需一种既快速又灵敏的分析检测技术。/pp  该研究团队利用真空紫外灯(VUV)电离高浓度二溴甲烷试剂气体获得足够多且强度稳定的CH2Br2+试剂离子,CH2Br2+试剂离子进一步与VSCs样品发生高效的电荷转移及离子加和反应,实现VSCs的高灵敏检测。实验结果表明:该离子化源对硫化氢、甲硫醇、二甲基硫等5种常见VSCs的检测限均达到pptv量级,检测时间小于1分钟,此外特异性加和离子[M+CH2Br2]+的存在,增强了物质识别。/pp  该新型检测技术现已成功应用于人体呼出气和下水道气体中痕量VSCs的测量,因其快速高灵敏的检测性能,在医疗诊断和环境化学领域具有广阔的应用前景。/ppbr//p
  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读
    本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式: ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)标准溶液(1.0μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法)见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/ml)的总离子流色谱图(外标法) dnp 和dinp 的解读: ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(dnp 单峰); ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(dinp)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(diop), 邻苯二甲酸二异壬酯(dinp), 邻苯二甲酸二癸酯(didp),其中主要成分是dinp。 推荐标准品:
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号:4.109003.1000产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO报价:520.00元/瓶促销价:416.00元/瓶促销日期截止2012.6.30日上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
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