推荐厂家
暂无
暂无
[align=center][font=宋体][font=宋体]色谱仪故障诊断的注意事项[/font] [font=宋体]—— 不出峰故障诊断的顺序[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]进样不出峰是色谱工作者在进行色谱分析工作时经常遇到的故障,造成不出峰故障的原因较为复杂,与实际色谱分析系统和样品具体情况有关。[/font][font=宋体][font=宋体]建议首先进行整体考察,考虑样品或者进样方式的特点,然后再考虑依照色谱仪器的硬件结构,从后向前[/font][font=宋体]——即从色谱数据工作站开始向进样器的方向进行故障诊断。[/font][/font][align=center][font=宋体]色谱分析的特点考察[/font][/align][font=宋体][font=宋体]色谱工作者遇到不出峰故障时,建议首先考察当前分析项目的特点,即样品自身性质、进样方式特征、进行色谱图的全面考察,给出初步判定[/font][font=宋体]——即不出峰故障与样品以及分析方法本身有关还是与色谱仪硬件有关。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]例如某些待测物质化学性质较为活泼(例如热稳定性差、氧化还原性强、酸碱性强),容易在惰性不良的色谱系统内发生冷凝、吸附、分解、聚合或异构化之类的化学变化。如果色谱图中某些[/font][font=宋体]“活性”或者强极性组分的分析灵敏度下降,或者不出峰,需要考虑是否色谱系统的惰性不良,需要进行维护或者更换。[/font][/font][font=宋体]较为典型的分析项目为农药残留、微量酸性、碱性物质检测等,常见的维修方法是清洗、维护、降低系统温度或者采用惰性良好的部件进行更换。例如降低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口温度、使用高惰性衬管、去除石英棉或者更换色谱柱。[/font][font=宋体]某些样品需要进行进样前处理,例如萃取、衍生化、净化等步骤,某些样品需要经过顶空、热解析、热裂解、吹扫捕集等方式完成进样,需要考虑故障存在于前处理设备或者进样装置部分。[/font][font=宋体]还可以考虑直接进样化学性质稳定的其他物质,观察其出峰情况进行系统总体考察。如果此类物质出峰正常,那么可以排除色谱仪硬件故障,考虑与样品有关的方面。[/font][align=center][font=宋体]色谱仪硬件考察[/font][/align][font=宋体][font=宋体]当色谱系统总体考察工作已经完成,可以确定问题在于色谱仪硬件的情况下。色谱工作者应当对色谱仪硬件结构较为熟悉,建议故障出现之后,采用[/font][font=宋体]“从后向前”的方法进行诊断,即从色谱数据处理器部分开始,逐步向前检查检测器、色谱柱、进样口、进样器以及流动相。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]一、[/font] [font=宋体]色谱数据处理确认[/font][/font][font=宋体]某些国产色谱仪采用模拟信号输出,需要使用模数转换方式的色谱数据工作站,诊断不出峰的故障时,建议检查色谱仪与工作站之间的连接是否良好,可以采用测量工作站输入端电压、或者认为向工作站给出微小电信号的方法,确定工作站硬件工作是否正常。[/font][font=宋体]另外需要考虑电脑的影响,是否存在工作站软件故障,是否需要重装软件或更换电脑。[/font][font=宋体][font=宋体]二[/font] [font=宋体]检测器确认[/font][/font][font=宋体]首先考察检测器本底信号,是否存在本底过高的问题,考虑是否存在污染、饱和、辅助气体污染或者辅助气体流量偏差过大,其次考虑检测器是否需要进行维护,然后再进行检测器性能确认。[/font][font=宋体]由于结构的关系,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的检测器性能确认较为容易,可以将检测器和色谱柱连接管路断开,向检测器内直接注入样品溶液,观察输出信号以确认其是否工作正常,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般不容易直接采用这种方法。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]常用的[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器,可以采用修改检测器氢气(或空气、尾吹气)流量、手工触碰检测器观察基线是否变化的方法,考察检测器是否工作正常。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]检测器可以通过改动检测器载气流量、工作电流、温度时基线是否发生变化的方法予以确认。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]检测器的检查方法类似[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器,可以修改氢气空气流量或者设法输入检测器微弱光线的方法,考察检测器硬件。需要注意保护检测器,长时间强度大的光线可能造成检测器损伤。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]MS[/font][font=宋体]检测器的检查方法是调谐,如果调谐结果正常,那么系统不出峰故障原因一般与[/font][font=Times New Roman]MS[/font][font=宋体]无关。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]三[/font] [font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体]不出峰故障来自色谱柱的原因一般有色谱柱堵塞、色谱柱泄漏、色谱柱折断、色谱柱安装错误、色谱柱性能严重劣化等原因。[/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱安装和检查时,建议在工作条件下,使用装有溶剂的小瓶,将色谱柱出口浸入液面下,观察气泡的方法考察色谱柱是否存在问题。[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][/font][font=宋体]可以采用改动色谱柱流量观察真空度是否跟随变化的方法,确认色谱柱是否通畅。[/font][/font][font=宋体]不同型号的色谱仪,对色谱柱在进样口和检测器部分的安装长度有不同的要求,如果色谱柱安装时偏离正确长度过多,可能导致不出峰故障。[/font][font=宋体][font=宋体]四[/font] [font=宋体]进样口[/font][/font][font=宋体]进样口是否严重泄漏、温度过高或者过低、惰性变差都可能导致进样不出峰的故障。[/font][font=宋体][font=宋体]五[/font] [font=宋体]进样器[/font][/font][font=宋体]色谱仪的进样器形式多种多样,检查和判定方法相对比较复杂。[/font][font=宋体]可以考虑使用简单的方法预判,如果进样器可以和进样口分离,建议直接在进样口手工注入浓度和体积合适的样品,观察是否可以出峰以确认进样器问题。[/font][font=宋体][font=宋体]六[/font] [font=宋体]载气[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气的重要原则是纯度和种类,分析要求的检出限越低,那么就应当使用纯度越高的载气(或辅助气)。此外还有检测器的要求,某些型号的检测器必须使用高纯度载气,例如[/font][font=Times New Roman]SCD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]PDD[/font][font=宋体]检测器等。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]检测器需要合适的载气种类,如果载气种类不合适(例如[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]检测器一般不建议使用氮气做载气,[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]检测器只可以使用氮气或氩气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]甲烷气),可能会导致分析不能出峰。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]不出峰,灵敏度下降,建议从后向前检查。[/font][font=宋体][font=宋体]首先判定检测器。[/font] [font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]如何判定,[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]如何判定,[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]如何判定,[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]如何判定、[/font][font=Times New Roman]FTD[/font][font=宋体]如何判定、,[/font][font=Times New Roman]MS[/font][font=宋体]如何判定。 检测器的本底信号、辅助气源、污染、饱和、铷珠失效[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]RID[/font][font=宋体]如何判定,[/font][font=Times New Roman]UV[/font][font=宋体]如何判定,荧光检测器如何判定,蒸发光如何判定。[/font][/font][font=宋体]其次色谱柱[/font][font=宋体]再次进样口[/font][font=宋体]再次进样器[/font][font='Times New Roman'] [/font]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17603][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统分析及故障诊断与维修[/url] 可能对某些朋友有些帮助吧,谢谢了,刚刚来这里,好的东西应该分享,大家相互帮助了,先谢谢各位了
[分享][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日常维护与故障诊断[em04]