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对于中药的鉴别目前使用的方法较多,每种方法都有其特点和操作方法,鉴别方法也有针对的中药和范围,在操作起来会显得过程繁琐。中药指纹图谱可以全面的反应中药中化学成分和特征。而到中药的真伪未知时可以通过中药指纹图谱进行鉴别和区分。

非法染色是近年来曝光较多的中药掺伪行为,染色中药以次充好,不仅影响了中药临床疗效,而且对患者健康带来潜在危害。色素可分为天然色素和人工合成色素,部分合成色素具有致敏性和癌诱变性。因此中药染色已严重影响中药安全,需要加强监管和执法。

目前国家颁布的一系列药品检验补充检验方法主要针对10 余种单味药材采用薄层色谱法( TLC) 和高效液相法( HPLC) 检测1 ~ 5种色素。继国家相关检验标准公布后,中药染色出现了新的变化,具有规避标准规定色素品种、多种色素配色染色等趋势。

越来越多的研究者采用薄层、高效液相色谱、液相三重四级杆串联质谱、UHPLC-QTOF 建立了中药中多达数十种常见染色色素系列定性、定量检测方法,依色素性质,分别采用溶剂提取、固相萃取等前处理方法,采用UPLC-QTOF等方法 进行测定。建立的方法覆盖色素品种多,适用于多种中药品种,具备高通量、准确等特点,为中药染色检测提供了急需的参考方法。

糖皮质激素是由肾上腺皮质最中层束状带分泌的一种代谢调节激素,具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用,临床上应用于内分泌代谢病、感染性疾病、血液病、心血管疾病、风湿免疫病、呼吸疾病等的治疗。但不适当的使用可导致多种不良反应,引起代谢紊乱。一些中药制剂中非法添加糖皮质激素,使患者短期内病情得到改善,但会对健康造成严重威胁。

目前,检测药品和保健品中糖皮质激素的方法主要有TLC 法、HPLC 法、LC-MS /MS 法、UPLC-MS /MS 法或几种方法的联用,检测的添加剂种类都在20 种左右。

随着中药在国际上的广泛应用,其有效性、安全性和制药工艺过程质量稳定性等问题引起了专家学者的广泛关注。中药质量控制一直是中药研究与生产的难点和热点,也是实现中药现代化的重要基础和关键。中药指纹图谱是指中药经适当处理后,采用现代科学分析手段,得到的能够标示该中药化学特性的共有图形( 图像) 的图谱。近年来,中药指纹图谱在中药质量控制方面得到了广泛应用,成为一种能为国内外广泛接受的中药质量评价模式,符合中药多数以复方和多成分给药的特点,能较好地评价中药及其制药过程的真实性、稳定性和一致性。

现有以单一的化学成分变化来控制中药制药的过程,难以体现中药制药过程中化学成分的整体变化,也很难保证中药药效物质基础的稳定传递。采用多指标成分含量测定和色谱指纹图谱技术的控制模式,可对中药制药过程进行精确的全程控制,有效保证中药的有效性和稳定性,将成为中药质控的重要手段,具有良好的应用前景。

中药质量标准的不完善是阻碍中药产业走向现代化与国际化的障碍。中药质量控制模式研究从最初依靠简单的外观性状观察和显微鉴别,到具有专属性薄层定性鉴别和内在成分的定量检测方向发展。

研究者早期将薄层色谱引入中药鉴定,因其具有快速、简便等优点而被广泛使用。高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱(MS)等方法及各种方法的联用也被广泛应用于中药质量标准的研究。指纹图谱与有效成分定量测定的结合、指纹图谱与药效关系的研究也推动了中药质量标准研究的发展。在定量指标方面,由测定单一成分向测定多种成分发展。目前,刘昌孝院士提出了质量标志物的概念,为中药质量控制的研究提出了新要求。液相色谱法在中药的质量控制中已经被广泛使用,具有操作简单、快速、高效、高灵敏度的特点,并且对于挥发性低、热稳定性差、相对分子质量大的高分子化合物以及离子型化合物尤为适合。

在线二维液相色谱技术在中药研究中的应用进展

中药化学成分是中药药效的物质基础,但往往一味中药就囊括了从极性到非极性、从小分子到大分子的多种化合物,其组成极为复杂。因此,对中药化学成分进行全面、快速地表征一直是中药分析研究的热点与难点,也是研究和阐明中药药效物质基础的先决条件。在现代中药研究中,色谱技术尤其是液相色谱(LC)作为最常用的分离、分析手段扮演着不可替代的角色。多维液相色谱的建立和运用也为中药物质基础表征和活性成分筛选提供了新技术。

在线二维液相色谱因峰容量高、分离效率好而受到众多研究者的青睐。近年来,在线二维液相色谱被广泛地应用于多个研究领域中复杂样品的分析。在线二维液相法在中药中的应用显著地提高了中药化学成分分析和识别的效率,为后续药效物质基础、作用机制和质量评价研究奠定了良好基础。

超高效液相色谱法在中药分析中的应用

近年来,随着超高效液相色谱 的兴起,及其与指纹图谱技术的迅速融合, 超高效液相色谱指纹图谱技术在中药质量评价中显示出独特的优势。有研究对比了土茯苓药材的UHPLC和HPLC指纹图谱, 发现UHPLC在10 min 内完成的谱峰,HPLC需要75 min才能完成, 说明UPLC的分析效率更高,可显著缩短分析时间,减少流动相的消耗;UHPLC可检测更微量的样品,进样量为1∶20 时,色谱峰高基本一致, 说明UHPLC的色谱分离效果更好、灵敏度更高;UHPLC的洗脱条件比HPLC的变化更简单,色谱峰的漂移时间较短,在指纹图谱软件中色谱峰易于匹配。相关质控技术已成功应用于复方丹参滴丸,并被2010 年版《中国药典》收载。

赛默飞:全新UHPLC 技术在药物分析中的应用

高效液相色谱已有近五十年的发展历史,期间色谱分离时间缩短了好几倍,使用的色谱填料粒度越来越小,如Accucore Vanquish UHPLC 色谱柱使用1.5 微米粒径的表面多孔实心核增强技术的固定相。理论上色谱柱的最小塔板高度为2 dp,受各种因素影响,实际的最小塔板高度约为3~3.5 dp。最佳流动相线速度与填料粒径dp 成反比关系,填料粒径越小,最佳线速度越高,最佳流速范围越宽,越适合快速分离分析,如配合使用系统压力脉动更低、检测器灵敏度更高的Vanquish UHPLC,可实现几十秒梯度时间的超快速分离。

赛默飞:三七、人参中8种人参皂苷的含量检测

基于一法多用策略,建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2Rb3、 Rc、Rd含量的方法。方法 按照产品的不同类别和制备工艺,分别采用相应的样品制备方法,对于原药材及其复方中药固体制剂,采用加压溶剂萃取法,分别采用三氯氯甲烷和水饱和正丁醇的二步溶剂提取;优化了一维和二维色谱分离条件,包括色谱柱选择、梯度洗脱等,分别采用phenyl-x 和C18 柱作为一维和二维色谱柱,根据各目标物在一维色谱柱上的出峰时间,设置切割时间窗口,将各组分分别转移至6 个定量环中,交替储存目标物馏分。第二维分离采用2.6μm 颗粒的核-壳柱实现了8次的快速循环分离,完成 8个目标物的测定。

赛默飞:在线样品前处理-离子色谱法测定阿胶中的六价铬

近些年来,“假阿胶”事件频频曝光,一度引起消费者的恐慌。所谓“假阿胶”,是在巨大利润的驱使下,一些不法商家采用皮革下脚料等劣质材料冒充驴皮制作的伪劣阿胶[1]。由于皮革下脚料在鞣制、染色过程中会添加很多重铬酸钾和重铬酸钠,故使用它制作的阿胶往往重金属铬的含量会严重超标。铬(Ⅲ)是生物和人体必需的一种痕量金属元素,缺乏它会导致遗传不正常,葡萄糖代谢紊乱等症状。与之相反,铬(Ⅵ)具有强烈的致癌和致突变性,由于其更易被人体吸收,其毒性比铬(Ⅲ)大100倍。长期接触铬(Ⅵ),对人类的健康存在着潜在的危害性[2, 3]。因此,建立阿胶中重金属铬(Ⅵ)的定量测定方法,对规范阿胶市场和保障食品安全具有重要意义。

赛默飞:双黄连口服液及其胶囊中绿原酸与连翘苷的含量检测

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

赛默飞:在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分

高效液相色谱技术已成为中药复杂体系研究的强有力的分析技术支撑,在中药质量控制方面占据重要的地位。当前,随着新型色谱固定相和填料技术的不断发展,为中药各类成分的分析提供多种选择。然而很多中药复方中通常涵盖强极性、中等极性和弱极性等化学成分,这种性质决定了很难用单一的分离模式进行分离,复杂性超出了单一色谱分离系统的分离能力。在这种情况下,结合多种分离方式的多维色谱分离模式,可以增加色谱系统的分离能力,扩大分离空间,增加色谱峰容量,减少色谱峰重叠。多维液相色谱分离技术已成为液相色谱发展的一个重要方向。

赛默飞:毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成

采用ICS-5000毛细管离子色谱仪对枸杞多糖中的10种单糖进行了分离测定。优化了前处理过程中影响多糖水解的酸种类、酸浓度、水解温度和时间等参数,优化条件为使用2mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在该条件下,果糖回收率约为50%,其余单糖回收率在84%~104%之间。采用新型淋洗液自动发生装置电解产生液,CapillaryCarborPac PA20色谱柱分离,毛细管安培池测,10种单糖成分标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9%;检出限2.5~75!g/L之间,为枸杞多糖中单糖组分测定提供了新的可行方法。

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