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原位X射线衍射技术在材料研究中的应用

仪器信息网 2020/10/21 10:33:13 点击 651 次
广告默克化工技术(上海)有限公司
[导读] 原位X射线衍射技术是研究材料结构与环境参量关系的重要表征手段,正日益在材料工艺优化和性能提升等相关基础研究中发挥着积极作用。

反应相变机理及使用环境下结构演化规律是材料构效关系研究的重要内容,目前常用的手段是离位表征,即撤除环境(如热、力、电等)参量后的研究,往往不能反映真实结构变化过程,而原位技术则可以动态、实时、真实的表征该变化。

目前最重要且常用的是原位X射线衍射结构表征技术,即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场,或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号,该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上,通过数据分析,就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系,就可以得到电化学、电催化等反应的实时结构变化。

现在各个仪器厂商都非常重视原位附件的开发,较成熟的商品化附件主要有高低温附件(通常在液氦到2300℃,真空及气氛下)、拉伸附件(通常0-5KN),但是对于一些复杂环境的加载还很缺失,并且其测试精度也还无法完全满足表征需求,因此上海硅酸盐所科研人员针对这些问题设计开发和完善相关的原位衍射装备,比如设计新型防位移样品台以及精准的气氛控制系统,实现了复杂环境下高精度温场原位X射线衍射表征,并可模拟材料服役环境下的结构演化研究。另外,还缺少商品化的电场(磁场等)原位表征附件,有些学者会通过在样品上镀电极的办法实现电场加载,这会存在电场强度测量不准的问题,因此我们还设计开发了国内首台电场可以连续自动调整的原位衍射装置,包括偏置电源、电场加载试样台、电场控制和调整软件等,可实现场强在0-5.50MV ·m-1精确连续调整,并能模拟失效环境。其他原位X射线衍射装备的设计原理是相通的,无非是给样品一个特殊的环境变量,这里不再赘述。

那么从原位衍射花样中能得到哪些信息呢?

以粉末衍射数据为例,通过峰位的变化比如晶面间距可以给出反应过程的物相变化,通过面间距的移动可以给出热力学膨胀性质及晶格参数变化,通过峰形的变化给出相变过程的结晶性以及晶粒尺寸、微应力等微结构信息,通过峰强的变化给出相含量和结晶度,如果综合这三种信息则可以给出材料的准确晶体结构信息(如键长、键角、原子占位、占有率等)。

原位X射线衍射技术在材料研究中具体有哪些应用呢?

以应用面最广的温场原位X射线衍射为例,它是在对样品进行升降温的同时采集衍射信号的技术,样品所处的环境可以是真空和气氛系统,用这个技术可以研究材料相变或混合物的化学反应,可以测定可逆反应,属于相变晶体学和相变结构学的研究范畴。通过研究反应过程物相变化与温度的关系,以及通过Rietveld结构精修表征相含量、微结构(晶粒尺寸、微观应变等)变化,可以揭示相形成和转化规律,进而明确相变机理,并且可以研究相的温度稳定性及晶胞参数、键长、键角等与温度的变化关系。此外,热膨胀是材料热力学稳定性的重要评价指标,在变温过程中,声子的振幅变化会导致晶胞参数变化。用原位衍射技术可以研究材料变温过程中的结构相变以及不同晶轴方向上的线热膨胀系数及体积膨胀系数,建立热膨胀系数与材料磁、铁电相变等性质变化的关系。其他力、电、磁场以及电化学、电催化等原位衍射的应用,也是大同小异、触类旁通的,总体来看都是研究材料反应或结构演化与环境参量的关系。

综上所述,原位X射线衍射技术是研究材料结构与环境参量关系的重要表征手段,正日益在材料工艺优化和性能提升等相关基础研究中发挥着积极作用。


作者简介:

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程国峰,中国科学院上海硅酸盐研究所研究员,X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项,主编出版《纳米材料的X射线分析》、《同步辐射X射线应用技术基础》等专译著4部,发布国家标准和企业标准5项,获专利授权6项,在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.,Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文80余篇。

作者邮箱:gfcheng@mail.sic.ac.cn



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