X射线衍射仪(XRD)

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  Willdo

  Thermo Fisher ARL X''''TRA粉末X射线衍射仪使用经验和心得

  【第十五届原创】【仪器心得】Thermo Fisher ARL X'TRA粉末X射线衍射仪使用经验和心得      X射线衍射仪（XRD）是研究晶体结构的最常用仪器，使用X射线衍射仪可以对晶体物质的物相成分进行定性和定量分析。例如对未知样品中单相或多相鉴定，对混合物中已知相的定量分析。也可用于表面和薄膜分析、晶体结构解析、织构分析等。Thermo Fisher的这款XRD是一个庞然大物，长1.2m，宽0.98m，高1.9m，重量600kg，当初安装的时候几乎把整个实验室的男丁都派上了，才把它从托盘上抬下来。 仪器正面图 X光管和探测器特写一、仪器配置        这款仪器配置了垂直θ-θ Bragg-Brentano测角仪，在扫描过程中样品台保持不动，因此可以分析松散样品和液体样品。2.2kW铜靶X光管，匹配数据库中通用的波长。Peltier制冷锂漂移硅固体检测器，该检测器在高真空下进行密封以确保真空的长期稳定性。二、使用经验1. 操作软件        这款仪器的操作软件为WinXRD，未提供中文界面的操作软件，但如果有英语4级以上基础的人员应该都可以看得懂。软件包集成了数据采集、数据处理和报告输出等功能，操作十分便利。软件提供的功能完成能满足日常的使用需求，比如测角仪的准直、X光管的控制、样品测定的程序等等都能直接在软件上操作。软件提供的数据处理功能虽然能满足日常使用，但由于是英文界面，实验室人员使用不习惯，因此一般都是将数据导出到第三方软件（如Jade，SearchMatch等）上来进行数据处理。 X光管控制主界面2. 样品测试      我们使用这款仪器测试的主要样品类型是粉末和块状样品。对于粉末样品，要求在空气中稳定，粒径最好在20μm以下，制备方法是将研磨后的少量粉末样品装入专用的样品盘上，用载玻片刮平，注意不要用载玻片用力压样品，避免样品发生各向同性影响测试结果。对于块状样品，要求被测试面平整清洁，大小可装入样品测试台为宜。      样品制备好之后，就可以开始进行测试了。注意如果是当天首次开机，应该先开机进行光管老化，如果仪器是一直处于待机状态，则不再需要进行老化。在操作软件上设置好X光管的电压、电流，测试角度范围，步长，每步的扫描时间等，然后将设置保存为一个方法文件，下次测试同类型样品时直接打开使用。放入样品后，拉下屏蔽门，按一下安全复位开关，在操作软件上点击开始测试。3. 数据处理      样品测试完毕后，可以直接在操作软件上进行数据处理，也可以直接在第三方软件上打开，不需要经过格式转换。我们常用的是物相定性分析，晶粒尺寸计算。三、使用心得1. 优点      这款仪器功能强大，可测试的样品种类繁多。仪器使用了可调狭缝，实验室可以根据需要获得衍射强度和角度分辨率之间的平衡。使用了半导体制冷固体检测器，本底值低，可消除铁基样品的荧光效应。仪器的可扩展性强，可根据需要快速更换不同的X光管、样品台、检测器。仪器安全性能高，采用多套安全联锁电路，可确保操作人员安全，在屏蔽门外的辐射剂量远低于国际标准。2. 缺点      仪器体积较大，占地面积较多。对电源电压稳定性要求高，需要配置专门的稳压电源。发热量大，冷却循环水需要配备类似空调室外机的冷却系统，对楼层高或没地方挂室外机的实验室是一个很大的挑战。操作软件与打印机缺乏兼容性。曾经我们的设备出现过莫名奇妙的故障，厂家也找不到具体原因，后来还是我们操作人员发现是打印机的问题。如果测试样品的时候打印机电源没有打开，就会出现莫名其妙的错误。此问题已经反馈给安装工程师，不知道厂家最后有没有分析具体原因。