X射线衍射仪(XRD)

X射线衍射仪选型心得 更多

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  Jon3

  XRD-布鲁克D8 advnce，加高电压异常故障排查

  一、研究背景：      本次使用使用XRD检测化合物晶型、不定形态等研究。主要新药小分子化合物领域。二、问题回顾：      使用时，开机预热，老化光管，当电压升到40KV/40mA左右就会报错，仪器自己开始降电压，降到20KV/5mA报错就消失，显示安全板保护。反复尝试还是报错，加压异常。如图使用官方处理方法，重置安全保护（safety board reset），没有解决，故障依旧。（操作来源官方小程序有操作指引，详见截图以供参考)经过咨询Bruker厂家工程师，从前面做过的排查推断，可能硬件故障，可以排查连接线缆，重新拔插光管控制线缆。按照指引，将线缆重新拔插，固定好后，开机加压测试，一切正常。电压能达到预设值40KV/40mA，进行光管老化后，运行测试、检测正常。故障解决。拔插线缆1.2.3.4如图。风险提示：注意关机断电操作，避免触电，避免漏电损伤仪器，操作有风险，谨慎评估后再动手！！！三、回顾总结：      故障原因：可能不同角度扫描，机械臂移动导致线缆连接松动，供电异常，出于XRD光管保护机制，安全板进行加压保护。希望和大家一起在分析检测设备的日常使用和故障排查过程中不断提升检测、维修技能。题外一问：想咨询一下相同型号仪器（布鲁克 XRD-D8 Advance）的同仁们,您们的光管大概多久换一根？目前的我们的使用频次（每周运行70-80小时），每6个月就要换一根。感谢、期待您的回复，谢谢！

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  Willdo

  Thermo Fisher ARL X''''TRA粉末X射线衍射仪使用经验和心得

  【第十五届原创】【仪器心得】Thermo Fisher ARL X'TRA粉末X射线衍射仪使用经验和心得      X射线衍射仪（XRD）是研究晶体结构的最常用仪器，使用X射线衍射仪可以对晶体物质的物相成分进行定性和定量分析。例如对未知样品中单相或多相鉴定，对混合物中已知相的定量分析。也可用于表面和薄膜分析、晶体结构解析、织构分析等。Thermo Fisher的这款XRD是一个庞然大物，长1.2m，宽0.98m，高1.9m，重量600kg，当初安装的时候几乎把整个实验室的男丁都派上了，才把它从托盘上抬下来。 仪器正面图 X光管和探测器特写一、仪器配置        这款仪器配置了垂直θ-θ Bragg-Brentano测角仪，在扫描过程中样品台保持不动，因此可以分析松散样品和液体样品。2.2kW铜靶X光管，匹配数据库中通用的波长。Peltier制冷锂漂移硅固体检测器，该检测器在高真空下进行密封以确保真空的长期稳定性。二、使用经验1. 操作软件        这款仪器的操作软件为WinXRD，未提供中文界面的操作软件，但如果有英语4级以上基础的人员应该都可以看得懂。软件包集成了数据采集、数据处理和报告输出等功能，操作十分便利。软件提供的功能完成能满足日常的使用需求，比如测角仪的准直、X光管的控制、样品测定的程序等等都能直接在软件上操作。软件提供的数据处理功能虽然能满足日常使用，但由于是英文界面，实验室人员使用不习惯，因此一般都是将数据导出到第三方软件（如Jade，SearchMatch等）上来进行数据处理。 X光管控制主界面2. 样品测试      我们使用这款仪器测试的主要样品类型是粉末和块状样品。对于粉末样品，要求在空气中稳定，粒径最好在20μm以下，制备方法是将研磨后的少量粉末样品装入专用的样品盘上，用载玻片刮平，注意不要用载玻片用力压样品，避免样品发生各向同性影响测试结果。对于块状样品，要求被测试面平整清洁，大小可装入样品测试台为宜。      样品制备好之后，就可以开始进行测试了。注意如果是当天首次开机，应该先开机进行光管老化，如果仪器是一直处于待机状态，则不再需要进行老化。在操作软件上设置好X光管的电压、电流，测试角度范围，步长，每步的扫描时间等，然后将设置保存为一个方法文件，下次测试同类型样品时直接打开使用。放入样品后，拉下屏蔽门，按一下安全复位开关，在操作软件上点击开始测试。3. 数据处理      样品测试完毕后，可以直接在操作软件上进行数据处理，也可以直接在第三方软件上打开，不需要经过格式转换。我们常用的是物相定性分析，晶粒尺寸计算。三、使用心得1. 优点      这款仪器功能强大，可测试的样品种类繁多。仪器使用了可调狭缝，实验室可以根据需要获得衍射强度和角度分辨率之间的平衡。使用了半导体制冷固体检测器，本底值低，可消除铁基样品的荧光效应。仪器的可扩展性强，可根据需要快速更换不同的X光管、样品台、检测器。仪器安全性能高，采用多套安全联锁电路，可确保操作人员安全，在屏蔽门外的辐射剂量远低于国际标准。2. 缺点      仪器体积较大，占地面积较多。对电源电压稳定性要求高，需要配置专门的稳压电源。发热量大，冷却循环水需要配备类似空调室外机的冷却系统，对楼层高或没地方挂室外机的实验室是一个很大的挑战。操作软件与打印机缺乏兼容性。曾经我们的设备出现过莫名奇妙的故障，厂家也找不到具体原因，后来还是我们操作人员发现是打印机的问题。如果测试样品的时候打印机电源没有打开，就会出现莫名其妙的错误。此问题已经反馈给安装工程师，不知道厂家最后有没有分析具体原因。

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