使用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品对牛油果中的农药多残留分析进行 GC/MS/MS 检测

    摘要

    Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid 增强型脂质去除产品为新一代样品前处理产品，

可用于便捷的分散固相萃取(dSPE) 中，实现高度选择性的基质去除且不影响分析物回收率，尤其适用于高脂肪含量样品。本研究证明了这款全新产品在牛油果中23 种适用于GC 分析的农药残留的GC/MS/MS 分析中的应用。流程依次为QuEChERS AOAC 萃取以及EMR-Lipid 除脂分散净化和盐析萃取。EMR-Lipid 的基质去除效率（以重量计）GC/MS 全扫描与基质效应测定结果均大大优于C18/PSA 和氧化锆基吸附剂。此外，引入分析流路的基质也更少。数据同时表明，相对于C18/PSA 乃至出现明显响应偏差的氧化锆吸附剂，EMR-Lipid 能够显著提升进样超过100 次分析物的重现性。EMR-Lipid 对脂质具有高度选择性，且不会对分析物回收率产生负面影响；分析物回收率较高，精密度优异。本研究证明EMR-Lipid 分散固相萃取可轻松融入QuEChERS 工作流程并完成快速、可靠、高效的样品前处理，通过最彻底的基质去除实现牛油果中农药的多残留分析。

    前言

    对于许多使用QuEChERS 样品前处理方法（快速、简便、经济、高效、可靠和安全的样品前处理方法简称）的实验室来说，食品中农药残留的分析是他们的日常工作[1,2]。这一方法通过一次萃取即可对数百种低浓度农药进行分析。尽管该方法对多种水果和蔬菜非常有效，但牛油果、坚果等高脂肪含量食品以及动物源食品却带来了新的挑战[3,4]。而对于希望满足政府机构为确保食品消费安全而制定的严格验证标准的实验室而言，克服这些挑战是他们的首要任务。

    分析方法通过LC 和GC 的结合来适应挥发性、半挥发性和不挥发性农药相关的多种类多残留方法需求[4]。虽然多数农药同时适用于LC 和GC，但也有相当一部分并非如此。从分析物定量和共萃取基质的负面影响来看，每种色谱技术均有其固有优势和劣势。去除这些共萃取物对于复杂食品基质中分析物的准确定量至关重要，因此需要使用C18、PSA 和GCB 等基质去除吸附剂对样品进行处理[5]。与典型基质去除吸附剂相比，市售含氧化锆的一些材料通常能够提升脂质去除能力。然而，这类材料无法适用于所有脂质类型，并且会保留目标分析物[6,7]。高脂肪含量样品还需要通过固相萃取小柱(SPE) [7,8,9] 或凝胶渗透色谱(GPC) [10] 净化，因此在常规分析的基础上增加了时间和成本。

    Agilent Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品是一种新型吸附材料，能够选择性去除样品萃取物中的主要脂类且不会造成分析物意外损失。去除复杂基质中的脂质干扰对于QuEChERS 而言尤为重要，因为在此过程中大量基质会随目标分析物一同被萃取出来。牛油果因其较高的脂质含量(15% - 20%) 而被公认为是一种复杂基质，因此将其选为代表性样本来进行EMR-Lipid 评估。

    本研究主要考察依次采用QuEChERS AOAC 萃取与EMR-Lipid 除脂分散净化和盐析萃取，对牛油果中23 种适用于GC 分析的代表性农药进行的前处理过程。研究中选择10 种不同类型的农药以拓宽应用范围（表1）。本应用简报表明EMR-Lipid 可使复杂多脂样品（如牛油果）具有极高的清洁度，并在三种不同的样品浓度下测定23 种农药残留时获得高回收率和精密度。

    结论

    安捷伦开发出一种依次采用QuEChERS AOAC 萃取和Bond ElutEMR-Lipid 净化的快速、可靠与稳定的方法，经验证后该方法适用于牛油果样品中23 种适用于GC 分析农药的分析。研究中对该方法的基质效应进行了评估，并与传统C18/PSA 和氧化锆吸附剂净化技术的基质效应进行了对比。结果表明，与C18/PSA 和氧化锆吸附剂相比，EMR-Lipid 能够为GC/MS 和GC/MS/MS 分析提供更高的色谱清洁度。采用EMR-Lipid 净化有助于GC/MS 在高脂基质样品中完成更出色的分析。回收率对比结果表明EMR-Lipid 净化得到的分析物回收率与C18/PSA 相当，并优于氧化锆吸附剂。EMR-Lipid 在本应用中的最大优势在于较高的基质去除效率，因此在GC/MS/MS 中超过100 次的进样期间表现出优异的重现性。而经C18/PSA（尤其是氧化锆处理）的样品在这一进样实验中的分析物响应变化程度较大。因此，将EMR-Lipid 作dSPE 净化材料用于QuEChERS 工作流程可从整体上提高实验室分析效率、提高样品通量、简化数据处理和审查、减少批处理的重新运行的情况并能减少仪器维护。未来将进一步研究增强型脂质去除产品用于其他复杂高脂肪含量样品和目标分析物时的优势。