Agilent 1260 Infinity II SFC 系统

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统结合 SIM 火焰离子化检测器 (FID) 测定变性乙醇中的烯烃含量。将 1260 Infinity 分析型SFC 系统与该 FID 相结合，可满足 ASTM D7347-07 方法的所有要求，例如基于时间的色谱柱切换所需的保留时间精密度、良好的峰面积精密度和校准函数。

Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统 与 SIM FID 联用符合 ASTM D5186 方 法关于柴油燃料中芳烃含量测定的相 关性能要求。具体而言，检测器准确 度和线性测试表明，SIM FID 适合与 1260 Infinity 分析型 SFC 系统联用以 测定芳香族物质。该系统可对反压调 节器进行连续冲洗，以确保系统无故 障、可靠地运行。

超临界流体色谱 (SFC) 与质谱检测联用系统 (SFC/MS) 适用于广泛的应用需求。本技术概述介绍了 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统与 Agilent 6230 飞行时间 LC/MS (6230 TOF) 的联用。采用安捷伦喷射流 ESI 离子源。它能够兼容 SFC 系统，并使用超热鞘气（氮气）使雾化器喷雾集中，从而获得更高的质谱灵敏度。优化了主要的离子源参数，例如干燥气和鞘气的温度与流速以及雾化器压力和毛细管电压，显示了各种参数之间的关系。在分析的所有参数中，干燥气温度和干燥气流速对质谱灵敏度的影响最大，其能够显著提高灵敏度 (3x)。

遵照 EU 2002/72 指令，应当对与食品接触的材料中可能存在的浸出物进行检测。超临界流体色谱 (SFC) 是 HPLC 的一种补充性分离技术，用于分析和检测包装材料中可能会释放出的聚合物添加剂。本文使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统结合 Agilent 6130 单四极杆 LC/MS 系统，论证了 SFC 用于典型聚合物添加剂分析的适用性。

Agilent 1260 Infinity 混合型 SFC/UHPLC 系统结合了 HPLC 的优势以及超临界流体色 谱 (SFC) 的优点，可提供快速、可靠、环保、稳定且经济有效的解决方案。本应用简报将 介绍美国药典 (USP) 胆钙化醇的正相 HPLC 分析方法向使用串联色谱柱的 SFC 方法的 转移。HPLC 和 SFC 方法均在 1260 Infinity 混合型 SFC/UHPLC 系统上完成。结果表明， 与 USP 方法相比，SFC 方法不仅符合系统适用性标准且分析速度提高 2 倍，溶剂成本更 是减少了 26 倍。稳定性试验结果显示，SFC 方法具有良好的稳定性，适用于常规分析。

本应用简报介绍了 Agilent ChemStation 方法筛选向导软件在 Agilent 1260 Infinity 分 析型 SFC（超临界流体色谱）系统上自动开发针对药物的非手性 SFC 分离方法方面 的应用。SFC 系统配有溶剂选择阀和色谱柱选择阀，可以使用多达 12 种不同的溶剂 和 6 种不同的固定相进行筛选。ChemStation 方法筛选向导软件可以直观而方便地 创建方法和工作列表，从而实现全面、高效的方法开发。

本应用简报介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 系统开发 D/L-安非他明 的手性分离方法。研究证明 Agilent 6495 三重四极杆质谱系统可用于这两 种手性对映体形式的定量分析。介绍了方法开发过程，并利用最终分析方法 确定校准曲线和三重四极杆质谱的定量限。展示了对经过处理的真实全血样 品的分析。

本应用简报介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 对 4-EAPB、5-EAPB 和 6-EAPB 的所有六种可能异构体的分离以及仅对三种相应结构异构体的分离。 摘要 本应用简报介绍了对安非他明相关药物的对映体及其位置异构体以及相同化合物 对映体的分离。使用手性柱和 Agilent 1260 Infinity II SFC 系统进行该分离。采用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪和 Agilent 6150 单四极杆质谱仪，实现对结构异构 体以及对映体的定性检测和定量测定。

本应用介绍了利用 SFC/MS 对二肽和三肽、小分子肽和大分子肽的分析。在改性剂含量通常高达 50% 的梯度中，肽发生洗脱。测得的保留时间RSD 通常低于 0.2%，并且峰面积 RSD 通常低于 2%。作为示例，借助 Skyline 软件创建了用于八肽血管紧张素 I I 的 MRM 方法。本研究证明了 SFC/三重四极杆组合对肽的分析能力。最后，利用 SFC/MS 对大分子肽胰岛素进行了分析，并对测得的电荷态进行解卷积实现了对分子量的测定。

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 系统与安捷伦方法筛选向导进行软件辅助的方法开发。在不同等度条件下对四根手性柱进行了自动筛选，快速鉴别出了最佳分离条件。对鉴别出的条件进行快速优化后，能够在 4 分钟内实现两种对映异构体的分离。这一分离速度通常比利用正相色谱分离对映异构体的经典方法快 10 倍。最后，结果表明所鉴别出的方法还可用于对映异构体的分析型制备分离。

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity II SFC 快速分离 D/L-安非他明对映体并使用 Agilent 6495 三重四极杆质谱仪进行高灵敏度定量测定的方法开发。SFC 分离能够在 3 分钟的总运行时间内完成，表明分析时间很快。定量测定的 LOQ 低于 100 ppt。最后，表明所开发的方法成功应用于可靠测定全血制备样品中的安非他明。

本文集展示了 Agilent InfinityLab SFC 解决方案的应用范围，提供了制药、生物制药、食品、法医和化学品的实例。

超临界流体色谱法凭借超快分析速度和独特选择性极适合农药分析，能节省有机溶剂并提高分析速率；防止稳定性差的农药原药或中间体分解；分离性质相似或异构体杂质。

本应用介绍了农药化合物异丙甲草胺的手性分离方法开发，该化合物具有多个手性中心，因此，其具有两种以上的对映异构体。利用最终方法测定通过立体选择性合成获得的产品的对映体过量值。所开发方法的分析时间为 10 分钟。相比之下，典型的正相 HPLC 方法需要至少 30 分钟。该 SFC 方法的分析速度比通常所用的正相方法快大约 3 倍。此外，与正相方法相比，SFC 无需使用正己烷等有害溶剂。获得的保留时间 RSD 值低于0.2%，峰面积 RSD 值约为 1%。

超临界流体色谱法 (SFC) 是一种以超临界流体（主要是超临界 CO2）为流动相的色谱分离方法，仪器装置与高效液相色谱 (HPLC) 非常类似。SFC 的超快分析速度和独特选择性使其在农药分析行业有着广泛的应用前景。 采用 SFC 分析农药手性化合物，相比于传统正相手性方法，可以节省大量昂贵且有毒的溶剂，同时分析时间可以比传统方法缩短 3-10 倍；对于一些稳定性差的农药原药或中间体分析，SFC 分析过程中不使用水相作为流动相，可以避免质子化溶剂（如甲醇）的使用，有效防止化合物的分解，建立简单快速的质量控制标准方法；在农药杂质分析领域，SFC 与常规HPLC 的选择性差异巨大，可以很轻松地完成一些性质相似或异构体杂质的分离。

超临界流体色谱法 (SFC) 是一种以超临界流体（主要是超临界 CO2）为流动相的色谱分离方法，仪器装置与高效液相色谱 (HPLC) 非常类似。SFC 的超快分析速度和独特选择性使其在农药分析行业有着广泛的应用前景。 采用 SFC 分析农药手性化合物，相比于传统正相手性方法，可以节省大量昂贵且有毒的溶剂，同时分析时间可以比传统方法缩短 3-10 倍；对于一些稳定性差的农药原药或中间体分析，SFC 分析过程中不使用水相作为流动相，可以避免质子化溶剂（如甲醇）的使用，有效防止化合物的分解，建立简单快速的质量控制标准方法；在农药杂质分析领域，SFC 与常规HPLC 的选择性差异巨大，可以很轻松地完成一些性质相似或异构体杂质的分离。

超临界流体色谱法 (SFC) 是一种以超临界流体（主要是超临界 CO2）为流动相的色谱分离方法，仪器装置与高效液相色谱 (HPLC) 非常类似。SFC 的超快分析速度和独特选择性使其在农药分析行业有着广泛的应用前景。 采用 SFC 分析农药手性化合物，相比于传统正相手性方法，可以节省大量昂贵且有毒的溶剂，同时分析时间可以比传统方法缩短 3-10 倍；对于一些稳定性差的农药原药或中间体分析，SFC 分析过程中不使用水相作为流动相，可以避免质子化溶剂（如甲醇）的使用，有效防止化合物的分解，建立简单快速的质量控制标准方法；在农药杂质分析领域，SFC 与常规HPLC 的选择性差异巨大，可以很轻松地完成一些性质相似或异构体杂质的分离。

氨丙啉是传统的抗球虫药，化学结构与硫胺类似，由于该药具有高效、安全，不易引起球虫耐药性，自 1960 年以来被广泛应用于鸡、兔、犊牛等。氨丙啉虽然毒性较低，但长期高浓度使用会造成高浓度残留，对人体健康造成潜在危害。 本研究开发了禽蛋中氨丙啉的检测方法。采用 Bond Elut Plexa 固相萃取柱进行净化，结合 Agilent 1260 Infinity LC-DAD 进行分析检测。方法具有良好的回收率，满足有关氨丙啉最大残留法规的要求。

本应用简报介绍使用 Bond Elut CBA 和 InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱进行茶叶中百草枯和敌草快的分析。

本应用介绍了一种同时测定食品基质中黄曲霉毒素 B1、B2、G1 和 G2 的基于超高效液相色谱-柱后光衍生-荧光检测法。该方法具有良好的线性和重现性，且检测限和定量限完全满足现行国标方法的要求。对实际样品的检测结果表明，该方法能够很好地分离目标分析物与基质峰。同时与国标中推荐的HPLC 方法相比，该方法具有分析速度快、溶剂消耗量少等突出优势，有望满足高通量实验室的快速高效的分析方法的需求。该方法中使用 Agilent Poroshell 系列表面多孔色谱柱，这类色谱柱的柱效高、反压低，且具有优异的抗污染堵塞能力，尤其适合用于复杂食品样品的高通量分析。

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统结合 Agilent 6460 三重四极杆质谱仪开发用于多农药分析的超临界流体色谱 (SFC) 方法。利用最终的多农药分析方法在一次分析中测定 200 多种农药。在不同的水果和蔬菜基质中加入处于相关浓度范围内的各种浓度的农药，并对其进行定量分析。展示并讨论了各个校准和性能数据。

本应用证明了在利用 SFC 与三重四极杆质谱仪测量蔬菜和水果样品中的农药时，优化 SFC 分离对样品基质的影响的重要性。优化所用的梯度可改善分析物与高丰度基质化合物之间的分离，有助于降低检测限。检测的所有农药均满足所需的 10 ppb 的LOQ，并且基于溶剂校准，大多数化合物定量分析的回收率均处于所需的70%–120% 范围内。此外，SFC 仪器的优势在于，分离速度更快，并提高了直接来自 QuEChERS 样品前处理的溶于纯有机溶剂中的样品的可用性。

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统对橄榄油中维生素 E 化合物（如生育酚和生育三烯酚）的定量分析。结果表明，四种生育酚异构体和四种生育三烯酚异构体在 6 分钟的分析时间内完成了分离，比常用的正相 LC 方法快大约 5 倍。另一方面，正相分离中所用的有机溶剂为有害溶剂，相比之下，SFC 分离中使用的是乙醇改性剂。获得的LOQ 通常小于 23 µg/mL，LOD 小于7 µg/mL，且 R2 优于 0.999。

本应用介绍了使用 Agilent 1260 Infinity 分析型 SFC 系统对液晶化合物混合物的分离。结果证明，在技术上极为重要的四种液晶化合物的混合物能够在很短的分析时间（2.25 分钟）内获得基线分离。本方法的分析速度比通常所用的传统 RP-HPLC 分离技术快大约 20 倍。保留时间 RSD 低于0.25%，校准曲线线性优于 0.99990。展示了对商业化 E7 液晶混合物的组成的定量测定结果。

本应用证明利用 SFC 能够在较短的运行时间内分离大量高极性药物化合物。将 SFC 与三重四极杆质谱仪结合使用所得的检测结果表明，检测限通常低于 1.5 ng/mL。保留时间 RSD低于 0.25%，峰面积 RSD 低于 5%。结果证明，通过用有机溶剂稀释实际水溶液样品，能够对样品中的药物化合物进行测量，并获得足够高的灵敏度以及浓度精度和准确度。