Pribolab ASSP-100 全自动标液配制仪

普瑞邦根据国家修订的标准与实施细则，通过与实践结合，为大家总结出一套实用型解决方案，能够有效消除杂质、颜色等外来因素的干扰，快速高效地确定游离甲醛含量，欢迎参考与指导。

该方法适用于包含水丸、水蜜丸、大蜜丸、胶囊和浓缩丸在内的多种中成药的黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的高效液相色谱检测。样品经提取、真菌毒素固相净化柱和真菌毒素免疫亲和柱双柱净化后，用高效液相色谱串联光化学柱后衍生器和荧光检测器进行定量分析黄曲霉毒素含量。黄曲霉毒素G2、B2在1.5 ~ 600 pg范围内线性关系良好，相关系数R2 ＞ 0.99；黄曲霉毒素G1、B1在5 ~ 2 000 pg范围内线性关系良好，相关系数R2 ＞ 0.99。平均回收率在77.5% ~ 118.9%之间。结果表明，该方法快速准确，回收率高，可最大程度去除杂质干扰，净化样品，可作为包含水丸、水蜜丸、大蜜丸、胶囊和浓缩丸在内的多种中成药中黄曲霉毒素的含量测定方法。

植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物的测定方法，样品经提取后用固相萃取柱对提取液进行净化处理使用Pribolab ® 全自动标液配制仪进行12种混标5梯度的标准品配制，液相色谱搭配Pribolab ® MDS 多功能光电衍生系统对目标物进行分离衍生，生成异吲哚类强荧光物质，通过荧光检测器进行检测，外标法定量。

在食品方面的研究领域中，对麦角生物碱的研究，常见的方法有：比色分析法（Colorimetry），但此方法只适合总碱含量测定，不能区分麦角生物碱的差向异构体；薄层色谱分析法（Thinlayerchromatography，TLC）分析方法简便、快速、成本低，但灵敏度低、重现性差，因此目前多用于定性分析及半定量分析；酶联免疫吸附法（ELISA），具有检测时间短、特异性强、仪器设备和样品前处理简单的特点，适用于大批量样品筛查与现场检测，然而也存在酶标记抗体保存时间有限且用量大，交叉反应；气相色谱法（Gas Chromatography，GC）一般要求被分析物在一定温度下易气化且在气化温度下较稳定。采用GC检测肽型麦角生物碱时，肽型麦角生物碱在进样口温度（250~300℃）下不稳定、易分解，肽型麦角生物碱会发生热分解，产生缩氨酸部分。利用质谱法（Mass spectrometer，MS）可以区分肽型麦角生物碱和其他麦角生物碱，但对于肽型麦角生物碱的差向异构体，如：麦角胺和麦角胺宁，则不能进行区分；高效液相色谱分析法（High performance liquid chromatography，HPLC），该方法具有分析效率高、重现性好、专一性强、灵敏度高等优点，是目前常用的一种麦角生物碱的检测方法，该方法不宜鉴定新化合物、区分特征麦角生物碱及其异构体；综合来说，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）应用广泛，这种方法能定量分析麦角生物碱的同时确定麦角生物碱的相对分子质量，还可能得到新的化合物。本方案参考GB 2715-2016《食品安全国家标准 粮食》采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）。

本文依据GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》的第三法，试样经纯甲醇或者纯乙腈提取，提取液经离心稀释后，使用全自动免疫亲和柱操作仪净化，使用全自动标液配制仪配制标准曲线，进样高效液相色谱检测。结果为常见调味品酱油和醋中黄曲霉毒素B1的加标回收率在89%-100%之间，相对标准偏差小于5%。

建立粮谷中多种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取，经固相净化柱PriboFast®100进行净化，采用 C18色谱柱进行分离，以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱，利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好，各组分相关系数 R2 >0.998，加标回收率范围72.4%～90.7%，方法精密度范围6.2%～11.8%，测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg～2.0μg/kg。该方法前处理过程便捷、灵敏度高、重现性好，适用于粮谷中11种真菌毒素的测定。

食品中赭曲霉毒素A的检测，有两个标准方法：GB5009.96-2016《食品中赭曲霉毒素检测》和SNT4675.10-2016《出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法》。二种方法均需要使用免疫亲和柱或净化柱对样品进行纯化，再用仪器进行检测。青岛普瑞邦生物工程有限公司专门研发了针对咖啡和红酒复杂基质的专用免疫亲和柱。 该产品原理是抗原抗体反应，赭曲霉毒素A抗体固定于柱内凝胶上，样品中的赭曲霉毒素A经过提取，过滤，稀释，然后将样品提取液缓慢的通过赭曲霉毒素A免疫亲和层析柱，在柱内赭曲霉毒素A与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱，除去未结合的其他物质。用乙酸甲醇洗脱赭曲霉毒素A，注入到分析仪器中进行检测。

采用80%甲醇全自动高速均质提取样品中的黄曲霉毒素，冷冻离心去脂，样品经稀释后通过免疫亲和柱去除杂质净化富集，甲醇洗脱。洗脱液氮气吹干后以初始流动相复溶，经高效液相色谱分析。