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科捷仪器：测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量
2017/11/24 19:53
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方案摘要：
产品配置单：
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号： KJ LC600C
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情：
元胡止痛片是2005版《中国药典》收载品种，由延胡索（醋制）、白芷2味中药组成。具有理气、活血、止痛功能，用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。是中药止痛著名方剂。现代研究表明，延胡索乙素具有较强的镇痛，镇静，催眠等药理作用。因此，该成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。2005版《中国药典》收载的元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法为薄层色谱扫描法，操作比较复杂。
可采用液相色谱法改进延胡索乙素的含量检测。
检测仪器：高效液相色谱仪；化学工作站；
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55：:4）为流动相；流速1.0mol/min，检测波长280nm；理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
测定方法：对照品溶液的制备精密：称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每毫升含46µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品10片，除去糖衣，研细，取细粉0.50g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1:20）混合溶液50mL，称定重量，冷浸1h后加热回流1h，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1:20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25mL，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
在上述仪器条件下进行相关测定。
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