应用 QuEChERS 方法和 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用仪测定谷物中的 200 多种农药残留

摘要

本应用简报介绍了一种用于分析谷物（玉米、小麦粉和大米）中 218 种农药的简单高通量方法，该方法使用安捷伦 QuEChERS 试剂盒与Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统相结合。利用基质匹配标样校准方法避免基质干扰引起的定量偏差。结果表明该方法在 2-200 μg/kg 两个数量级的浓度范围内，线性良好。定量限(LOQ) 处于 5-50 μg/kg 的范围内，且大多数农药的定量限为 5 μg/kg，低于法规允许的最大残留限量。加标测试表明在 5、10、20、50、100 和 200 μg/kg 的浓度下，大部分农药的回收率在70%-120% 的范围内(n = 6)，相对标准偏差(RSD) 低于 20 %。该流程适用于对谷物中的农药残留进行常规分析。

前言

大米、小麦和玉米是全球最重要的三种粮食作物。为确保高产量，农用化学品（肥料和农药）被广泛使用。然而，不规范的使用农药可能导致产品中含有农药残留。许多国际组织和不同国家（如美国、中国和日本）的法规均规定了农药在谷物等食品中的最大残留限量(MRL)。中国最新制定的最大残留限量标准将谷物中的大部分农药残留水平设定为50-500 μg/kg。监测谷物中的农药残留对于确保食品安全和遵循生产质量管理规范都非常重要。

QuEChERS 方法被广泛应用在提取和净化食品中的农药残留。QuEChERS 方法自2003 年由Anastassiades 等人推出以来，已得到科学界的广泛认可。QuEChERS 多残留流程省略了传统方法中许多复杂的分析步骤，或将一些步骤替换为更简单的步骤。
由于基质的高度复杂性和多样性，分析谷物等干燥样品中的农药被视为一项艰巨的任务。与蔬菜相比，玉米等谷物具有较高的脂肪含量，使其更难萃取和净化。QuEChERS 流程最早开发用于测定含有75% 以上水分和非脂肪基质的样品中的农药残留。因此，与在蔬菜和水果分析中的应用相比，QuEChERS 方法极少用于谷物中的农药残留分析。

此前，已有研究报道了基于GC-MS/MS、GC-TOFMS 和UHPLCMSMS 检测谷物中的农药多残留分析。然而，这些报道中并未对200 种以上的农药进行分析。本应用简报介绍了最新发表的一项研究，该研究利用QuEChERS 与GC-MS/MS 相结合分析谷物中的200 多种农药残留。它是一种基于优化的QuEChERS 样品前处理与GC-MS/MS 检测相结合的快速多残留分析方法，目的是对玉米、大米和小麦粉中的200 多种农药进行测定。

结论

谷物代表了多农药残留分析中难以萃取和净化的复杂样品。本研究开发了一种与GC-MS/MS 相结合的非常简单而稳定的QuEChERS 方法，用于测定玉米、小麦粉和大米中的 218 种农药。与利用QuEChERS 方法分析谷物中农药残留的其他研究相比，本研究方法在目标农药数量、更简单的样品萃取流程和方法验证方面具有优势。本研究获得了满意的定量限、精密度和准确度，表明该方法适用于分析谷物中的多农药残留，可以满足法规和常规的残留监测要求。