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使用精确质量四极杆-飞行时间液质联用系统和分子结构关联软件对三氯蔗糖进行鉴定和碎裂研究
2018/06/26 20:07
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 6545XT Q-TOF 液质联用系统
型号： 6545XT
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II 四元液相色谱系统
型号： 1290 Infinity II 四元
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
三氯蔗糖由于其甜度高、热量低、生物体内积累少、毒性低并且能够满足许多消费者的饮食需求而成为全球最受欢迎的人工甜味剂。三氯蔗糖在人体内不参与代谢，因此最终会进入到废水以及地表水中。目前的废水处理技术无法对三氯蔗糖进行有效处理，所以，它如今在环境中是无所不在。这正是我们需要重点关注的问题。当前研究揭示了三氯蔗糖在水生环境中的生物效应，这种效应可能会产生严重的毒性作用[1]。由于以上原因，对饮用水、地下水、地表水、废水和水生环境中三氯蔗糖的测定已引起了人们日益增长的兴趣。
由于三氯蔗糖的溶解性，很容易对其进行LC/MS 分析。由于它含有三个氯原子，采用质谱分析时会产生独特的氯原子信号。从许多已发表的关于三氯蔗糖分析的论文中，我们发现采用负离子多反应监测(MRM) 模式的LC/MS/MS 系统是最常用的方法。然而，所使用的MRM 离子对的选择性还不足以鉴定水中三氯蔗糖，在可信度方面不如精确质量技术。这些离子对之所以不具有鉴别能力是因为它们涉及的氯丢失在许多其他常见有机分子中。
本文将评估Agilent 6540 精确质量Q-TOF LC/MS 系统在正负ESI模式下对水中三氯蔗糖的确定性鉴定。本文还将研究分子结构关联软件的应答和有效性。《分析化学》杂志上发表的《关于水中三氯蔗糖检测的分析方法》[2] 作为一份补充性的研究，详细比较了Q-TOF LC/MS 和LC/MS/MS 这两种系统在检测环境水样中三氯蔗糖方面的性能。
结论
Q-TOF LC/MS 系统在ESI 正离子或负离子模式下对三氯蔗糖具有良好的响应。三氯蔗糖在正离子模式下形成强的钠加合物离子，而在负离子模式下容易丢失质子。正离子模式下获得的整体信号强度大约是负离子模式下的两倍。正如关于水中三氯蔗糖检测方法学的补充性研究所证实，使用三重四极杆LC/MS MRM 方法，在正离子模式下（使用本应用简报中显示的两个离子对）获得的分析灵敏度高于负离子模式[2]。不同于一般的钠加合物ESI 分析报告，正离子模式下形成的强钠加合物很容易发生MS/MS 碎裂。所产生的两种特征精确质量碎片可用于明确鉴定三氯蔗糖。MSC 软件在辅助碎片离子结构的表征方面是有效的工具。
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