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赛默飞色谱与质谱

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解决方案

Vanquish Core高通量并联分析用于药物溶出度测试

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

限度检查
本文采用赛默飞Vanquish Core双三元高效液相色谱并联系统和深圳锐拓RT621-AT 12杯自动取样溶出度仪,按照仿制药一致性评价体外溶出度的测试要求,建立了溶出度测试的高通量液相分析方法;结合赛默飞变色龙软件自建的溶出度测试报告模板,可根据测试结果自动生成溶出曲线,直接计算相似因子F2值,可有效助力制药客户提升仿制药一致性评价的研发效率。

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赛默飞Vanquish Core液相色谱

Vanquish Core

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在线脱盐高通量液质联用分析寡核苷酸

应用领域

制药/生物制药

检测样品

生物药品药物研发

检测项目

液质联用分析寡核苷酸
寡核苷酸是一类短链核苷酸的总称(包括脱氧核糖核酸及核糖核酸),如用于基因扩增和基因诊断的 PCR 引物和反义核酸,介导基因沉默的小干扰 RNA(small interfering RNA,siRNA)等,努力研究开发基因靶向治疗药物用于治疗病毒、肿瘤和遗传疾病。天然的寡核苷酸在体内容易降解,稳定性差。通过修饰的寡核苷酸具有较好的药学特性和体内稳定性 [1-2],但合成的寡核苷酸产物含有各种杂质,需纯化精制,产物的鉴定和产品的质量控制至关重要。 液相和液质联用于寡核苷酸目标产物的高分辨分离和鉴定, 可以判断待测寡核苷酸结构的变化,比如脱嘌呤、氧化、磷酸化等。寡核苷酸样品中存在的盐分会影响其离子化过程和造成峰强度降低,因此有必要进行质谱鉴定前的除盐处理。常规离线除盐方法耗时;可以利用在线除盐方式进行寡核苷酸的分离鉴定,但样品通量需要提高,以满足高通量的要求,如平均每天 2000 个样品的需求等。

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LTQ Orbitrap XL ETD高分辨质谱仪

LTQ Orbitrap XL ETD

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赛默飞智能双柱交替在线高通量脱盐液质联用技术用于DNA 引物分析

应用领域

制药/生物制药

检测样品

生物药品药物研发

检测项目

含量测定
本文基于赛默飞Vanquish Duo Flex 超高效液相色谱平台针对DNA引物样品建立了简单、快速的超高效液相色谱线性离子阱质谱仪(Vanquish Duo-LTQ XL)在线除盐分子量测定分析方法。本文系列方法对于后续深入开发Vanquish Duo与LTQ XL联用双柱交替高通量智能分析DNA引物样品具有指导意义。

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LTQ Orbitrap XL ETD高分辨质谱仪

LTQ Orbitrap XL ETD

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全新高效液相色谱系统Vanquish Core并联分析赤芍配方颗粒特征图 谱与含量测定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

中药配方颗粒

检测项目

分析赤芍配方颗粒特征图谱与含量测定
随着中药政策和市场的发展,以及中药配方颗粒公示稿的颁布,中药配方颗粒的研究已成为当前热点且具有广阔的市场前景。2020Chp颁布的160个品种的中药配方颗粒公示稿中有91个品种采用了超快速液相方法来进行分析,占比约57%,表明超快速液相在中药配方颗粒分析中已有广泛的应用。赤芍配方颗粒为毛莨科植物芍药Paeonia lactiora Pall.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒[1],有多种药理功能,主要作用于心血管系统,还具有抗肿瘤、抗内毒素等功效。目前颁布的赤芍配方颗粒公示稿依然采用常规的液相色谱法进行特征图谱和含量分析,而且不同的液相方法不仅占用大量的仪器还增加技术人员的负担。因此,本文采用Vanquish的独特的双泵、加双针自动进样器,实现了一套仪器两条流路(Left、Right system)独立运行,无污染无干扰且高效的进行分析(图1),从而达到事半功倍的效果。

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赛默飞Vanquish Core液相色谱

Vanquish Core

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赛默飞半导体全产业链解决方案

应用领域

半导体

检测样品

集成电路

检测项目

半导体制程设备和制造工艺
半导体行业是国民经济支柱性产业之一,多个“十四五”相关政策均将集成电路列入重点发展项目。随着芯片制程从微米进入到纳米时代,逐渐达到半导体制程设备和制造工艺的极限,细微的污染都可能改变半导体的性质,对于产线的良率管理和提升成为半导体工业界面临的重要挑战! 赛默飞作为科学服务领域的领导者,可为半导体行业关键环节提供多层次技术支撑,领先的离子色谱、电感耦合等离子体质谱仪、气质联用仪和液质联用仪等技术可为半导体支撑材料、晶圆制造以及下游应用提供痕量离子态杂质、痕量金属杂质、有机态杂质及材料研发等提供稳健可靠的分析方法,助力全面提升产品良率!

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赛默飞iCAP TQ电感耦合等离子体质谱仪

iCAP TQ

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半导体材料检测应用文集

应用领域

材料

检测样品

半导体材料

检测项目

表面清洗化学品;晶圆制程化学品;晶圆基材和溅射靶材
赛默飞世尔科技作为科学服务行业的领导者,凭借其离子色谱和电感耦合等离子体质谱和辉光放电质谱的技术 实力,不断开发各类半导体材料中痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,为半导体集成电路制造行 业提供多种解决方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导 体生产对相关材料的质量要求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,促进行业整体质量水平的提高,帮 助半导体客户建立起完整质量控制体系,促进中国半导体行业与国际水平接轨。

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赛默飞 iCAP RQplus ICP-MS

iCAP RQplus ICP-MS

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赛默飞GCMS-FTIR联用技术检测锂离子电池鼓包气体

应用领域

能源/新能源

检测样品

锂电池

检测项目

鼓包气体
本文利用GCMS-FTIR联用技术对锂离子电池中产生的 鼓包气体进行检测,获得鼓包气体的主要成分。结合 GCMS、FTIR测试数据实现锂离子电池鼓包气体成分定性 相互验证、相互补充,获得待测锂离子电池鼓包气体完 整、精确的分析结果。

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赛默飞ISQ™ 7000单四极杆GC-MS

ISQ 7000

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使用AEI源-TSQ 9610三重四极杆气质联用仪测定 尿液中有机酸

应用领域

医疗/卫生

检测样品

尿液

检测项目

有机酸
建立了TSQ 9610三重四极杆气质联用仪测定尿液中有机酸的方法。实验结果表明,10种有机酸在50~1000 ng/mL浓度范围内标准曲线线性良好,判定系数均在0.998以上,20 ng/ml标准溶液连续进样6次,峰面积RSD值均小于4.0%,重复性良好,同时方法具有较好的灵敏度,可用于尿液中有机酸的定量分析。

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赛默飞气相色谱仪Trace 1600

Trace 1600&1610

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液相色谱串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

有机污染物
本文基于赛默飞TSQ Fortis Plus液相色谱串联三重四极杆质谱平台,建立了生活饮用水中丙烯酰胺含量测定的方法。方法选用Acclaim RSLC 120 C18柱,以甲醇-水(水相中含0.1%甲酸)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35 ℃。该方法采用内标法定量,对常见水样进行方法学验证分析,结果表明在0.05~50 ng/mL浓度范围内,丙烯酰胺线性相关系数为0.9996;丙烯酰胺在0.5、5.0、20.0 ng/mL三个不同浓度水平样品加标回收率在95.4%–105.9%之间,相对标准偏差在2.0% 以内。该方法前处理简单,检测结果稳定可靠,灵敏度高,能够满足生活饮用水、瓶装水中丙烯酰胺的检测

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Vanquish™ Duo UHPLC Systems

Vanquish™ Duo UHPLC Systems

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液相色谱串联质谱法测定饮用水中的高氯酸盐

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

高氯酸盐
本文基于赛默飞TSQ Fortis Plus液相色谱串联三重四极杆质谱平台,建立了生活饮用水中高氯酸盐含量测定的方法。方法选用赛默飞特色的Acclaim Trinity P1柱,以乙腈-水(水相中含20mM甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35 ℃,对常见水样进行方法学验证评估。结果表明在0.5~100 ng/mL浓度范围内,高氯酸盐的线性相关系数为0.9996;在5、20.0、50.0 ng/mL三个不同浓度水平样品加标回收率在89.6%–100.3%之间,相对标准偏差在2.0% 以内。该方法前处理简单,检测结果稳定可靠,灵敏度高,能够满足生活饮用水、地表水、地下水、瓶装水等水质中高氯酸盐的检测。

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赛默飞Vanquish Flex 液相色谱四元系统

Vanquish Flex 四元 UHPLC 系统 

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使用TSQ 9610三重四极杆气质联用仪测定 土壤中的新污染物得克隆

应用领域

环保

检测样品

土壤

检测项目

得克隆
建立了TSQ 9610三重四极杆气质联用仪测定土壤中得克隆两种异构体的方法。实验结果表明,得克隆两种异构体在0.1~200 ng/mL浓度范围内线性判定系数均在0.9999以上,在1 ng/mL与10 ng/mL标准品溶液连续进样8次情况下,峰面积RSD值均小于4.0%,方法检出限(MDL)低至0.026与0.025 ng/mL,加标浓度2 ng/mL与100 ng/mL的回收率在96~106%。

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赛默飞气相色谱仪Trace 1600

Trace 1600&1610

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离子色谱法同时测定饮用水中离子型农残(氨甲基 膦酸、草甘膦、2,4滴)及常规7种阴离子含量

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

农药
我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L,氨甲基膦酸未给出具体限值,但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残,同样会对人体健康造成危害。因此,《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量,并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂,与草甘膦混在一起使用,增强除草效果,但其会污染水源,影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中,液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物,然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化,操作繁琐,容易造成前处理损失,影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下:先将目标物富集在浓缩柱中,然后丙酮洗脱,氮气吹干,用水复溶后进样,同样存操作繁琐的缺陷,并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴,草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点,采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可,无需任何衍生化、富集等前处理步骤,操作简单、高效,且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率,本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析,借助于氢氧根体系的梯度洗脱优势,将样品中ppm级别的常规阴离子与ppb级别的杂质离子之间分离度满足色谱定量要求。本方法通过方法学验证,其检出限、稳定性及准确性满足色谱定量要求,可用于饮用水中以上离子的同时分析。

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赛默飞Aquion RFIC离子色谱

Aquion RFIC

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氢氧根梯度洗脱(IonPac AS27)同时测定饮用水 中消毒副产物及常规阴离子等共15种化合物含量

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

消毒副产物
为了确保饮用水安全,《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中对常规阴离子、含氧消毒副产物、卤代乙酸、碘离子、草甘膦及高氯酸的限量指明要求,限量要求如下表1,限量水平从ppb-ppm。《GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法》征求意见稿中对各个化合物也推荐了检测方法,完成以上项目其中涉及到的离子色谱方法如下表2。 由表2可知,参照《GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法》征求意见稿,完成以上15种不同限量要求的目标离子检测需要重复7次进样,总分析时常为153min;甚至采用不同色谱分析、需要拆卸色谱柱,低效、耗时。针对以上问题,赛默飞方案对国标GB 5749-2022中涉及以上15种离子的分析方法进行优化,将国标中以上项目集成为一针方案,即一针进样可同时完成饮水中ppm级别常规离子(氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根)、ppb级别含氧消毒副产物(亚氯酸、溴酸盐、氯酸盐)、卤代乙酸(二氯乙酸、三氯乙酸)、草甘膦、碘离子、高氯酸共15种阴离子分析,总分析时间为58min,与国标方法相比可明显提高工作效率;同时本方法采用赛默飞高容量色谱柱AS27,配备淋洗液发生器,可保证ppm级别常规离子与ppb级别低含量离子分离度良好,无相互干扰,检测结果准确、可靠,因此本方法可用于饮用水中以上15种杂质离子同时分析。

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赛默飞Aquion RFIC离子色谱

Aquion RFIC

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离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸
卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。 碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。 本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在 35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即 MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

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赛默飞Aquion RFIC离子色谱

Aquion RFIC

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离子色谱法(IonPac AS27)同时测定饮用水中亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的含量

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

消毒副产物
氯气,漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L,该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。 卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高,致癌风险大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。 本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱(柱 温:30°C),同时分析饮用水中5种消毒副产物(即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA),目标物与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相及液相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,与碳酸体系相比,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

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赛默飞Aquion RFIC离子色谱

Aquion RFIC

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离子色谱法-紫外检测环境地表水样中丁基黄原酸

应用领域

环保

检测样品

环境水(除海水)

检测项目

有机污染物
黄药用途甚广,橡胶工业用作硫化促进剂,分析化学 中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试 剂,冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂, 纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的 硫化矿捕收剂。 目前常见黄药有乙基,异丙基,丁基,异丁基,戊 基,异戊基黄原酸盐,其中中国最常见为丁基黄原酸。 浮选过程中,一部分黄药残余在选矿废水中,使水体呈 现异味,其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L,味阈 为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统 和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》(GB 3838- 2002 )中表3(集中式生活饮用水源地特定项目标准限 值),规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。 现有方法常见有铜试剂法,紫外分光光度法[1]和超高 效液相色谱-串联质谱法[2],铜试剂法和紫外光度法的抗 干扰能力较差,且灵敏度相对较低,仅能做到几个ppb级 别,很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MSMS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb,但仪器配置较高,方法较难推广。 因丁基黄原酸具有较强的阴离子特性,因此本文着 重研究阴离子交换分离-紫外检测法用于丁基黄原酸的分 析,可有效减少干扰和提高分析灵敏度,并成功应用于环 境地表水样的测试。

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赛默飞ICS5000多功能离子色谱

ICS5000

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毛细管离子色谱法测定地表水、饮用水中痕量生物胺的含量

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

有机污染物
腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺是最常见的五种生 物胺,具有一定的生理活性,但摄入过量将促使肾上腺素 和去甲肾上腺素的释放加剧,诱发恶心、心悸、呼吸紊乱 等强烈过敏反应,甚至危害生命安全。动植物尸体在微生 物作用下,体内的氨基酸等含氮化合物可转变产生大量生 物胺,我国水产品卫生标准GB2733-2005[1]就曾明确限定 了市售、非活水产品中组胺的含量。地质灾害以及某些特 定事故常致使大量动物体尸体不能被及时有效地处理,尸 体腐败变质后释放出的大量生物胺将浸入地下水系统,引 发水体污染,如浸入供水系统,将严重危害公共饮用水安 全。因此,必须建立一种快速响应的生物胺分析测定方 法,以保障在特定事件发生后迅捷地完成地下水中生物胺 含量的实时监测,保障周边居民饮用水安全。 目前,生物胺的准确定量测定方法主要有气质联用、 液相色谱法[2]和离子色谱法[3]等。其中仅离子色谱法无需 将生物胺经过繁琐的柱前衍生或预衍生处理,以离子交换 分离为基础,简单而迅捷地实现了腐胺、尸胺等五种生物 胺的分离测定。毛细管离子色谱的诞生,是离子色谱发展 的重要里程碑,标志着离子色谱进入了低消耗、低成本、 高效率时代。其微升级的流量,极大地降低了淋洗液的消 耗,配合淋洗液自动发生装置使用,可实现长达18个月 的连续开机运转,有效地保证了各种突发事件发生时,离 子色谱总能在第一时间内完成对应的应急样品测定。 本文以毛细管离子色谱为依托,选用高效阳离子交换 分离柱IonPac CS19,以甲基磺酸淋洗液发生器在线产生 甲基磺酸溶液,梯度淋洗,完成了地表水、自来水样品中 痕量腐胺、尸胺等五种常见生物胺的分离分析。方法重复 性较好,准确性较高。

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赛默飞ICS5000多功能离子色谱

ICS5000

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柱切换离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

无机阴离子
目前市面上销售的饮用水部分采用臭氧消毒方式,溴酸盐是采用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物,它是一种潜在的致癌物质[1]。有研究表明当人们长期饮用含溴酸盐为5.0或0.5 µg/L的水时,其致癌率分别为10-4和10-5[2,3]。因此饮用水中溴酸盐的含量测定越来越受关注。 对饮用水和其他环境水样中溴酸盐含量的测定最主要的分析方法就是离子色谱法,目前大部分采用直接电导检测法、柱后衍生光度检测法以及离子色谱与质谱联用技术[4,5]。在直接电导法检测饮用水中溴酸盐方面做了许多工作和努力,但直接电导检测法存在的最主要的问题是饮用水中大量基体离子干扰问题。阀切换技术作为目前应用最广泛的在线去除高浓度基体离子的方法已经很成熟[6]。本论文采用柱切换方式,利用现在最为常用的分析卤素含氧酸的IonPac AS19阴离子分析柱,IonPac TAC-ULP1作为预浓缩柱,KOH梯度淋洗。能够定量检出氯离子和硫酸盐浓度250 mg/L的样品中2 µg/L的溴酸盐。

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赛默飞戴安ICS-2100离子色谱系统

ICS-2100

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抑制型电导检测离子色谱法测定水中的草甘膦

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

有机污染物
草甘膦(Glyphosate),化学名称为N-(膦酰基甲基)甘氨酸,分子式为C3H8NO5P,是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。因此《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中增加了对草甘膦的测试要求,其限量为0.7mg/L。 目前对饮用水中草甘膦的测定,主要采用液相色谱法和气相色谱法,但由于其本身为离子,且易溶于水,基本不溶于有机溶剂,因此进行气相色谱和反相液相色谱分析都必须进行柱前衍生,而若采用离子色谱法分析则可直接进样分离。此外,由于草甘膦没有特征紫外吸收,而在波长195nm处检测时又极易被干扰,故《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测。但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,而出厂水余氯含量较高,因此实用性受限。 草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷的特点,故可以用电导检测器进行检测。朱岩等人曾用碳酸盐体系梯度淋洗对草甘膦进行分析,但由于碳酸盐背景高,噪音大,因此检测限受限制。使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此灵敏度高,故完全能满足饮用水中草甘膦的测试要求。

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赛默飞戴安ICS-5000+高压离子色谱系统

ICS-5000+

面议

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免试剂高压离子色谱快速分析环境水样中常见阴离子

应用领域

环保

检测样品

环境水(除海水)

检测项目

无机阴离子
采用 Integrion 高压离子色谱仪搭配 IonPac AS18 4 µm 色 谱柱快速分析水中常见阴离子,分析时间短,灵敏度高, 分离度好。

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Thermo Scientific Integrion高压离子色谱

Integrion

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离子色谱法同时测定饮用水中离子型农残(氨甲基 膦酸、草甘膦、2,4滴)及常规7种阴离子含量

应用领域

食品/农产品

检测样品

包装饮用水

检测项目

农药残留
我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中草甘膦及2,4-滴的限值分别为0.7 mg/L及0.03 mg/L,氨甲基膦酸未给出具体限值,但氨甲基膦酸及草甘膦均属于有机磷农残,同样会对人体健康造成危害。因此,《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐以离子色谱方法检测饮用水中氨甲基磷酸含量,并且与草甘膦同时分析。2,4-滴是用于防治阔叶杂草的除草剂,与草甘膦混在一起使用,增强除草效果,但其会污染水源,影响人类身体健康。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 》中推荐用液液萃取气相色谱法及液相色谱质谱联用检测饮用水中2,4-滴含量。其中,液液萃取气相色谱法需要在酸性条件下用乙酸乙酯萃取目标物,然后在碱性条件下用碘甲烷溶液进行酯化,操作繁琐,容易造成前处理损失,影响检测结果。液相色谱质谱联用法前处理步骤如下:先将目标物富集在浓缩柱中,然后丙酮洗脱,氮气吹干,用水复溶后进样,同样存操作繁琐的缺陷,并且目标物的富集效率会影响检测结果的准确性。本方法结合2,4-滴,草甘膦及氨甲基膦酸的强极性及易电离的特点,采用抑制电导法同时分离、检测以上化合物。本方法样品直接进样即可,无需任何衍生化、富集等前处理步骤,操作简单、高效,且高灵敏度的电导检测器满足《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中的限量要求。同时为了提高分析效率,本方法将常规阴离子与以上三种化合物同时分析,借助于氢氧根体系

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抑制电导法同时测定饮用水中六价铬、草甘膦、高 氯酸及常规7种阴离子含量

应用领域

食品/农产品

检测样品

包装饮用水

检测项目

重金属
六价铬、草甘膦及高氯酸对人体健康均具有很大的毒害作用,长期饮用富含量以上化合物水质会使人体发生病变。以上化合物均极易溶于水,会随水渗入地表,从而污染地下、江河、湖泊等水源,极易对饮用水源造成污染。因此为了确保人体健康,我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用六价铬、草甘膦及高氯酸的最高含量分别不允许超过0.05 mg/L、0.7 mg/L、0.07 mg/L。 《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第6部分 金属与类金属》中推荐二苯碳酰二肼分光光度法及液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中六价铬;分光光度计法成本低,但操作繁琐,无分离作用,容易受到基体干扰;液相色谱-电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、无基体干扰、分析速度快,但投入及使用成本较高。本文采用抑制电导法检测饮用水中六价铬含量,无基体干扰,检测结果准确可靠。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第9部分 农药指标》中推荐液相柱后衍生、液相质谱连用及离子色谱法测试自来水中草甘膦含量,与其它两个方法相比,离子色谱方法无需任何前处理,直接进样即可,灵敏度高、方便、快捷,因此新修订的GB/T 5750.6-2022标准中将离子色谱法列为推荐方法。《GB/T 5750.6-2022 生活饮用水检验方法 第5部分 无机非金属指标》中推荐液相色谱质谱联用及离子色谱方法检测水质中高氯酸根,由于水质基质较为简单,单离子色谱足以满足国标对水质高氯酸根限量要求。GB/T 5750.6-2022 中规定常规阴离子、高氯酸、草甘膦、高氯酸分开分别检测,并且不同种类化合物检测方法、淋洗液不同,甚至使用不同色谱柱,存在耗时、低效的缺陷;同一个样品多次重复检测才能得到以上各个指标。因此,本文为了提高工作效率、将常规七种阴离子与高氯酸、六价铬及草甘膦糅合在一起;即一针进样(无需重复进样),ppm级别常规离子与ppb级别痕量杂质离子同时分析,提高工作效率。

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离子色谱法同时测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸的含量

应用领域

食品/农产品

检测样品

包装饮用水

检测项目

理化分析
碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。 目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道,本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下,可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸(MIAA和DIAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

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脉冲安培检测法测定饮用水中痕量的硫离子和氰根

应用领域

食品/农产品

检测样品

包装饮用水

检测项目

理化分析
饮用水中的硫化物主要源自于工业排污引入或水中空气不足时有机物分解所致[1]。因硫化物的不稳定性,在光照或高温时,易形成H2S 和SO2 气体逸散到空气中,给人体健康带来危害。氰基以其优良的络合能力而广泛应用于工业,其中含有剧毒氰根离子的固废污染物由于雨水浸淋及其本身析出所产生的浸出液势必会造成地表、地下水及农田土壤环境的污染,造成对人群健康严重威胁。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中氰根和硫离子的最高允许含量分别为 50和20 μg/L。 目前,测定水中硫化物含量的方法很多,比较常用的有亚甲蓝法、碘量法[2]。以上方法前处理复杂,对操作者的要求较高,重现性效果差;另外,如果样品有色时,定量结果无法让人信服。目前氰根的主要测定方法有硝酸银滴定法和异烟酸-吡唑啉酮光度法这两种,滴定法受人工操作和试剂配制限制、重现性不佳; 分光法在显色过程中受其他元素干扰较大,且以上两种方法检出限较高,无法满足痕量的测定需求。离子色谱法具有选择性高、灵敏度高、干扰小、检出限低等优点,非常适宜测定水质中的硫离子和氰根离子[3-4] 的同时测定。 本方法采用IonPac AS7-2mm色谱柱及IonPac AG7-2mm保护柱,选择性脉冲安培检测器,可满足水质中ppb级别含量硫离子和氰根的测定。

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离子色谱法测定饮用水中三乙胺含量

应用领域

食品/农产品

检测样品

包装饮用水

检测项目

环境污染物
三乙胺微溶于水,呈碱性,对呼吸系统具有强烈的刺激性,容易引起肺水肿,长期饮用富含三乙胺的水源,对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求,而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量,气相色谱方法样品前处理步骤如下:取200 mL水样置于250 mL烧杯中,加入0.5 mL盐酸溶液[c(HCl)= 1 mol/L]混匀,在电炉上加热浓缩至3 mL左右,取下,冷却至室温,转移至10 mL具塞比色管中,用蒸馏水充分洗涤烧杯,将洗涤液倒入具塞比色管中,加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1 mol/L]混匀,用蒸馏水定容至10 mL,供色谱分析用。由以上前处理方法可知,样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL),耗时低效,并且浓缩过程中容易造成目标物损失,影响检测结果。本方法为离子色谱法,与气相色谱法相比,样品无需任何处理,过滤后直接进样即可,无目标物损失(无浓缩过程),检测结果准确可靠;同时本方法配备500 μL 大定量环,三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L,优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高,因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

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离子色谱柱后衍生法测定饮用水中铝离子含量

应用领域

食品/农产品

检测样品

包装饮用水

检测项目

重金属
铝是一种低毒元素,通常不会引起急性中毒,但长期饮用超标水质会对人体产生危害,如可能会在一定程度上引起痴呆、贫血、骨质疏松、胃肠道不适等疾病。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中铝的最高含量不允许超过0.2 mg/L。针对铝的检测《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐多种检测方法,如铬天青S分光光度法,该方法容易受到水中铜、锰及铁的干扰。水杨基荧光酮——氯代十六烷基吡啶分光光度法,该方法要求水中的常规阴阳离子必须小于规定的限制才能得到准确结果,具有一定的局限性,存在假阳性风险。无火焰原子吸收分光光度法,该方法使用石墨炉原子化,重复稳定性差。电感耦合等离子体及电感耦合等离子体质谱法,以上两方法灵敏度高、稳定性好,检测结果准确可靠,但仪器的购买及使用成本稍高。本方法采用离子色谱柱后衍生法法分析饮用水中铝元素含量,样品酸化后直接进样,检测结果准确可靠,可用于饮用水中铝离子含量的测定。

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离子色谱柱后衍生法测定饮用水中过渡金属离子含量

应用领域

食品/农产品

检测样品

包装饮用水

检测项目

重金属
过渡金属是一种低毒元素,少量饮入体内通常不会引起急性中毒,但可富集在人体内,长期饮用超标水质会对人体产生危害,具体危害如下表1所示。因此,我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》对饮用水中过渡金属离子做出了限量要求。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐采用原子吸收或等离子体发生光谱法检测过渡金属离子含量。本方法综合考虑过渡金属离子的性质,建立离子色谱柱后衍生方法检测饮用水中过渡金属离子含量,淋洗液中加入一定量的羧酸螯合物,降低金属离子在色谱柱上的保留强度,依据不同过渡金属离子在色谱柱上的保留强度不同进行分离。不同过渡金属离子经色谱柱分离后与柱后染色剂4-(2-吡啶)间二苯酚反应后形成吸收光团,以紫外检测器检测,可准确定量饮用水中过渡金属离子含量。与光谱方法相比,离子色谱具有不同价态金属离子的分离能力,本方法亦可准确定量不同价态过渡金属离子含量,如三价及二价铁离子等。本方法18min内可完成7种过渡金属离子分析,快速、高效,适用于饮用水中过渡金属离子含量的测定。

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离子色谱柱后衍生法同时测定饮用水中三价及六价铬含量

应用领域

食品/农产品

检测样品

包装饮用水

检测项目

重金属
铬为工业进程重要原料,主要以三价Cr(Ⅲ)及六价Cr(Ⅵ)形式存在环境中,在一定条件下两者可以相互转化,Cr(Ⅲ)是人体代谢所必须的微量元素,而Cr(Ⅵ)具有更高的毒性,对人体具有致癌作用,对环境也有持久危害。Cr(Ⅵ)很容易被人体吸收,可以通过消化道、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体。为了确保饮用水安全,我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水六价铬的最高含量不允许超过0.05 mg/L,由于Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)存在相互转化关系,两者同时监控变得尤为重要,可对水质潜在危险性做出预判。 本方法以离子色谱分离Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),柱后衍生以紫外线测器检测Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),两者结合同时满足分离及灵敏度要求,方法专属性强,可用于饮用水中Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)含量测定.

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离子色谱碳酸体系测定饮用水中高氯酸盐和碘离子含量

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

无机阴离子
高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域,如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径,能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺,引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少,从而影响大脑组织的发育,危害人类的健康,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性,低吸附性,高流动扩散和稳定性,在环境中能够持久存在,是一种新的持久性污染物。目前是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中规定生活饮用水中高氯酸盐的最高允许含量为70 μg/L,碘离子最高允许含量为0.1mg/L。 离子色谱作为液相色谱的分支,适用于分析水溶性强极性的离子型化合物。本文采用高容量的IonPac AS22阴离子交换色谱柱,在30°C的柱温下,可同时分析饮用水中碘离子及高氯酸盐,目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。本方法分析碘离子及高氯酸盐无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用碳酸盐体系,符合国标的测试方法及要求。

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ICS-6000

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离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐含量

应用领域

环保

检测样品

饮用水

检测项目

无机阴离子
高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域,如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径,能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺,引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少,从而影响大脑组织的发育,危害人类的健康,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性,低吸附性,高流动扩散和稳定性,在环境中能够持久存在,是一种新的持久性污染物。目前是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中规定生活饮用水高氯酸盐的最高允许含量为70 μg/L。 离子色谱作为液相色谱的分支,特别适合分析水溶性强极性的离子型化合物。本文采用高亲水性的IonPac AS20阴离子交换色谱柱,可快速分析饮用水中高氯酸盐,目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。本方法分析高氯酸盐前处理操作简单,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用氢氧根体系,完全符合国标的测试方法及要求。

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