电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿辅食中Pb、Cd的含量

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿辅食中Pb、Cd的含量王继龙1(1.钢研纳克检测技术股份有限公司，北京 100094）摘  要： 采用硝酸和双氧水，于微波消解法条件下200℃溶解样品，选择质量数207Pb，111Cd为分析质量数，使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb， Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，米粉回收率为96.8%-98%之间，并使用标准样品进行验证。关键词： 婴幼儿辅食，微波消解，元素测定 婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的辅助食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大，其含量有严格的限定，因此检测婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。1 实验部分1.1 主要仪器及工作参数电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小于99.999%），具体工作参数见表1表1  ICP光谱仪器主要工作参数仪器工作参数设定值仪器工作参数设定值射频功率／W1350辅助气流速／L·min-11冷却气流速／L·min-115蠕动泵转速/rpm35载气流速／L·min-11.03进样时间/s25全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。1.2 试剂 Pb， Cd，Be，Rh，Re单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 µg/mL；硝酸（ρ约为1.42 g/mL），优级纯；双氧水，优级纯； 实验用水均为二次去离子水。1.3  样品处理准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小时，而后加入6mL硝酸，半小时后加入0.5ml双氧水，双氧水分次每隔半小时加入，共加入2ml，每次加入硝酸和双氧水后，盖上取出压力膜的盖子。放置过夜，转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品，缓慢升温，使得最高消解温度为200℃，保持20min。等样品完全冷却至室温后，使用水域60℃加热微波消解罐2h，冷却后转移样品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。1.4  标准溶液系列的配制取5个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加2mL硝酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。 表2  标准溶液系列中各元素含量    Table 2   Content of each element in the standard solution series        μg/mL元素ElementPbCd空白00标准10.50.5标准211标准355标准410102 结果与讨论2.1 质量数选择在实际测试过程中，Pd，Cd不需使用碰撞。 表4  各元素分析线 Table 4  Spectral lines of each element 元素ElemnetPbCd质量数Mass number207111 2.2 校准曲线和检出限按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。表5 各元素的线性回归方程和检出限Table4  Linear regression equation of each element and detection limit 元素Elements线性范围Linear range/(mg/mL)相关系数Correlation coefficient检出限Detection limit/(ug/g)测定下限Limit of determination/(ug/g) Pb0-100.99980.000260.00086Cd0-100.99990.000290.000963 样品分析3.1 精密度和回收率试验按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As，并进行加标回收试验，结果见表5。表5  微波消解法回收率试验Table5  Precision and recovery test元素Element测定值Found/（μg/g）加入量Added/（μg/g）测定总值Total found/（μg/g）回收率Recovery/%Pb0.1154.9596.8Cd0.0511.03                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                              98 3.2 实验结果采用微波消解法对样品进行测试，并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证，测定结果见表7。表7  样品测定结果 Table 7  Determination results of sample  μg/g元素Element米粉儿童饼干儿童面条磨牙棒GBW(E)100349标准值GBW(E)100349测试值Pb0.110.0080.0040.0560.15±0.020.141Cd0.050.0070.0090.0710.41±0.020.3794 结论采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品，使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，回收率为96.8%-98%之间，并使用大米标样（GBW100397）进行验证，结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。