果蔬中砷检测方案(紫外分光光度计)

TEL-400-616-4686 美析仪器MACYLAB INSTRUMENTTEL-400-616-4686 上海美析仪器有限公司 果蔬中砷的测定(银盐法) 引言测砷的最好的方法还是原子荧光法，， 今天换一种测砷的方法，银盐法了解一下 银盐法原理 样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 试剂及仪器 美析V-1300可见分光光度计。 测砷装置。 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。 (1)硝酸。 (2)硫酸。 (3)盐酸。 (4)氧化镁。 (5)无砷锌粒。 (6)硝酸+高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。 (7)硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H20]，溶于水中，并稀释至100mL。(8)碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。 (9)酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(Sn(CI4-2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100ml， 加入数颗金属锡粒。 (10)盐酸(1+1)：量取50mL 盐酸，加水稀释至100ml。 (11)乙酸铅溶液(100g/L)。 (12)乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。 (15)二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(C2H5)2NCS2Ag，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100 mL量筒中，加入1.8 mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100 mL， 上海美析仪器有限公司 放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 (16)砷标准溶液：准确称取 0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25ml。硫酸(6+94)，移入1000 mL容量瓶中。加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于 0.10 mg砷。(17)示标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 1.0pg砷。 分析步骤 吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5 mL 加水至50~55mL。 标准曲线的绘制 吸取O、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL砷标准使用液(相当0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug)，分别置于 150mL锥形瓶中，加水至40mL， 再加10mL硫酸(1+1)。 用湿法消化液 于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3mL碘化钾溶液(150g/L)， 0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置 15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有 4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应 45 min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长，520 nm 处测吸光度，绘制标准曲线。 用灰化法消化液 取灰化法消化液及试剂空白液分别置于 150 mL 锥形瓶中。吸取0、2.0、4.0、6.0、8.O、10.0mL砷标准使用液(相当0、2.0、4.0、6.0、8.0、l0.0pg砷)，分别置于150mL锥形瓶中。加水至43.5 mL， 再加 6.5 mL盐酸。于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加 3mL碘化钾溶液(150g/L)， 0.5ml，酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。各加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸酸棉花的导气管，并使管尖端插入盛有 4mL 银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应 45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足 4mL。用 1cm比色杯，以零管调节零点，于波长520nm 处测吸光度，绘制标准曲线。 结果计算 试样中砷的含量x按下式计算： X=(A1-A2)*1000/m*V2/V1*1000 上海美析仪器有限公司 式中：X----样品中砷的含量， mg/kg 或 mg/L； m----样品质量， kg； A1---测定用试样消化液中砷的质量，ug； A2---试剂空白液中的砷的质量， ug； v1---样品消化液的总体积， ml； v2---测定用样品消化液的体积， ml。 仪器参数 PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER V-1300 V-1300PC 产品特点 上海美析仪器有限公司 03 TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com 上海美析仪器有限公司 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的仓业理念“科技——因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源源供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，日目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内内有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 上海美析仪器有限公司 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 上海美析仪器有限公司 电话：400-616-4686邮箱： macylab@163.com网址 ： www.macylab.com 地址：上海市松松区联营路615号9幢二层 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量