奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测方案

莱伯帕兹EZsep SPE Application Note 全脂奶粉中香兰素，甲基香兰素和乙基香兰素检测 1.适用范围： 本方案适用于奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测。 关键字： 香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、全脂奶粉、奋进、Endeavorsil C18、EZsep SCX 2.标准品配置： 基质：奶及奶制品 化合物：香兰素甲基香兰素乙基香兰素 SPE 柱： EZsep SCX 150mg /6ml 30/pkg 色谱柱： Endeavorsil C18 1.8um 100 x 2.1mm 3.样品前处理： 3.1样品提取 取1.0 g奶粉于25mL离心管中，加入20mL水混匀，振摇5 min， 8000 rpm下离心2 min； 4.SPE柱净化： EZsep SCX 150mg / 6ml 30/pkg (1)活化：依次向柱中加入6mL甲醇和6ml水，流出液弃去； (2)上样：取“3”中提取液10 ml 加入柱中，流出液弃去； (3)淋洗：用6mL20%甲醇水淋洗，流出液弃去； (4)洗脱：向柱中加入6mL 5%乙酸甲醇溶液，收集流出液； (5)重新溶解：将流出液在45℃下减压蒸至完全干燥，用50%乙腈水定容至1mL 后上 UPLC分析。 5.分析条件： 色谱柱： Endeavorsil C18， 100×2.1 mm，1.8 um 流速：0.3 mL/min 检测器：紫外检测器，280 nm 柱温：35℃ 进样量：2uL 流动相：乙腈：0.02 mol/L醋酸铵溶液(用醋酸调pH=3.5)=8：92(V/V) 6.回收结果： 分析物 添加水平(mg/kg) 回收率/% 香兰素 10.0 99% 乙基香兰素 10.0 96% 甲基香兰素 10.0 88% 香兰素 2.5 86% 乙基香兰素 2.5 87% 甲基香兰素 2.5 82% 图1香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素混标色谱图+ Time (min) 图2全脂奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测(加标)色谱图+ 图3全脂奶粉中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素检测(空白)色谱图+