医疗防护品中2-氯乙醇检测方案(气相色谱仪)

顶空气相色谱法测定一次性医疗器械产品中2-氯乙醇的残留量一次性使用的医疗用品生产中，主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷（简称EO）为广谱低温灭菌剂，可以在常温下杀灭各种微生物，环氧乙烷是剧毒气体，环氧乙烷与物品中的氯离子反应，生成2-氯乙醇（简称ECH），2-氯乙醇也具有毒性，因此在物品灭菌后测定其环氧乙烷和2-氯乙醇的残留量非常重要。1、方法原理    在密闭体系中（顶空瓶），当气-液两相达到平衡之后，使用气密性注射针抽取顶空瓶中顶空气体，直接注入到色谱仪的进样口，用毛细管柱进行色谱分离、氢火焰中离子化检测器进行检测。以保留时间定性，根据试样与标准样品峰面积比较定量。2、主要仪器设备    1）气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器FID    2）电热数显恒温水浴锅：控温精度（±1℃）或烘箱3、试剂        a. 2-氯乙醇：标准品浓度100 0mg/ml        b. 标准工作液浓度：100 mg/ml根据国家标准，取不同体积的2-氯乙醇标准工作液配置浓度5~25ug/mL三个不同浓度点的标准工作液，详情见标准GB/T 16886.7-2001。准确移取10mL于20mL顶空瓶中，密封60度、平衡30min，取其1mL上层气体进样分析，以2-氯乙醇含量为横坐标，以2-氯乙醇峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。        c. 超纯水4、操作步骤1、气相色谱仪参考条件毛细管柱：SE-30 30m×0.53mm×1mm或等效柱温：程序升温 50℃（5min），5℃/min升至250℃（5min）汽化室温度：280℃；检测室温度：300℃；载气（N2）柱流量5ml/min:；氢气30ml/min;空气300 ml/min 分流进样；分流流量：4 mL/min；尾吹气20 mL/min顶空条件：气密性进样针（SGE），1mL；顶空瓶20mL；加热温度：60℃，平衡时间：30min，进样量：1mL。2、样品制备：取1g样品，精确称重，放入一体积20mL顶空瓶中，精密加入10mL超纯水，加盖压紧，用一机械震动器强烈震动容器和内容物10min。将顶空瓶及内容物移入60度水浴锅或烘箱中加热、平衡30min。3、测定：取其1mL上层气体注入气相色谱进样分析，根据先前得出的标准响应曲线，从色谱蜂面积计算样品中ECH浓度。5、参考色谱图：5ppm 2-氯乙醇顶空进样气相色谱图：标准曲线图：