iCAP 7000 Series ICP-OES 法测定食用盐中Ba元素含量

结论 王飞 荆淼赛默飞世尔科技(中国)有限公司 简介 食用盐又称餐桌盐，对维持人体的健康有着重要意义，是人类生存最重要的物质之一，也是烹饪中最为常用的调味料。食用盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)，成人体内所含钠离子的总量约为60克，其80%存在于血浆和细胞间液中，同样氯离子也主要存在于细胞外液。 我国现行的食用盐标准原则上对产品质量指标按 GB 5461《食用盐》规定执行，对产品卫生指标则按 GB 2721《食用盐卫生标准》规定执行，在国家标准化管理委员会的协调下，分别由轻工业联合会和卫生部重新提出了修改意见，修改之后两份标准互相引用，并于2004年7月21日批准实施，标准同时对理化指标中的总砷、铅、钡和碘元素等限量值进行了明确规定。 全球大部分都属于自然环境缺碘的地区，主要是土壤和水里含碘不足，生长在这种环境中的动植物含碘量也不足，因此生活在这类地区的人群碘摄入量也不足，中国为防治碘缺乏病，从1993年开始采取食用盐加碘的方式来补碘计划。据了解，世界各国根据碘缺乏的情况，规定的碘盐中碘含量各不相同。西欧一些国家使用的盐碘含量为每公斤10毫克一20毫克，美洲大多数国家为每公斤50毫克-100毫克，英国是每公斤25毫克。我国在2011年制定了新的标准GB26878，由原来每公斤食用盐中碘含量的平均水平20到50毫克调整为20毫克到30毫克。 实验部分 仪器介绍 Thermo Scientific iCAP 7000 系列 ICP等离子体发射光谱仪 iCAP 7000 系列是 Thermo Fisher 最新开发的 ICP光谱仪，从2013年全球发布以来，以其优异的性能、独特的设计、人性化易使用和多用途高效率等特点获得了市场的广泛认可。 iCAP 7000具有双向和垂直两种观测方式，可以适用于要求低检出限和耐复杂基体各种应用的需求。 本文采用 iCAP 7400 Duo ICP-OES，考虑了食用盐中高含量钠所产生的基体效应对分析过程的影响，通过选择合理的进样系统配置，优化等离子体参数、分析谱线选择等内容，详细地介绍了食用盐中1、As、Pb、Ba四种元素的方法研究报告。 直观的、功能强大的操作软件，对于需要频繁应用标准加入法功能的分析工作者而言，它即可以选择针对同类的样品使用相同斜率的测量方式，以省去分别对每个样品的加标制备环节，在保证测量结果准确度的情况下而提高了工作效率；又可以选择针对不同类型的样品采取分别独立加标的测量方式以保证各类样品测量结果的准确度。 ·优异的检出限，15秒积分时间可以获得亚 ppb 级的检出限； · RACID86 检测器紫外量子化效率高，确保<190mm以下波长具有极佳的灵敏度，如Al167、P178、S180等； ·新型固态 RF 发生器采用变频快速匹配，适合于有机、高基体等样品直接进样； 高分辨率，200nm处光学分辨率为 0.007nm， P213.618、Cu213.598nm谱线可完全分开； ·高效快速分析，以及实时的背景校正技术，可在1分钟内完成多达60个元素的测定； ·独有的可拆卸式全套陶瓷炬管，能够耐受任何试剂进样，充分延长使用寿命，并利于更换清洗； 方法提要 试样经溶解酸化后，采用水平等离子体观测方式，以获取较高的灵敏度而改善检测下限；进样系统中所使用的V-Groove 型雾化器，可以有效地避免高盐份溶液在雾化过程中所产生的析盐影响，同时又能够保证较高的雾化效率。仪器按照优化后的参数运行，采用标准加入法的测量方式以抵消高盐基体效应影响，进而保证测量结果的可靠性。 试剂 ·硝酸，65% v/v； (Trace Metal Grade， Fisher) ·标准溶液I、As、Pb、Ba， 1000ug/mL(国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院)； ·超纯水机(Fisher Scientific)； 20~100uL、200~1000uL 微量移液器 ( Fisher Scientific)；50mL HDPE 容量瓶(Thermo NALGENE)； 样品前处理 准确称取 5.000g食用盐样品(平行称取4份)置于50mlHDPE容量瓶中，分别加入30mL高纯水、1mL硝酸后，旋紧瓶盖放置于涡旋振荡器上充分溶解样品；样品完全溶解后，等待依次加入标准溶液或直接稀释定容，并按同法制备试剂空白。 标准溶液制备(标准加入法) 分别移取经计算体积后的1、As、Pb、Ba标准溶液，依次加入到上述平行称取的4份样品溶液容量瓶中，各元素加标完成后，以超纯水将所有样品溶液稀释定容至50mL，摇匀后即为待测溶液。加标后样品溶液中各元素线浓度如下所示：单位， mg/L。 表1.加标浓度配制表 标准 溶液 元素浓度， mg/L As Pb Ba 加标0 0.00 0.00 0.00 0.00 加标1 1.00 0.02 0.05 0.50 加标2 2.00 0.04 0.10 1.00 加标3 3.00 0.06 0.20 1.50 仪器参数 表2.仪器参数 仪器条件 设置条件 部件号 进样泵管 Aqueous Mini Pump Sample Tubing 842312052401 排液泵管 Aqueous Mini Drain Tubing 842312052411 泵速 55rpm 雾化器 V-Groove 842312051321 载气流量 0.55 LPM 雾化室 高效旋流雾化室 842312051411 炬管中心管 2.0mm 中心管 842312051971 观测方式 水平 842312051841 RF功率 1150W 辅助气流量 1.0 LPM 积分时间 10秒 重复次数 3 波长选择 表3.分析元素波长选择 元素 波长(nm) 级次 元素 波长(nm) 级次 178.276 489 As 189.042 478 Pb 220.353 453 Ba 230.424 446 按设置的仪器参数条件，依次吸入已加标完成的样品溶液，进行标准加入法曲线的测量，各元素标准曲线信息如下： 表4.分析元素标准曲线信息(水平观测) 元素 拟合方式 斜率 相关系数 L_178.276nm 线性 282.96 0.9996 As_189.042nm 线性 553.99 0.9997 Pb_220.353nm 线性 910.39 0.9997 Ba_230.424nm 线性 11252.02 0.9999 图1.水平观测模式下1元素标准加入法曲线 测量结果 1.分析元素在氯化钠基体条件下的方法检出限及方法定量限： 实验采用氯化钠基准试剂配制 10%(m/v)溶液作为空白，进行连续10次的测量，其中以10次空白的3倍标准偏差做为该条件下的方法检出限(mg/L)，方法定量限采用10次空白溶液的10倍标准偏差乘以稀释因子10 (5.0g→50mL)即得： 表5.分析元素方法检出限与方法定量限 元素 波长(nm) 方法检出限 MDL(mg/L) 方法定量限MQL(mg/kg) 178.276nm 0.00305 0.103 As 189.042nm 0.00179 0.060 Pb 220.353nm 0.00179 0.059 Ba 230.424nm 0.00017 0.006 2.1测量结果 实验选择三种食用盐样品进行了三次重复测量，各元素含量的平均值如下表所示，同时对于样品中能够有效检出的分析元素进行了精密度的计算(RSD)。 表6.分析元素测量结果 样品 1，mg/kg As，mg/kg9 Pb，mg/kg Ba，mg/kg 天然岩矿盐(加碘盐) 30.15

确定